固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

微波消解-原子荧光法测定花生中的总砷

建立了微波消解氢化物发生原子荧光法测定花生中总砷的分析方法.样品消解分步骤进行,通过对原子荧光仪工作条件的优化,得到了样品测定的最佳条件：负高压270 V、灯电流80 mA、载气600 mL/min、载液酸度5％（V/V）、原子化器温度200℃．线性范围为0．00～20．00μg/L,回归方程的相关系数为0．9995,方法的检出限为0．025μg/L,RSD为1．97％,回收率为98．26％～103．15％．     

AAS快速测定铁镍合金中硅,锰和钴

建立了原子吸收光谱法快速测定铁镍合金中硅、锰和钴的方法,其中硅测定采用石墨炉原子吸收光谱法,锰和钴的测定采用火焰法,在以石墨炉测硅时,本法采用添加钙镧盐的混合溶液于试液中以减少碳化硅的形成,改善测定的灵敏度与精确度,方法的相对标准偏差为3.0～8.0％,回收率为98～105％,线性范围为5～260μg/l.火焰法测定锰和钴,方法的相对标准偏差各为1.4％,回收率锰为100～104％,钴为99～103％,线性范围锰为0～2.0μg/ml,钴为0～1.5μg/ml。     

福建省沿岸水体与沉积物中油的分布特征

以福建省海洋污染基线调查所得近岸各水域水体沉积物中油含量数据为依据 ,对福建省沿岸水体与沉积物中油类的分布进行研究 .结果表明 ,调查期间 ,福建省沿岸水体油的含量范围为 5.77～ 37.2 8μg/ L平均值为 14.75μg/ L.丰水期油含量基本上小于枯水期 :而不论枯水或丰水期 ,以闽江口及九龙江口油含量最高 ,而近岸沉积物中油的含量变化范围为 14.4 8～ 784 .36μg/ L ,平均值为183.70 μg/ L沉积物中油含量与沉积物类型 (粒度 )有密切关系 .     

阿坝高海拔地区多环境介质中硒的分布研究

对我国重要大骨节病区川西高海拔地区的岩石、表层土壤、沉积物、地表水和地下水进行采样分析,用原子荧光光谱法测定其中硒的质量分数.结果表明,该研究区域中多种环境介质中硒的质量分数均偏低,均低于相应国内环境介质中硒的平均质量分数.岩石中硒的质量分数范围为0.030~0.132μg/g,平均值为0.065μg/g.表土中硒的质量分数范围为0.075~0.204μg/g,均值为0.107μg/g.沉积物中硒的质量分数范围为0.069~0.310μg/g,均值为0.152μg/g.地表水中硒的质量浓度范围为nd~0.096μg/L,平均值为0.056μg/L.地下水中硒的质量浓度范围为nd~0.196μg/L,平均值为0.045μg/L.且岩石、表层土壤、地下水中硒的质量分数与海拔有较为显著的相关性,而沉积物和地表水中硒的质量分数无明显分布规律.     

掺杂卟啉凝胶膜荧光分析法测定锌镉汞

研究了制备金属-卟啉凝胶膜的方法、原理及制备solgel膜的最佳条件.用该法测定Cd2+,Zn2+,Hg2+的线性范围分别为:10~500μg/L,8~700μg/L和10~700μg/L.最小检出限为1.2μg/L,测得长春南湖水中Cd2+的浓度为20μg/L,相对平均偏差为14.9%.     

双道原子荧光法同时测定岩石中砷和锑

介绍了一种使用双道原子荧光法同时测定大量岩石样品中砷和锑的方法,对测定条件进行了优化.As和Sb分别在0～100 μg/L和0～10μg/L范围有好的线性关系,检出限分别为0.28μg/L和0.11μg/L,RSD分别为0.78%和0.55%,回收率分别在95.2%～108%和96.7%～102.5%之间.该方法用于4种岩石样品中As和Sb的同时测定,测定值与标准值基本相符.     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.     

毛细管电泳高频电导检测克林霉素的含量

建立了毛细管电泳高频电导法测定克林霉素含量的方法.考察了各种实验条件对分离和检测的影响.以2.4 mmol/L 甘氨酸 0.80mmol/L柠檬酸 4.0 mmol/L H3BO3(pH=6.5)为电泳介质,分离电压20.0 kV.在优化条件下,克林霉素的峰形良好,出峰时间快,线性范围为1.500～120.0μg/mL,检出限为0.5μg/mL.回收率达93.6%～98.9%.     

电位溶出法测定多维元素片铜、铁、锌含量

目的 测定多维元素片中锌、铜、铁含量.方法 样品经微波消解,用微分电位溶出法测定.结果 与结论在pH 2.5 HCl底液中测定Cu,浓度范围在0.25～200μg/L,r=0.999 1,平均回收率为97.3%,RSD为1.7%;在0.05 moL/L邻苯二甲酸氢钾(pH 4.0)+4.3×10-4mol/L CdY溶液中测定Fe和zn,本法对Zn,浓度范围在0.16-75μg/L,r=0.997 7,平均回收率为104.1%,RSD为2.7%;对Fe,浓度范围为2～7μg/L,r=0.997 7,平均回收率为105.5%,RSD为1.8%.     

反相流动注射催化光度法测定超痕量亚硝酸根

在酸性介质中,以丙三醇为增敏剂与消泡剂,研究了亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定超痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为0.02μg/L,测定的线性范围为0.05～5 0μg/L,对于浓度为0.2μg/L和2 0μg/L的亚硝酸根测定的相对标准偏差分别为1.8%和1.1%,分析速度为72样/h.利用此法测定了药片、蔬菜及环境水中的亚硝酸根,与经典的盐酸萘乙烯二胺比色法分析结果基本一致.     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

浮选原子吸收分光光度法同时测定废水中的金银

在HCL-KI介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为捕收剂,甲基异丁酮(MIBK)为溶剂,采用溶剂浮选原子吸收分光光度法同时测定废水中的痕量金银。其中银的线性范围是0～10μg/5mL,金的线性范围是0～20μg/5mL,金银在工业废水中的实际检测浓度可低至1μg/L和0.2μg/L。     

超声辅助溶剂萃取-GC/MS测定环境水样中的毒死蜱

本实验将超声辅助溶剂萃取与气-质联用(GC/MS)相结合,建立了一种简单、快捷的适用于环境水样的毒死蜱分析方法.实验系统考察了超声时间、超声功率、石油醚体积、萃取次数和样品溶液体积等因素对萃取效率的影响,进而对萃取与色谱条件进行了最优化.结果表明:经优化的分析方法的线性范围为0.1～50μ g/L,检出限(S/N=3)达0.019μg/L,3个加标浓度水平下相对标准偏差(RSD)为1.85％～4.67％,实际样品加标回收率在85.6％～103.7％之间.     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中铅镉砷3种有害重金属

应用氢化物发生-原子荧光法对土壤中铅镉砷含量进行测定。研究了分析测定条件;测定铅、镉、砷的线性范围分别为:0～40μg/L,0～5μg/L,0～40μg/L;相关系数分别为:0.9999,0.9999,0.9994。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于2.6%;加标回收率为96.8%～104%。     

吹扫捕集气质联用法检测供水管网中消毒副产物——三氯乙醛

建立了供水管网中三氯乙醛的吹扫捕集/GC-MS检测方法.吹扫捕集与碱化反应同时进行,三氯乙醛完全快速转化为三氯甲烷,通过检测加碱前后管网水中三氯甲烷的含量,间接计算出管网水中三氯乙醛的含量.方法的线性范围为0～20μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差<5%,平均回收率为90%～100%.     

醋酸纤维素扩散限制膜修饰葡萄糖生物传感器

为拓宽葡萄糖生物传感器检测的线性范围,分别利用质量浓度为0g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L和30g/L醋酸纤维素扩散限制膜,对以二茂铁为电子媒介体明胶戊二醛固定葡萄糖氧化酶制备的葡萄糖丝网印刷金电极进行修饰,研究了醋酸纤维素扩散限制膜对葡萄糖生物传感器性能的影响.结果表明,醋酸纤维素扩散限制膜有效地拓宽了葡萄糖生物传感器检测的线性范围,质量浓度为20g/L醋酸纤维素制备的扩散限制膜修饰的葡萄糖生物传感器性能最优,具有良好的产业化前景,其检测线性范围为0～30mmol/L,响应时间为10s,灵敏度为31.4μA/(mol·L-1),相关系数为0.99733.     

动力学荧光猝灭法测定污水中的对硝基酚

在盐酸介质中,对硝基酚可以活化钒(V),催化氯酸钾氧化罗丹明6G 的反应,使其荧光猝灭.该方法的线性范围为5～50μg/L,检测限为2.5μg/L,回收率为96.5%,可直接用于污水中对硝基酚的测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定眼镜框镀层中的镍含量

利用石墨炉原子吸收光谱法测定眼镜框镀层中的镍含量,经试验选用涂层石墨管进行测定可获得令人满意的试验结果,该法线性范围为0.1～30μg/L,检出限为0.5μg/l,RSD为10%.     

二氧化氯-铁(Ⅱ)-鲁米诺流动注射化学发光体系及其分析应用

详细研究了流动注射-二氧化氯-铁(Ⅱ)-鲁米诺体系的化学发光行为,给出了反应的最佳条件,建立了一种化学发光测定二氧化氯的新方法.方法的检出限为4.0μg/L;线性范围为4.0～680μg/L.方法操作简便,灵敏度较高,选择性较好,应用于自来水中剩余ClO2的测定,结果令人满意.