化学发光法检测苹果汁中的对羟基苯甲酸

在硫酸介质中,对羟基苯甲酸对铈(Ⅳ)-罗丹明6G的化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱-化学发光新方法.该方法测定对羟基苯甲酸的检出限为3.1×10-10g/mL,方法的线性范围为2.0×10-9～5.0×10-7g/mL,对于1.0×10-8g/mL对羟基苯甲酸11次平行测定的相对标准偏差为1.42%.该方法灵敏度高、线性范围宽,已成功地应用于苹果汁样品中对羟基苯甲酸的含量分析.     

流动注射化学发光法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸对鲁米诺与超氧阴离子自由基化学发光反应的抑制作用,建立了一种测定抗坏血酸的流动注射化学发光法.超氧阴离子自由基由紫外光照射碱性核黄素溶液产生.抗坏血酸浓度与化学发光强度的抑制值在0～2×10-6mol/L范围.内具有线性关系.对浓度为6×10-7mol/L的抗坏血酸溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.1%.该方法已用于药物制剂中抗坏血酸的含量测定.     

离子对反相高效液相色谱法测定VB2,VB6,VB12,VC和叶酸

建立了用离子对反相高效液相色谱法同时测定VB2,VB6,VB12,VC和叶酸含量的方法.用HypersilC18色谱柱(ODS2,5 μm,4.6 mm×150 mm,),V(甲醇)V(0.5%醋酸溶液)=3070,其中每升流动相加入2.5 mmol的戊烷磺酸钠作为流动相.柱温30℃时于254 nm波长处以外标法测定.结果表明VB2,VB6,VB12,VC和叶酸的浓度与峰高成良好的线性关系.VB2的线性范围为2.0×10-7～8.0×10-6g/mL(r=0.999 8),VB6的线性范围为2.0×10-6～5.0×10-4g/mL(r=0.999 0),VB1 2的线性范围为2.0×10-7～8.0×10-4g/mL(r=0.999 9),叶酸的线性范围为2.0×10～5.0×10-5g/mL(r=0.998 7),VC的线性范围为5.0×10-7～8.0×10-5g/mL(r=0.999 1).VB2,VB6,VB12,VC和叶酸的检测限分别为6×10-9g/mL,6×10-8g/mL,7×10-9g/mL,1×10-9g/mL和6×10-8g/mL实验表明该法准确,快捷,操作简便,应用于蜂蜜和复合维生素片中维生素的测定,取得了很好的结果.     

Cu(phen)2+2-H2O2-6-巯基嘌呤化学发光体系测定6-巯基嘌呤

基于6-巯基嘌呤(6-MP)对Cu(phen)2+2-H2O2体系化学发光具有较强的抑制作用,建立了化学发光测定6-MP的新方法.该方法线性范围为2.0×10-7-9.0×10-6g/mL,检出限为6.2×10-8g/mL,对1.0×10-6g/mL 6-MP7次平行测定的相对标准偏差为2.9%,用于药物乐疾宁中6-MP的测定,回收率为95-103%,结果满意.     

L-抗坏血酸在磷酸溶液中的单扫描极谱氧化波及其应用

报道了L-抗坏血酸在酸性溶液中的极谱氧化波及其应用.在0.15 m o l/L H3PO4溶液中,抗坏血酸在单扫描极谱上于+0.30 V(vs.SCE)处产生一灵敏吸附性氧化峰,汞的氧化电流对其没有干扰,其二阶导数波形尖锐对称,波高与1.0×1-0 7~8.0×10-5g/mL范围内的L-抗坏血酸呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为5.0×10-8g/mL,对于1.0×10-5g/mL的L-抗坏血酸溶液平行进行11次测试,RSD为0.63%.极谱波的波高至少稳定4h.讨论了测定中干扰物质的影响及机理包括循环伏安图、温度系数、表面活性剂的影响和电毛细管曲线.结果较之文献,扩大了线性范围,降低了检测下限,且方法简便快捷.     

电生次氯酸根动注射化学发光法测定硝普钠

将恒电流电解产生ClO-与流动注射化学发光分析法相结合,基于硝普钠对ClO--Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定硝普钠流动注射化学发光新分析方法.该法具有简单、快捷、灵敏的特点.在硝普钠浓度为8×10-6g/mL-1×10-4g/mL范围内呈线性关系.检出限为4×10-6g/mL相对标准偏差为1. 7%(2×10-5g/mL,n=9),对注射用硝普钠的测定及标准加入回收实验结果令人满意.     

铽-钛铁试剂络合物荧光探针研究脱氢酶

报道了Tb3+ - TR络合物探针用于研究脱氢酶,并建立了3种典型脱氢酶的定量测定方法,测定乙醇脱氢酶(ADH)、苹果酸脱氢酶(MDH)和葡糖- 6 -磷酸脱氢酶(G 6 PDH)的线性范围分别为: 2. 14×10-6 ~5. 50×10-5 g/mL、4. 17×10-6 ~1. 03×10-4 g/mL和5. 02×10-6 ~3. 51×10-5 g/mL;检测限分别为: 1. 02×10-7 g/mL、5. 32×10-7 g/mL和1. 25×10-6 g/mL.研究结果表明,Tb3+ TR络合物除可以作为脱氢酶定量测定的灵敏探针外,还可以用作指示乙醇脱氢酶(ADH)热变性过程的灵敏探针,探测结果显示ADH的热变性过程在50~60℃有一突变,从另一角度阐明了ADH的热变性过程不是长期以来一直认为的“全或无”的过程,而是一个构象渐变的过程.由于ADH分子是由酶蛋白和NAD+组成的全酶,其变性失活过程,除了与酶蛋白有关以外,还与NAD+有关.利用Tb3+ - TR络合物荧光探针可以较灵敏地监测到这一点.     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

阻抑动力学光度法测定微量抗坏血酸-NO2--KBrO3-孔雀石绿体系

在稀磷酸介质中,利用抗坏血酸对亚硝酸根催化溴酸钾氧化孔雀石绿的阻抑作用,通过测量 620 nm下吸光度的改变,建立测定抗坏血酸的阻抑动力学光度分析的新方法.方法的线性范围为 0.2～ 1.40 μ g/mL,检出限为 2.5× 10-7 g/mL.对 10.0 μ g/25mL抗坏血酸进行 10次平行测定的相对标准偏差为 3.2%.用于维生素片中微量抗坏血酸的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定苯酚

本文采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-苯酚体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了化学发光法测定苯酚的新方法.方法的检出限为3×10-7g/mL线性范围为1.0×10-6~1.0×10-4g/mL.对4.0×10-6g/mL的苯酚进行11次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.5%.方法用于废水中苯酚含量的测定,结果与分光光度法测得值一致.     

2-氨基乙硫醇在玻碳电极表面的共价键合及其对尿酸的痕量测定

采用电化学氧化法将2-氨基乙硫醇共价键合在玻碳电极表面,并采用X-射线光电子能谱和电化学方法对其进行了表征．2-氨基乙硫醇修饰的玻碳电极对尿酸显示出较好的催化氧化作用,表现在尿酸氧化过电位的负g（230mV）和峰电流的增加．并且,尿酸的氧化峰电流在8．0×10^-6～2．0×10^-4mol／L内随尿酸浓度的增加而线性增大,相关系数为0．9976,检测限为4．8×10^-7mol／L．该法被成功地用于人尿中尿酸含量的测定．另外,该修饰电极可将常规电极上尿酸和抗坏血酸重叠的氧化波进行有效的分离,由此,该法有望用于两者的同时测定．     

流动注射化学发光法测定茶叶中的茶多酚

建立流动注射化学发光（FI-CL）法测定茶叶中茶多酚的新方法.优化实验条件下,在ρ=1.0×10-8~5.0×10-6g/mL,相对发光强度的对数值与茶多酚浓度的对数值呈良好线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL（3σ）,相对标准偏差为2.0%（ρ（茶多酚）=1.0×10-6g/mL,n=10）.该方法用于红茶、绿茶、花茶及铁观音茶中茶多酚含量的测定,加标回收率为95.4%~108.3%,与国家标准测定方法做对比,结果令人满意.可用于食品中其他酚类物质的分析、检测.     

电化学方法测定羟自由基反应速度常数

在维生素C存在下，铁－EDTA与H2O2反应生成的羟自由基和脱氧核糖作用，在酸性条件下生成丙二醛（MDA）；MDA与甲醛、氨通过Hantzsch反应，生成产物3，5－二甲酰－1,4-氢吡啶，加入羟自由基“清除剂”，用电化学方法监测3，5－二甲酰－1，4－二氢吡啶的形成，以此求得羟自由基“清除剂”与羟自由基反应的反应速度常数。     

催化褪色光度法测定农产品中的痕量铜

研究了在硫酸介质中痕量铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化乙基紫褪色反应的最佳条件,建立了高灵敏度测定痕量铜的新方法.检出限为6.0×10-10g/mL,线性范围为0.05~3.0μg/(25 mL).使用的仪器设备简单,检测简便、快速.应用于农产品中痕量铜的测定,结果令人满意.     

两种洋葱水提取物抗氧化性的比较分析

从还原力、抗油脂氧化及对Fenton体系产生的羟自由基的清除效果等方面对不同洋葱提取物的抗氧化活性进行了实验研究、评价和比较。结果表明,不同温度下得到的洋葱水提取物抗氧化活性不同,提取温度增加,提取物的还原力增强;不同品种间存在明显差异,紫皮洋葱水提取物的还原力优于黄皮洋葱水提取物;在羟自由基的清除能力和抑制油脂氧化方面,也表现出类似的趋势和规律。本实验所得洋葱提取物的还原力以及羟自由基清除能力明显优于0.5 g/L的Vc。     

硒锑钼-丁基罗丹明B体系光度法测定硒

研究了硒锑钼杂多酸与丁基罗丹明B的显色反应．在盐酸介质中，硒锑钼形成的杂多酸被抗坏血酸还原形成杂多蓝，再与丁基罗丹明B形成缔合物沉淀．经甲苯悬浮分离，缔舍物由乙醇溶解，直接在有机相中测定其吸光度，最大吸收波长在556nm处，其表观摩尔吸光系数ε=1．341×10^5L·mol^-1·cm-1，硒浓度在0～0．8μg／m...     

离子液体/半胱氨酸修饰电极测定抗坏血酸

利用自组装膜技术,将离子液体和半胱氨酸修饰到金电极上,制备离子液体/半胱氨酸自组装膜修饰电极,以循环伏安法和交流阻抗法研究其电化学性质,并用于抗坏血酸(AA)的电催化氧化。结果显示:当AA的浓度在1×10-6～8×10-4mol/L范围内时,与所测得的氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为8.6×10-7mol/L。催化效果明显,可实现对AA的电化学检测。     

树脂相吸光光度法连续测定水中钯和铑

介绍了以5-Br-PADAP为显色剂,树脂相光度法连续测定钯和铑的方法,灵敏度高,钯和铑配合物表观摩尔吸光系数分别为3.3070×10     

A Novel Flow Injection Chemiluminescence System for the Determination of Reserpine

IntroductionReserpine is an effective and safe drug forhypertension. It is a source of rauwolfia alkaloid, whichcan reduce the storage of catecholamine in brain or otherapparatus. Although reserpine determinations have beenwidely reported in pharmaceuticals by fluorimetry[1 3],spectrophotometry[4] and HPLC[5]. These methods to acertain extent suffer from narrow linear ranges andunsatisfactory detection limits. Chemiluminescence ( CL )has been r…