醇-水体系中SiCl_4制备沉淀白炭黑的工艺

以多晶硅副产物四氯化硅为原料,氨水为中和剂,十二烷基苯磺酸钠等为表面活性剂,在醇-水体系中制备沉淀白炭黑,研究了醇水比、氨水用量、表面活性剂的种类、SiCl4滴加速率、搅拌速率、干燥温度等因素对沉淀白炭黑分散性及粒径的影响。实验结果表明:沉淀白炭黑的最佳制备工艺条件为:醇-水总体积50 mL,醇水比1∶1,氨水用量10 mL,加入十二烷基苯磺酸钠,SiCl4滴加速率1 mL/min,搅拌速率200 r/min,干燥温度100℃;IR、XRD、SEM等表征表明:产品为无定形二氧化硅,粒径较小,分散较好。     

乙醇还原法制备消毒剂二氧化氯的研究

探讨了以乙醇、氯酸钠、硫酸为原料制备二氧化氯,通过正交实验研究了影响二氧化氯产率和纯度的因素,即物料的配比、酸度和温度,得出了最佳工艺条件:在投料比(物质的量比)n氯酸钠:n乙醇为4:1.5,硫酸的浓度为6 mol/L,反应温度为55℃,反应时间为35 min的条件下,二氧化氯的产率可达93％,纯度达94％.本文在一定程度上拓展了二氧化氯制备的思路.     

乙醇还原法制备消毒剂二氧化氯的研究

探讨了以乙醇、氯酸钠、硫酸为原料制备二氧化氯,通过正交实验研究了影响二氧化氯产率和纯度的因素,即物料的配比、酸度和温度,得出了最佳工艺条件:在投料比(物质的量比)n氯酸钠∶n乙醇为4∶1.5,硫酸的浓度为6mol/L,反应温度为55℃,反应时间为35min的条件下,二氧化氯的产率可达93%,纯度达94%。本文在一定程度上拓展了二氧化氯制备的思路。     

乙醇还原法制备消毒剂二氧化氯的研究

探讨了以乙醇、氯酸钠、硫酸为原料制备二氧化氯,通过正交实验探讨了影响二氧化氯产率和纯度的因素,即物料的配比、酸度和温度,得出了最佳工艺条件：在投料比（物质的量比）n氯酸钠∶n乙醇为4∶1.5,硫酸的浓度为6 mol/L,反应温度为55 ℃,反应时间为35 min的条件下, 二氧化氯的产率可达93 %,纯度达94 %。该文在一定程度上拓展了二氧化氯制备的思路。
     

固体酸催化合成二氯乙酸乙酯

介绍一种二氯乙酸乙酯的合成方法.以二氯乙酸为起始原料,研究了催化剂对二氯乙酸与乙醇脱水醚化反应的催化性能,同时讨论了不同带水剂苯、甲苯、环己烷及其用量对反应的影响,得到以FeCl3·6H2O为催化剂,环己烷为带水剂,乙醇既作反应原料又为溶剂,制备二氯乙酸乙酯,最佳反应条件:二氯乙酸12.9 g,无水乙醇20 mL,环己烷15 mL,催化剂用量0.5 g,反应温度:回流,反应时间40 min.反应产物蒸馏收集153~156℃的馏分得到无色液体二氯乙酸乙酯,纯度大于98%,蒸干溶剂后,进行催化剂重复使用试验,其结果为:重复反应4次,累计反应时间为240 min,二氯乙酸乙酯产率分别为85.4%,77.1%,83.4%,78.3%.     

三氯氢硅副产物氯硅烷废液的处理方法研究

以三氯氢硅和多晶硅生产中精馏塔底排出的重组分副产物——四氯化硅和高聚氯硅烷的混合物为原料,采用气相水解法制备白炭黑新工艺.考察了气化温度、水蒸气和氯硅烷混合物的流量、流量比等因素对产物理化性能的影响.结果表明,较优工艺条件为气化温度155℃,氯硅烷混合物通气流量120 mL/min,水蒸气和氯硅烷混合物的流量比值4.1.该工艺条件下所得产物为无定形结构的超细白炭黑粉末,其DBP吸收值2.49 mL/g,比表面积122.49 m~2/g,二氧化硅含量(干基)99.7%,粒径d50为10.48μm.     

电石渣氯化铵循环法制备高纯氯化钙的工艺

本文以电石法乙炔生产中产生的副产物电石渣为原料,将其经过预处理后与NH4Cl反应制备高产率、高纯度的Ca Cl2,通过实验考察电石渣与NH4Cl的摩尔比、加水量和反应时间等对Ca Cl2产率和纯度的影响,并采用正交实验设计进行优化,结果表明:最佳反应条件为电石渣与氯化铵的摩尔比为1∶1.7;加水量30 m L,反应时间为40min,反应温度为20℃,搅拌速度200 r/min,生成Ca Cl2产率为90.26%,纯度为95.25%,产品达到工业级氯化钙标准;副产物NH3与CO2反应生成0.236 mol/L(NH4)2CO3可直接用于与Ca Cl2反应制备活性碳酸钙晶须的实验中,表明不仅能将电石渣变废为宝,解决环境污染问题,而且能生产具有一定市场价值的氯化钙,同时实现了副产物NH3的循环利用。     

可溶性番茄膳食纤维的提取工艺

优化番茄番茄中可溶性膳食纤维(SDC)的提取工艺,采用水提醇沉的方法,以正交实验优化番茄中SDC的提取工艺。得到最佳工艺条件为:提取溶剂水用量40mL/g,乙醇与提取液体积比为4∶1,提取时间30min,浸取温度60℃时产率最高。在此条件下提取产率达到20.3%。结果表明,番茄膳食纤维按照此工艺提取的SDC含量较高。     

N-乙烯基咔唑的合成新工艺研究

首次以咔唑和甲基丁炔醇为原料,在氢氧化钾(KOH)碱性条件下反应,合成了高纯度的N-乙烯基咔唑,并对反应条件进行了优化.结果表明:咔唑、甲基丁炔醇、KOH的摩尔比为1∶1.1∶1.1,反应溶剂为乙醇,反应温度为78℃回流,反应时间2.5 h,产物产率最高可以达到81.3%,纯度为99.5%.该合成方法反应条件温和,操作简便,产物产率高,适合工业化生产.     

N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺的合成

以对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC)和乙胺为原料,经胺化反应生成N-(4-乙酰氨基苯磺酰)-乙胺,然后在碱性条件下水解得到N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺.实验对胺化条件进行了优化,用HPLC、GC对产物进行了纯度分析,并经FTIR、GC-MS、1 H-NMR对产物进行了结构表征.结果表明,在nASC∶n乙胺=1.1∶1、反应温度为25℃、反应时间为30min时,胺化产率可达74.4%;在95℃下回流3h左右,水解产率为86.7%;纯度分别为96.52%(GC),98.80%(HPLC).该合成方法具有操作简单、收率高、纯度好等优点.     

2，4-二氟联苯Friedel-Crafts酰化制备4-（2’，4’-二氟苯基）苯乙酮

以2,4-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,AlCl3作为催化剂,经过Friedel-Crafts酰化反应制得4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮。确定的最佳反应条件为：AlCl,与乙酰氯的摩尔比为1．05,乙酰氯与2,4-二氟联苯的摩尔比为1．34,原料液滴加温度为15℃,于25℃下保温反应2．5h,进行适当的后处理,使4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮达到最佳收率98．2％（基于二氟联苯）,熔点为70℃-72℃,纯度为93．5％。     

溶剂法生产莠去津工艺的改进

以三氯乙烯做溶剂,以三聚氯氰、异丙胺与乙胺为原料,经过2次取代合成莠去津.通过探索和单因素实验得到最佳合成条件:三聚氯氰和三氯乙烯物料比为1∶6.25(g/mL)；分2次加入三聚氯氰,一取代反应过程控温为(25±1)℃,保温反应为30 min；二取代反应过程控温为(45±1)℃,保温反应为90 min.产品纯度达94％以上,收率达92％以上.     

过氧化氢脲制备新工艺

以尿素和30%双氧水为原料,以水杨酸和聚乙烯醇为稳定剂和保护剂合成了过氧化氢脲。物料最佳配比H2O2∶CO(NH2)2=1.1∶1,产率达89%,纯度达99.0%。     

新型固体酸催化合成乙酸乙酯

以铁钾矾为催化剂,通过乙醇和乙酸反应合成乙酸乙酯,并对影响酯化率的因素进行了研究．结果表明最佳条件为：催化剂用量为0．6g／0．05mol冰乙酸,醇酸物质的量比为1．2：1,带水剂（苯）15mL,反应温度为73～78℃,反应时间为120min,酯化率可达96．78％．     

壳聚糖催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以壳聚糖为催化剂,以无水乙醇为溶剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成香豆素-3-羧酸乙酯。对影响香豆素-3-羧酸乙酯产率的因素如反应物物质的量比、反应时间、催化剂用量、溶剂用量、反应温度等进行了研究。结果表明:丙二酸二乙酯0.06 mol、水杨醛0.05 mol、反应时间120 min、壳聚糖3.0 g、无水乙醇10.0 mL、反应温度70℃时,香豆素-3-羧酸乙酯的产率可达87%。催化剂催化效率高,对环境友好,可重复使用。     

2-取代间苯二酚化合物的合成

采用改进工艺,以间苯二酚（DHB）和叔丁醇（TBA）为原料合成重要有机中间体2-取代间苯二酚．DHB经过二叔丁基化、异丙基化和脱二叔丁基化3步反应合成了PDHB．在65-70℃,以酸性阳离子交换树脂（商品名NKC-9）作为催化剂,DHB与TBA反应合成4,6-二叔丁基间苯二酚（BDHB）的收率和纯度分别为85．8％和98、77％．BDHB与溴代异丙烷在NaOH水溶液中,于70℃反应5-6h,生成2-异丙基-4,6-二叔丁基间苯二酚（PBDHB）,收率和纯度分别为61．6％和96．53％．PBDHB在浓硫酸催化下,以二氯甲苯作为溶剂,经脱叔丁基反应得到PDHB。收率和纯度分别为76．7％和96.14％．改进后工艺可以合成收率、纯度均较高的PDHB,同样可以合成2-乙基（丁基、苄基）间苯二酚．     

高纯二甲基二硫醚制备工艺研究与开发

阐述了以Na2S、硫磺（S）与（CH3）2SO4为原料,制取高纯二甲基二硫醚（DMDS）的工艺过程。通过试验优选出各步反应和单元操作的适宜工艺条件,由Na2S2与（CH3）2SO4合成DMDS的最优反应条件如下：Na2S2与（CH3）2SO4的物质的量比为1.2／反应温度为50－55℃,反应时间为2.0-2.5h,（CH3）2SO4的流量为30－35mL/min。DMDS的总收率达92％以上,产品的质量分数超过99.7％。     

三羟甲基庚烷的合成

为制备新型芳香缓释聚氨酯微胶囊合成了两亲性单体三羟甲基庚烷。以氢氧化钠为催化剂,辛醛和甲醛在较低温度下发生羟醛缩合反应生成2,2-二羟甲基辛醛。提高温度后,2,2-二羟甲基辛醛与甲醛发生康尼扎罗反应生成三羟甲基庚烷。研究了催化剂种类和用量、原料配比、羟醛缩合和康尼扎罗反应温度和反应时间对三羟甲基庚烷摩尔产率的影响。结果表明,优化的合成三羟甲基庚烷的反应条件是n_甲醛/n_辛醛=4.5,n(NaOH)/n_辛醛=1.4,羟醛缩合反应温度和时间分别为35℃和240min,康尼扎罗反应温度和时间分别为55℃和180min,摩尔产率可达88%。用¹³C核磁共振谱表征了三羟甲基庚烷的化学结构。     

t-BAMBP的催化合成及精馏纯化研究

采用4-叔丁基苯酚与苯乙烯为原料,在磷酸的催化下合成了4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP).适宜的合成反应条件为反应温度150℃,反应时间150min,反应物料4-叔丁基苯酚与苯乙烯之摩尔比为1∶1.8,催化剂用量为总反应物料量的1.5%.在该工艺条件下,4-叔丁基苯酚的转化率为81.29%,t-BAMBP的产率为81.04%.采用减压精馏的方法提纯t-BAMBP,确定了t-BAMBP产品的馏出温度为156～157℃,绝对压力为400Pa.t-BAMBP的纯度达到98.79%.分析了t-BAMBP合成过程中的脱叔丁基反应机理,推测了副产物的生成途径.     

2,3,4-三氟硝基苯的合成

以2,6-二氯苯胺(A)为起始原料,经四步化学反应合成了2,3,4-三氟硝基苯。A于0～5℃分别与NaNO_2/HCl、HBF_4反应,得到2,6-二氯苯氟硼酸重氮盐(B),产率88.8％;B在155℃分解,生成2,6-二氯氟苯(C),产率91.5％;C在无水Na_2SO_4作用下与HNO_3/H_2SO_4在15℃反应90min,得到2,6-二氯-3-硝基氟苯(D),产率91.5％;D在18-冠-6的催化下与氟化钾在150℃反应12h,重复套用母液,得到2,3,4-三氟硝基苯(E),平均产率62.0％。标题化合物E原总收率达到47.9％,纯度为99.0％。