从间对混合甲酚合成对硝基间甲酚

对硝基间甲酚是合成著名低毒高效农药杀螟硫磷(Sumithion)的重要中间体,以往均从纯间甲酚经硝化反应合成,由于纯间甲酚来源有限.最近Hercules公司发表了从混合间对甲酚制取对硝基间甲酚的方法。他们采用间甲酚含量为60%的二混甲酚为原料,硝化后再以苯-亚硫酸钠水溶液萃取,再使对硝基间甲酚结晶析出. 我们认为该法的主要缺点是对甲酚同时被硝化为硝化物.未能综合利用,另外.用苯萃取时耗用大量溶剂,且不安全,而且成本过高.我们经研究提出亚硝化、分离、氧化、再钠盐纯化,克服了上述缺陷.硝化物最后采取钠盐纯化的方法,使它直接与硫代磷酰氯缩合合成杀螟硫磷.     

间甲酚磺酸异构体与分散剂MSF性能

以离子交换法分离两种间甲酚磺酸异构体，讨论了它们缩合产物的分散性能。 用薄层层析将间甲酚磺酸甲醛缩合物分成６个主要组分，分子量分布在２００～１５００ 之间。用 ＣＳ－９１０双波长薄层扫描仪测定了一系列缩合物各组分相对百分含量。５ 组分以上缩合体占主要部分，含量高于８０％，分散性能优良。讨论了间甲酚磺酸甲 醛缩合物组成和性能关系。     

甲酚异构体对斑马鱼的联合毒性效应

目的研究不同混合关系下甲酚异构体对斑马鱼的联合毒性效应。方法采用等毒性单位比的方法进行了对甲酚、间甲酚和邻甲酚二元、三元混合物的斑马鱼联合毒性试验并应用毒性单位分析法和相加指数法对其联合毒性效应进行评价。结果对甲酚与间甲酚的联合毒性24h内为协同作用,48h为相加作用,72h和96h又表现为协同作用;对甲酚+间甲酚+邻甲酚组的联合毒性在24h内为拮抗作用,24h之后联合毒性作用类型由拮抗作用转变为协同作用。结论甲基酚类化合物随着混合物中化合物种类增加和染毒时间的延长,联合毒性作用呈增强趋势。     

混合甲酚异构体的气相色谱法测定

本文提出了一种简便、快速分析混合甲酚中邻—甲酚,间工甲酚,对—甲酚异构体的气相色谱方法。选择实验室常用的SE-30为固定相,该固定相对混合甲酚异构体有良好的选择性。应用于工业中混合甲酚测试,效果理想。     

用电导滴定法测定甲酚磺酸

本文采用电导滴定法对宫炎清药物合成的中间体水溶液——含硫酸的甲酚磺酸水溶液进行了分析测定,结果表明,电导滴定曲线能明确地分别标示出磺酸基与硫酸总含量的滴定终点和酚羟基含量的滴定终点.根据酚羟基含量准确得到宫炎清药物合成中间体——甲酚磺酸的含量为491mg/mL.     

邻、对甲酚与对二甲苯固液平衡

为结晶提纯邻甲酚和对甲酚,采用差示扫描量热法测定了邻甲酚和对甲酚分别与对二甲苯二元固液平衡数据,同时绘制出相应的简单低共熔型二元相图.低共熔组成和温度为:邻甲酚 (x) 对二甲苯 (1 -x),x=0.420 5,T=271.82K;对甲酚(x) 对二甲苯(1-x),x=0.459 8,T=272.52K.采用Ott方程对固液平衡数据进行关联,温度标准偏差不大于 0. 8K;根据固液平衡热力学基本关系,应用UNIFAC基团贡献法计算溶液活度系数,所得固液平衡计算值和实验值比较接近,说明UNIFAC法对以上体系是适用的.     

阻聚剂2,6-二硝基对甲酚的合成

本文研究了适用于二乙烯苯的高效阻聚剂2,6-二硝基对甲酚的合成。通过考察反应条件诸如配料比、温度、硝化试剂等与产率的关系,确定了以发烟硝酸直接硝化对甲酚以制备2,6-二硝基对甲酚的工艺路线。较佳的工艺为:对甲酚:硝酸1:硝酸2=1:1.05:1.1;温度25-30℃,在此工艺条件下产品的产率约63%。采用FT-IR对产品结构进行确定。     

氯酸钾氧化亮甲酚兰催化光度法测定痕量亚硝酸根

本文基于酸性介质中亚硝酸根对氯酸钾氧化亮甲酚兰使其褪色所起的催化作用，建立了高灵敏度催化光度法测定亚硝酸根的新方法，测定范围为２－４０ｎｇ／ｍｌ，用于肉制品和不同水样中亚硝酸根的测定，获得了满意结果。     

对羟基苯甲醛的合成与应用概述

介绍了对羟基苯甲醛的生产方法,认为对甲酚催化氧化法是生产对羟基苯甲醛的发展方向。并介绍了对羟基苯甲醛在医药、农药、食品香料、化妆品工业等领域的应用。     

间甲酚-对甲酚二元溶液在Y型分子筛上的吸附性能

本文研究了间甲酚-对甲酚二元溶液在经过ⅠA、ⅡA族金属阳离子交换的Y型分子筛上的吸附性能。发现LiY分子筛优先吸附间甲酚,KY型分子筛优先吸附对甲酚,而NaY分子筛对间甲酚和对甲酚几乎没有选择性吸附作用。混合液中对甲酚在Y型分子筛上的吸附选择性随着分子筛上二价金属阳离子周期的增加而减小。在50—100℃,间甲酚-对甲酚二元溶液在KY-Ⅱ分子筛上的吸附方程为:方程计算值的相对误差约为10%,符合一般工程计算要求。     

以甲酚红和钙黄绿素为变色剂的有机可逆热色性材料

合成了以甲酚红和钙黄绿素作为电子给予体 ,以 8 羟基喹啉作为电子接受体的有机可逆热色性材料 ,并对材料进行了DSC测定     

间甲酚在冰相中分布和释放规律的室内模拟研究

通过室内模拟实验,研究了间甲酚在固态冰相中的分布和释放规律.考察了浓度、pH值、水质对分布和释放以及冰-水分配系数的影响.结果表明,间甲酚在冰相中的分布均为由外到内逐渐增加,绝大部分间甲酚存在于冰相的最内层;浓度、水质对间甲酚在冰相中的分布影响不明显,pH值存在一定影响.当问甲酚从冰相中释放时,随着时间的增加释放量迅速降低,大部分间甲酚在短时间内被迅速释放出来;浓度、pH值和水质条件对间甲酚释放的影响不明显.在冰形成过程中,约有16%的间甲酚会进入冰相,水质对冰一水分配系数有一定的影响.     

催化光度法测定痕量铜Cu(Ⅱ)—甲酚红—H_2O_2体系

本文研究了在氨水介质中,铜(Ⅱ)催化H_2O_2氧化甲酚红褪色新指示反应及其动力学条件,建立了测定痕量铜的新方法.方法具有高灵敏度和高选择性.线性范围为2 8ng/25ml.检测限为7×10~(-11)g/ml.方法应用于地下水和生物样中铜的测定,结果令人满意.     

应用Sommelet反应制备水杨醛

介绍了以邻甲酚为原料，利用Ｓｏｍｍｅｌｅｔ反应制备水杨醛的新方法；讨论了制备过程中的各种影响因素；通过红外光谱和质谱分析对产物进行了表征，并通过气相色谱法测定了产物的纯度。应用该方法制备水杨醛，收率达８１％，纯度达９７％。     

酚在活性炭上的吸附与碱法再生的可行性探讨

研究活性炭水在溶液中对苯酚，邻甲酚的吸附及溶液的酸度对吸附的影响，探讨碱法再生饱和炭的可行性。     

废硝酸制取邻硝基对甲酚的工艺

将化工厂废硝酸直接硝化对甲苯酚制取高性价比的医药中间体邻硝基对甲酚,通过跟踪水相中游离硝酸根的紫外吸收变化,考察了油水体积比、温度、转速及硝酸与对甲酚的摩尔浓度比等因素对反应的影响,结果表明:当油水体积比为5:34、温度30℃、转速600 r/min、n硝酸:n对甲酚为1:0.8时,废水中硝酸含量下降82%,邻硝基对甲酚收率达79.5%。     

双酚A双(二甲苯基磷酸酯)阻燃剂的合成

利用三氯氧磷、双酚A、苯酚与甲酚反应制得化合物双酚A双(二甲苯基磷酸酯).采用单因素法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论,确定了适宜的工艺条件:n(三氯氧磷)∶n(双酚A)∶n(苯酚)∶n(甲酚)=3∶1∶2∶4.05;第1步反应温度为50 ℃,反应时间为8 h;第2步反应温度为140 ℃,反应时间为5 h;以AlCl3为催化剂,用量为双酚A总质量的1.5%,产品收率达到87.4%.通过FT-IR对化合物的结构进行了表征,产品质量达到国外同类产品指标;在塑料中添加该化合物,对其阻燃性能进行测试,结果表明这是一种较好的阻燃剂.     

对甲酚催化氧化制备对羟基苯甲醛

对甲酚氧化制备对羟基苯甲醛是以树脂负载Ｃｏ３Ｏ４为催化剂，用空气为氧化剂进行的非均相催化控制氧化反应，筛选出了优良的催化剂载体，优化得到最佳反应条件。所制备的催化剂具有良好的催化活性和寿命，在最佳反应条件下对甲酚的转化率达９０％醛的选择性为９１％。通过动力学研究建立了反应的速率方程，并求出反应的表观活化能和指前因子。     

长光程薄层光谱电化学法研究灿烂甲酚蓝的电还原反应

首次以长光程薄层光谱电化学法研究了灿烂甲酚蓝的电还原反应,结果表明,在SnO_2镀膜玻璃电极上,灿烂甲酚蓝发生准可逆的双电子还原反应,测得其标准电极电势E~o=0.249V(vs.SCE),并根据电化学和光谱数据,推测了反应机理。     

聚亮甲酚蓝修饰碳纤维微电极及催化性能研究

用循环伏安法研究了亮甲酚蓝在活化的碳纤维微电极上电聚合成膜的方法和条件,并对该聚合膜修饰电极的电化学性质进行了探讨．该膜修饰的电极对多巴胺和维生素C有较强的催化作用,催化峰电流与底物浓度在一定范围内呈线性关系．并且,在一定的条件下,该膜修饰电极能有效消除多巴胺和维生素C的相互干扰,使多巴胺和维生素C的催化峰电位差达250mV,可用于多巴胺和维生素C的同时测定．用这种微电极对注射液中的多巴胺进行测定,回收率为96．7％～101．3％．该检测过程无需除氧,可望用于活体分析．