固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5~10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%~112.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

气相色谱-串联质谱检测烟草中10种酰胺类除草剂残留

采用固相萃取-气相色谱-串联质谱来测定烟草中10种酰胺类除草剂的残留量。烟草样品通过含1%乙酸的乙腈混合液提取,固相萃取净化,采用气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式分析。10种酰胺类除草剂在0.01~1.0 mg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.997,方法的检出限在0.2~4.7μg/kg之间。在10μg/kg,50μg/kg,100μg/kg等3个浓度水平下进行加标实验,其加标回收率在79.6%~101.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.7%之间。建立的方法简便、快速、灵敏,为常见烟草中酰胺类除草剂残留的准确判断提供了可靠依据,适用于烟草中10种酰胺类除草剂的同时检测。     

河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法

建立了河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱测定方法.以25.0 mL二氯甲烷为萃取剂,超声萃取沉积物中的目标物,经硅胶固相萃取小柱净化分离后,用8.0 mL乙酸乙酯淋洗,使用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM)对目标物进行定性、定量分析.在优化的实验条件下,该方法的相对标准偏差(RSD)小于9.6%(0.10μg/g,n=6),加标回收率在71.3%~106.8%之间,检出限为0.3~5.2 ng/g,可应用于泉州湾表层沉积物中PAEs的测定.     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚(S-421)残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545(1 g)-浓硫酸(0.4 mL)净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明:八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4),方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5¹0 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%¹12.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留

研究建立一种鱼肉中丁香酚(eugenol)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.样品采用正己烷提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,内标法定量.丁香酚的响应值与其质量浓度在0.005~0.5 mg·L-1范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 8;10~200μg·kg-1添加浓度的日内和日间平均回收率为80.6%~93.2%,相对标准偏差为3.47%~8.47%;检出限为5μg·kg-1,最低定量限为10μg·kg-1.该方法适用于鱼肉中丁香酚残留的检测.     

漩涡辅助液液微萃取气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类物质的研究

实验建立了漩涡辅助液液微萃取(VALLME)联合气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯类物质的新方法。实验表明,VALLME的最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,用量为100μL、盐浓度为0%,在优化萃取条件下,邻苯二甲酸酯的质量浓度均在2-50μg/L范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限为0.02μg/L之间。方法用于实际水样的分析,加标回收率在87.1-105.4%之间。     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留

建立了同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱法。对固相微萃取的实验条件(萃取纤维、萃取时间、p H值等)进行了选择和优化,并建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的仪器检测方法。结果表明:在优化的实验条件下,双甲脒和2,4-二甲基苯胺的最低检出限分别为0.5μg/kg和3.0μg/kg;在0.01~1.0 mg/kg的浓度范围内,二者的添加回收率范围分别为81.9%~98.2%和75.5%~90.6%,相对标准偏差分别为5.0%~15.4%和7.9%~17.2%。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的检测。     

气相色谱法测定水环境中甲苯及硝基苯类化合物含量

采用正己烷萃取,气相色谱法测定水中甲苯、硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯。方法在6.25~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2~0.25μg/L。标准溶液平行测定的RSD≤10.0%,加标回收率分别为80%~114%。方法简便快速,可用于实际样品的检测。     

黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的测定方法

建立了中国传统经典中药材黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的气相色谱-电子捕获检测器检测方法。粉碎后的黄芪和土壤样品采用正己烷提取毒杀芬后,提取液经PSA(N-丙基乙二胺)和石墨化炭黑固相萃取填料净化,气相色谱-电子捕获检测器测定其毒杀芬含量,外标法定量。方法定量限(信噪比为10∶1)为0.01mg/kg,在0.1~2.0μg/mL的质量浓度范围内,相关系数为0.996,在黄芪和土壤2种样品基质中,0.01,0.02,0.10mg/kg 3个添加水平下,分别平行测定6次,回收率为81%~98%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.3%,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于黄芪及其种植土壤中毒杀芬的快速检测。     

二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物

为了建立二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物,采用Tenax-TA解析管吸附采集样品后,经热脱附仪二次热解吸-冷阱捕集,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量.结果显示,苯系物在0.50~50μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0.其检出限为:0.002~0.03μg/mL,最低检出浓度为0.013~0.20μg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),平均加标回收率在97.53%~100.4%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%之间.该法操作简单、快速灵敏、准确可靠,适用于工作场所空气中低浓度苯系物的分离检测.     

基于轻质萃取剂的涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定瓶装水中塑化剂

以密度比水小的溶剂为萃取剂,建立了涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱检测瓶装水中塑化剂的方法.传统分散液液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂.本方法以密度比水小的轻质溶剂正己烷-甲苯(1∶1,体积比)为萃取剂,乙腈为分散剂,涡旋辅助分散,离心后获得富集相,进行气相色谱检测,富集倍数高达171倍,具有良好的线性关系(相关系数为0.998 2~0.999 2)和精密度(3.1%~11.8%),以及较低的方法检出限(1.43~12.05μg/L),加标回收率为81.2%~107.8%.该方法简便,快速,环保,可以用于测定实际水样中塑化剂.     

气相色谱/质谱法测定饮料中10种邻苯二甲酸酯类塑化剂

邻苯二甲酸酯是广泛应用在塑料中改善其加工性能的一种工业添加剂,塑料包装材料内的邻苯二甲酸酯类添加剂向食品的迁移会造成食品污染并最终危害消费者的健康,已受到人们的广泛关注。建立了饮料(纯净水、果汁)中10种邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱联用分析方法,10种邻苯二甲酸酯的浓度在0.1~5mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.997以上,最低检测限在0.03~0.99μg/L。0.1mg/L和1mg/L两个添加水平下加标回收率范围69.57%~112.23%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.66%~9.86%。检测结果表明:5种样品中均检出了DIBP、DBP和DEHP 3种塑化剂,其中DIBP含量相对偏高,DBP和DEHP的含量并未超过国标GB 9685—2008规定的迁移量(分别为0.3mg/L和1.5mg/L)。     

碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法。样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测。方法检出限为0.10~0.19μg/kg, 定量限为0.28~0.56μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,加标回收率为79.19%~117.40%,相对标准偏差为1.06%~10.30%。结果表明:此方法灵敏、可靠,选择性好,样品前处理简单,能够满足相关食品中N-亚硝胺检测的需要。     

超声波萃取-PSA净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素

建立了测定水产品中氯霉素的气相色谱电子捕获检测方法(GC-ECD)。样品通过乙酸乙酯超声波萃取,正己烷初步净化后,经过适量的N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂进一步净化,硅烷化试剂衍生,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在1.5~100μg/L浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.9996,检出限为0.1μg·kg-1。氯霉素在不同基质的水产品(鳗鲡、鳜鱼、大管鞭虾)中不同浓度水平的加标回收率分别为92%~103%、86%~108%和78%~99%,相应的相对标准偏差(RSDs)分别为3.5%~4.2%、3.1%~4.6%和2.6%~3.9%(n=5)。本方法简单快速,基体干扰小,线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素的含量分析。     

磁性聚合物微球的制备及在痕量磺胺类药物分析中的应用

通过采用微波辐射悬浮聚合法制备了磁性微球,并研究了磁性聚合物微球的结构性能和萃取性能。建立了磁性聚合物微球萃取富集-高效液相色谱-紫外联用测定5种磺胺类药物的分析方法,方法检出限在35~65ng/L范围内。将该方法用于测定猪肉和鸡肉样品中的磺胺类物质,样品中未检出,采用加标浓度为5.0μg/kg和30μg/kg考察,加标回收率分别为78.8%~97.6%和89.8%~108%,RSD为小于8.5%,实现了复杂样品中痕量磺胺类多组分的灵敏和简便分析。     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中氟喹诺酮类药物残留

建立了分散液液微萃取与高效液相色谱测定蔬菜中的左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星3种氟喹诺酮类药物残留的方法.实验对影响分散液液微萃取的影响因素如分散剂的选择、分散剂体积、萃取剂、萃取剂体积和pH值等进行了优化.在最佳萃取条件下,3种药物的线性范围在10~1 000μg/kg之间(R2≥0.994 09),检测限在5~30μg/kg之间,样品回收率在73.7%~118.2%之间,用于实验样品中的左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星3种氟喹诺酮类药物残留分析,结果满意.     

蔬菜中联苯菊酯气相色谱法质量控制

目的:运用精密度—偏性质量控制试验,对蔬菜中联苯菊酯的固相萃取—气相色谱法进行全面评价。方法:试样用乙腈提取,浓缩后经PestiCarb/NH2SPE柱、乙腈∶甲苯=3∶1混合洗脱液净化,用气相色谱ECD,以OV-1701毛细管柱分离,对空白、标准溶液、模拟样品和加标模拟样品溶液中联苯菊酯进行测定。结果:联苯菊酯的最低检出浓度为0.3μg/kg,最低定量浓度为0.8μg/kg,4种试样的批内批间变异分析(F相似文献