[Co~Ⅱ(H_2O)_6][H_4V_(10)O_(28)]·11H_2O的合成、结构及表征

采用水热方法合成了多金属十钒酸盐[CoⅡ(H2O)6][H4V10O28]·11H2O.晶体衍射结果显示该化合物属于P-1空间群,晶胞参数a=8.818(6),b=10.866(8),c=11.068(8),α=65.206(7)°,β=74.235(12)°,γ=71.625(11)°,V=901.5983,Z=5和GOF=0.990.通过红外光谱、热重分析、单晶X衍射手段对其结构进行了表征.     

配合物[La(suc)(ox)_(0.5)(H_2O)_2]·2H_2O的合成、晶体结构及热分析研究

采用水热法合成了一种新型稀土配合物[La(suc)(ox)0.5(H 2 O)2]·2H 2O(1)(suc为琥珀酸根离子;ox为草酸根离子),并对该配合物进行了X射线单晶结构分析、元素分析及红外光谱表征.结构分析表明,该配合物属于正交晶系,Fddd空间群,晶胞参数a=0.975 7(2)nm,b=1.556 8(3)nm,c=2.832 1(6)nm,α=β=γ=90°,V=4.301 8(15)nm3,Z=8.对配合物的晶体结构、热稳定性做了详细的分析.     

单核锰配合物[Mn_2(C_(16)H_(13)O_3)_4(H_2O)_8]·2H_2O的合成、结构与荧光性质（英文）

合成了一种单核锰配合物[Mn2(C16H13O3)4(H2O)8]·2H2O(C16H13O3为酮洛芬阴离子),并且对该化合物进行了元素分析、红外、PXRD、热重、荧光及单晶X射线衍射表征。标题配合物属于三斜晶系,P1空间群,a=0.867 42(4)nm,b=0.897 47(3)nm,c=2.194 13(9)nm,α=92.207(3)°,β=99.615(4)°,γ=108.738(3)°,V=1.587 03(11)nm3,Z=4,R=0.044 9。Mn(II)位于反演中心,每个Mn(II)离子分别与两个配体中的羧基氧原子和四个水分子配位,形成了六配位的八面体构型。标题配合物中,在分子内和分子间氢键的共同作用下构筑了该化合物的三维氢键超分子网络结构。配合物的荧光光谱表明,与酮洛芬配体的荧光相比,形成配合物后,发生了荧光的猝灭。     

羟基和羧基取代的磺酸镉配合物[Cd_2(H_2L)_2(H_2O)_9]_n的合成、结构与荧光性能

合成了一个全新的羟基和羧基共同取代的磺酸镉配位化合物[Cd2(H2L)2(H2O)9]n(H4L=2,4-二羟基-5-羧基苯磺酸),并进行了元素分析、红外、荧光、热重、单晶及粉末XRD等表征。标题配合物属于三斜晶系,空间群为P1,a=0.896 1(2)nm,b=1.225 2(3)nm,c=1.279 5(3)nm,α=87.61(3)°,β=81.97(3)°,γ=68.69(3)°,V=1.295 8(5)nm3,Z=1,R=0.057 7。其中,Cd1(Ⅱ)离子为七配位的扭曲的单帽三棱柱构型,其分别与H2L2-的羧基和磺酸基上的氧原子配位形成二聚体结构,而Cd2(Ⅱ)离子为六配位的八面体构型,且只与六个水分子配位,通过氢键作用与配体相连,形成三维氢键超分子网络结构。另外,该配合物于室温下在390 nm处表现出较强的蓝色荧光发射。     

水合4-氧-1(4H)-吡啶乙酸锰配合物[Mn(H2O)6](4-OPA)2·2H2O的合成与晶体结构

利用氯化锰与4-氧-1(4H)-吡啶乙酸反应合成了一个新的配合物[Mn(H2O)6](4-OPA)2·2H2O(4-OPA-=4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根),并对其进行了元素分析、IR光谱和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=1.2561(3)nm,b=1.2949(3)nm,c=0.68547(14)nm,β=98.68(3)°。V=1.1022(4)nm3,Z=2,Mr=503.32,最终R=0.0319,wR=0.0827。Mn(Ⅱ)原子与六个水分子配位形成八面体构型,4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根作为抗衡阴离子,配阳离子与阴离子之间通过静电吸引和氢键作用形成了三维氢键超分子网络结构。     

水合4-氧-1(4H)-吡啶乙酸镁配合物[Mg(H2O)6](p-OPA)2·2H2O的合成与表征

合成了一个新的配合物[Mg(H2O)6](p-OPA)2.2H2O(p-OPA-=4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为P 21/c,晶胞参数为a=1.2561(3)nm,b=1.2947(3)nm,c=0.67885(14)nm,β=99.32(3)°,V=1.0895(4)nm3,Z=2,Mr=472.69,Dc=1.441g/cm3,μ=0.154mm-1,F(000)=500,最终R=0.0525,wR=0.1398。Mg(Ⅱ)原子与六个水分子配位形成八面体构型,4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根作为抗衡离子,配阳离子与阴离子之间通过静电吸引和氢键作用形成了三维氢键超分子网络结构。     

(phen)Fe(H2O)Cl3晶体的水热合成与表征

用水热方法合成了 (phen)Fe(H2 O)Cl3晶体 ,并用X—射线衍射对其结构进行了表征 .该晶体属于三斜晶系 ,P -1空间群 ,a =6.61 9(1 ) ,b=1 0 .2 3 1 (2 ) ,c=1 0 .60 6(2 ) ,α=92 .0 78(1 9)°,β=1 0 0 .661 (1 4)° ,γ =1 0 8.1 88(1 1 )°,v=667.2 (2 ) 3,z=2     

一种新型多酸化合物C_(60.5)H_(44.5)N_(10.5)Cu_2GeMo_(12)Sb_2O_(40)的合成与结构

利用水热技术合成了一种Keggin型多酸化合物,对化合物C60.5H44.5N10.5Cu2GeMo12Sb2O40进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析确定了该化合物的结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2 1/n空间群.化合物的晶胞参数:a=10.9310(10)nm,b=41.531(4)nm,c=17.7905(17),α=90°,β=103.1200(10)°,γ=90°,V=7865.7(13)A°3,Z=2,R=0.092 9,wR2=0.049.     

配合物[Zn(TTBT)2(Hndc)2]·3H2O的水热合成及晶体结构

在水热条件下,合成了一个新的配合物[Zn(TTBT)2(Hndc)2]·3H2O(1),并利用元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构分析表明:配合物属于单斜晶系,C 2/c空间群,a=28.186(6)(A),b:10.174(2)(A),c=19.050(4)(A),α=90°,β=113.26(3)°γ=90°,V=5 018.8(17)(A)3,Z=4,dc=2.224 g/cm3,μ=7.319mm-1F(000)=3 224,R1=0.068 3,wR2=0.168 4.     

锌配合物{[Zn2(HSal)2(Sal)(DPPZ)2]2[Zn4(Sal)4(DPPZ)4]}·4H2O的水热合成与晶体结构

以水杨酸(H2Sal)和二吡啶[3,2-a:2′,3′-c]并吩嗪 (DPPZ)为混合配体,利用水热技术合成了未见报道的配合物{[Zn2(HSal)2(Sal)(DPPZ)2]2[Zn4(Sal)4(DPPZ)4]}·4H2O,并通过元素分析和X 射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=13.821(2)(A),b= 15.694(3)(A),c=22.969(4)(A),α= 84.481(4) °,β=83.300(3)°,γ=64.366(3)°,V=4455.3(14)*!3,Z=1.该化合物由两个双核和一个四核结构单元构筑而成,且在相邻的配合物单元之间通过π-π堆积作用以及O-H…O氢键作用拓展为三维超分子结构.     

三维超分子化合物[Ni(C12H8N2)(C8H4O4)(H2O)]·H2O的溶剂热合成与结构表征

在溶剂热条件下,利用硝酸镍、邻二氮菲和邻苯二甲酸反应,合成了一种新的三维超分子化合物[Ni(C12H8N2)(C8H4O4)(H2O)].H2O,对其进行了元素分析、差热-热重分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.晶体属正交晶系,Pbcm空间群,a=1.1648(2)nm,b=1.1162(3)nm,c=1.4059(6)nm;Z=4,V=1.8250(8)nm3,Mr=439.10,F(000)=908,Dc=1.5982 mg/m3,μ(MoKα)=1.108 mm-1,R1=0.0298,WR2=0.0749.Ni原子为五配位,呈畸变四方锥构型,通过邻苯二甲酸根的桥联作用形成了一维螺旋链状结构,相邻链之间依靠氢键和芳环堆积作用形成三维的超分子网络.     

配位聚合物[Pb(IPDB)(BDC)_(1.5)]_n·2nH_2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了配位聚合物:[Pb(IPDB)(BDC)1.5]n·2nH2O(IPDB=4-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)-N,N-dimethyl benzene amine,BDC=1,4-benzenedicarboxylate),并通元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于三斜晶系:空间群C2/c,晶胞参数a=14.407(5),b=19.260(6),C=21.825(7),α=90.00,β=96.010(5)°,γ=90.00°,V=6 023(3)3,C33H28PbN5O8,Mr=822.74,Dc=1.815 g/cm3,μ(MoKɑ)=0.710 73 mm-1,F(000)=3 372,Z=8,R1=0.068 6,WR2=0.187 0,该化合物表现出Z字链状结构,通过π-π堆积作用形成三维超分子结构.     

[Cu(en)2][Cu(en)2H2O]2[Cd(H2O)PW11O39]·2H2O的合成与晶体结构

在水热条件下,利用三缺位Keggin杂多磷钨酸盐前躯体Na9 [α -PW9O34]·7H2O与CuCl2、CdSO4、乙二胺反应,合成了一种新的无机-有机复合磷钨酸盐[ Cu(en)2][Cu(en)2H2O]2[Cd (H2O) PW11 O39]·2H2O,并经红外光谱、热重分析、循环伏安、电催化等测试手段进行了...     

三元混配的钙配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)的合成与晶体结构研究

合成了一个新的三元混配配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)(Phen=邻菲罗啉),并对其进行了元素分析和单晶X射线的结构表征。结果表明:配合物晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=0·75804(15)nm,b=0·94977(19)nm,c=1·7642(4)nm,α=75·19(3)°,β=82·69(3)°,γ=87·02(3)°。V=1·2178(5)nm3,Z=2,Mr=560·54,Dc=1·529g/cm3,μ=0·321mm-1,F(000)=580,最终R=0·0678,wR=0·1611。在配阳离子[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2] 中,钙(II)原子与两个不同邻菲罗啉中的4个氮原子、硝酸根的2个氧原子以及两个水分子配位,且形成了八配位扭曲的反四棱柱配位构型。相邻分子间氢键和邻菲罗啉环之间的π—π作用使得配合物构筑成了一个三维的超分子网络结构。     

二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)配合物的热分解动力学机理研究

用非等温热重法研究了二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2 的热分解反应机理.非等温热重数据通过ACHAR法和COATS-REDFERN法进行拟合,结果得到第1 步反应的微分动力学函数f(α)= 4α3/4,积分动力学函数g(α)= α1/4, 活化能E1 =132.628 kJ/mol,E2 =24.888 4 kJ/mol;指前因子A1=2.843 9×10-14/s,A2 =2.199 1×10-2/s;动力学补偿效应方程lnA1=4.463 6E1+5.696 4,lnA2=4.516 6E2+38.465.第2步反应的微分动力学函数f(α)=3/2[(1-α)1/3 -1]-1,积分动力学函数g(α)= α+(1-α)ln(1-α), 活化能E1 =137.306 1 kJ/mol,E2=332.607 8 kJ/mol;指前因子A1=2.744 4×1011/s,A2=1.395 8×102 5/s;动力学补偿效应方程lnA1=5.005 8E2+5.617 4,lnA2=5.031 7E1+43.026.     

稀土配位聚合物的合成、结构和热分析性质(英文)

运用水热合成法合成一种稀土配位聚合物[KDy(C4H4O4)0.5(C2O4)1.5(H2O)]H2O(1),该配合物属于正交晶系,Fddd空间群,晶胞参数a=8.8467(6),b=16.3167(11),c=7.2058(5),α=β=γ=90°,V=1040.15(12),Z=4,C5H6O10KDy,Mr=427.70,Dc=2.731g/cm3,μ=(MoKa)7.628mm-1,F(000)804,R1=0.0262和wR2=0.0697.并对该配合物的热重分析进行详细讨论.     

新型离子型有机锡化合物的合成及[H2N(i-Pr)2][(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH晶体结构研究

在有机胺的存在下,(Ph)3SnCL与HOOCCH2COOH反应,得到了一系列的五配位阴离子型有机锡化合物,分子结构通式为:Q[(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH(Q=HNR3=H2NEt2(1),HN(i-Pr)2(2),N(n-Pr)3(3),N(n-Bu)3(4),HN((CH2)4CH3)2(5),并通过IR,1H NMR,元素分析对这些化合物进行了表征.测定了[(i-Pr)2NH2][(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH(2)的晶体结构.结果表明,化合物由3个锡原子的单体组成,锡原子为三角双锥结构,晶胞参数α=1.426 3(10)nm,b=1.999 6(13)nm,c=2.318 84(16)nm,β=90°,Z=8.     

1H-咪唑-4,5-二羧酸镉配合物[Cd(HIDC)2·(H2O)2]的合成、晶体结构与热性质研究

合成了一个新的配合物[Cd(HIDC)2·(H2O)2](H2IDC-=1H-咪唑-4,5二羧酸单阴离子),并对其进行了元素分析、IR、TG和单晶X射线的结构表征。结果表明:配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.50417(10)nm,b=2.3068(5)nm,c=0.66773(13)nm,β=111.30(3)°。V=0.7235(3)nm3,Z=2,Mr=458.63,Dc=2.105g/cm3,μ=1.577mm-1,F(000)=452,最终R=0.0373,wR=0.1451。镉原子与两个不同配体H2IDC-中的咪唑上的氮原子、羧基氧原子以及水分子配位,且形成了六配位八面体构型。配合物由分子间氢键构筑成了三维超分子氢键网络结构。     

(C_2H_(10)N_2)[Mo_3O_(10)]配合物的水热合成与晶体结构

以乙二胺为模板,利用水热技术合成了具有链状结构的新型配合物(C2H10N2)[Mo3O10].晶体的X射线衍射分析结果表明,配合物(C2H10N2)[Mo3O10]为单斜晶系,其晶胞参数为:a=8.0865(2),b=14.4902(2),c=8.9306(2),β=98.170(1)°,Z=4.(C2H10N2)[Mo3O10]由扭曲的MoO6八面体通过共顶点、共边、共面形成平行于a轴的平行长链而形成,乙二胺游离在该链之外,同时并对配合物的热稳定性和电化学性质进行了研究.     

Co(nta)2(H2O)4的水热合成与结构表征

本文采用水热法合成了Co(nta)2(H2O)4晶体,该化合物属于单斜晶系,Cm空间群,晶胞参数a=1.4139(3)nm,b=0.69099(14)nm,c=0.84976(17)nm,β=118.13(3),z=2,Dc=1.702mg·m-3,最终因子R1=0.0279,ωR2=0.0758[I>2σ(I)].