氢化物发生-原子荧光法测定饮用水中锡

建立饮用水中锡的氢化物发生-原子荧光法测定方法。选择最佳的仪器条件,在体积分数为4%的硝酸介质中,锡荧光强度与其质量浓度在0.08~200μg/L成线性关系(r=0.999 4,n=5),检出限为0.08μg/L,加标回收率为92.0%~108.4%,RSD(n=10)<3.1%.讨论了共存离子的干扰.此方法操作简便,灵敏度高,适用于饮用水中锡的测定.     

固体光度法测定痕量锡的研究

提出了薄层树脂相光度法测定锡的操作条件采用在０．１ ｍｏｌ·Ｌ－１ 的介质中,以水扬基萤光酮（ＳＡＦ）为显色剂,用阴离子交换树脂吸着测定锡灵敏度比溶液光度法提高８０ 倍,除Ａｓ（Ⅲ） 、Ｓｂ（ Ⅲ） 、Ｆｅ（ Ⅲ）外,其余共存离子基本无干扰实测了天然水中锡,加标回收率９３％ ～９９％     

固体光度法测定痕量锡（Ⅳ）的研究

提出了薄层树脂相光度法测定锡的操作条件，采用在０．１ｍｏｌ·Ｌ＾－１的介质中，以水扬基萤光桐（ＳＡＦ）为显色剂，用阴离子交换树脂吸着测定锡，灵敏度比溶液不度法提高８０倍，除Ａｓ（Ⅲ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）外，其余共存离子基本无干扰，实不则了天然水中锡，加标回收率９３－９９％     

发射光谱法测定地质样品中的锡

随着我国科学技术的不断发展,测定地质样品中的化学元素成分及其含量一直都是我国地质调查的重要工作内容。锡元素是地质样品中重要的元素,具有谱线多和电离电位低的特点,根据锡元素这样的特点,可以采用一米光栅发射光谱法来对锡元素进行测定,在测定时,由于锡元素不同级别的灵敏线对信号值有不同程度的响应,可以建立信号与浓度之间的线性关系。通过具体的实验操作,建立一次制样来对地质中锡元素进行测定。这种方法不仅提高了Sn的测量范围而且考虑到了发射光谱法灵敏度高的优点,减小了传统实验方法造成的误差,这种试验方法可以对不同含量的地质样品中锡元素进行测定。     

锡-铜铁试剂-吐温-80体系的络合吸附波

发现在0.0052％钢铁试剂、0.002％吐温-80、1:1醋酸-醋酸铵底液(pH≈5.4)中,锡在单扫示波极谱上有良好的络合吸附波。峰电位为-0.72V(vs.SCE)。可测定1×10~(-6)-4×10~5g/ml锡含量。铅、铜、锑、铋等许多离子不干扰锡的测定,检测下限为4ng/ml。建立了示波极谱法测定食品罐头、铜合金及天然水中微量锡的方法。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅸ.锡精矿中锡的络合滴定——以乳酸为隐蔽剂

锡的测定,特别是矿石中锡的测定常用碘量法。有关碘量法测定锡的干扰问题、提高准确度问题,以及应用络合滴定法等,周伯劲已有总结。利用络合滴定法测定锡是较为快速而又准确的方法。以往报导,多适宜于纯锡或合金中锡的测定。由于矿石成分较为复杂,滴定其中的锡尚缺乏有效办法。通过试验,我     

锡的电位溶出分析和吸附电位溶出分析法

应用电位溶出分析法,在0.35M NaNO_3 pH=1.4中能测定Sn(Ⅳ)和Sn(Ⅱ)。当使用溶解的氧为氧化剂(7.9×10~(-5)M),预富集时间为4分钟时,此法的测定灵敏度为1×10~(-9)M。循环伏安法显示,Sn(Ⅱ)→Sn(0)是最主要的还原步骤;而在氧化过程中,Sn(0)→Sn(Ⅱ)是最主要的氧化步骤。进行了各种干扰离子的实验。可以将干扰离子分为两类:(1) 与Sn的氧化电位(—0.45Vvs.Ag/AgCl相同者,能使Sn的过渡时间(或称消失时间)增长。(2) 对Sn呈现氧化作用者,使Sn的过渡时间缩短。当有与Sn(Ⅳ)或Sn(Ⅱ)形成络合物的试剂存在时,例如磷苯三酚和α巯基乙酸,由于形成的络合物吸附在电极表面,能使灵敏度提高三至四个数量级。磷苯三酚及α巯基乙酸存在时的灵敏度分别为1×10~(12)M和1×10~(-13)M。循环伏安法显示存在着这种吸附。利用吸附效应进行电位溶出分析的方法称为吸附电位溶出分析法。测定了若干水样中的微量锡的含量。所得的结果与阳极溶出法和分光光度法相对照。     

顺序注射分光光度法测定合金钢中微量锡

在此建立了用顺序注射(SI)分光光度系统测定微量锡的方法.在强酸性介质中,锡与水杨基荧光酮(SAF)、十二烷基硫酸钠(SDS)形成稳定的三元配合物在500 nm处检测.在进样频率为21样/h下,线性范围为0～4.0 mg/L.检出限为0.13 mg/L,相对标准偏差为1.8％.体系选择性好,样品中的干扰离子除Fe(Ⅲ)外,均不用掩蔽,样品和试剂的消耗量小,该法操作简便、快速,用于合金钢标准样中锡的测定,结果令人满意.     

催化褪色光度法测定痕量铜

铜是人体内多种酶的活性成分,对人体的新陈代谢有重要的调节作用,因此研究测定生物样品中痕量铜的方法具有实际意义.催化动力学光度法因仪器简单,操作简便,灵敏度高等优点,日益受到人们的重视,催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)已有不少报道。在前人工作基础上,研究了在Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲溶液中,痕量铜(Ⅱ)对过氧化氢氧化酸性品红具有强烈的催化作用,△A与Cu(Ⅱ)含量在一定的范围内呈良好的线性关系,由于采用了磷酸盐缓冲介质,Fe~(3+),Mn~(2+)等离子对痕量铜测定的干扰被消除.方法的灵敏度、选择性、重现性好,操作简便,快速。     

在Triton X—100存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(5-Br-PADAP)分光光度测定方钍石中的钍

方钍石是钍来源的重要含钍矿物。目前测定钍的含量的方法较多,虽有用5-Br-PADAP测定钍的方法的报导,但未见有在triton X-100存在下,用5-Br-PADAP直接测定方钍石中钍的含量的报导。Triton X-100的存在,使测定的酸度增加,从而增加干扰元素的干扰比;并且增加了络合物的稳定时间。本文采用5-Br-PADAP作显色剂,在氯乙酸-氯乙酸钠缓冲体系中用triton X-100表面活性剂胶束增溶分光光度测定方钍石(人工样品)中钍的含量,获得较满意的结果。在25毫升中,钍的比耳定律范围在0～20微克,摩尔吸光系数为5.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),Sandell灵敏度为0.0045微克钍(IV)/厘米~2。我们对两种含量的方钍石人工样品进行了测试,结果良好,回收率在97.3～101.4％之间,此方法可靠,精密度较高,误差符合微量组分的测定要求,我们对样品测定结果表示满意。     

半二甲酚橙——溴化十六烷基吡啶高灵敏度分光光度法测定微量镍

本文研究了在盐酸介质中、半二甲酚橙(SXO)——溴化十六烷基吡啶(CPB)分光光度法测定镍的适宜条件、络合物的组成及杂质干扰情况。制定了用分光光度法直接测定污水中微量镍的方法。该方法准确,灵敏度高,稳定性好,线性范围宽。     

原子荧光法测定废气中的锡

硫酸、硝酸和高氯酸体系消解采样膜，建立原子荧光光度法测定废气样品中的锡。该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了废气中锡的测定。     

使用显汰灵分光光度法测定钛(Ⅳ)

近年来,对于测定矿石中少量钛(1v)曾提出不少光度分析方法,其中有些具有较高的灵敏度与选择性,但由于种种原因,在实际生产中未被广泛应用。目前普遍采用过氧化氢法和变色酸法,也是各有利弊。前者受钼、铬、钒,氟等离子干扰,灵敏度低;后者是变色酸本身不够稳定试剂空白也较大,灵敏度不如有些方法高,仍不是很理想的。     

抗坏血酸基体改进剂石墨炉原子吸收法测定饮用水中的锡

该文探讨用石墨炉原子吸收法测定饮用水中的锡的实验方法,样品采用硝酸酸化后,以抗坏血酸作为基体改进剂,塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法进行测定。锡浓度在0～100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9995;该方法检出限为0.70μg/L,回收率为83.9%～97.2%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于饮用水中锡的测定。     

ICP-AES法测定中药材宣木瓜中21种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药材宣木瓜中21种元素含量的方法.采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定21种元素.对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在98%~102%之间,结果可信度高.该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为中药材宣木瓜中21种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用宣木瓜提供了科学依据.     

在Triton X-100存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(5-Br-PADAP)分光光度测定方钍石中的钍

方钍石是钍来源的重要含钍矿物。目前测定钍的含量的方法较多,虽有用5-Br-PADAP测定钍的方法的报导,但未见有在triton X-100存在下,用5-Br～PADAP直接测定方钍石中钍的含量的报导。Triton X-100的存在,使测定的酸度增加,从而增加干扰元素的干扰比;并且增加了络合物的稳定时间。本文采用5-Br-PADAP作显色剂,在氯乙酸-氯乙酸钠缓冲体系中用triton X-100表面活性剂胶束增溶分光光度测定方钍石(人工样品)中钍的含量,获得较满意的结果。在25毫升中,钍的比耳定律范围在0～20微克,摩尔吸光系数为5.2×10~4升·摩尔~(-1)。厘米~(-1),Sandell灵敏度为0.0045微克钍(IV)/厘米~2。我们对两种含量的方钍石人工样品进行了测试,结果良好,回收率在97.3～101.4％之间,此方法可靠,精密度较高,误差符合微量组分的测定要求,我们对样品测定结果表示满意。     

关于食品中锡含量测定方法优化

针对测定食品中锡含量时遇到的荧光值较低、线性较差、灵敏度降低、重复性较差、回收率较低等现象,对现有GB/T5009.16-2003食品中锡测定第一法原子荧光光度计法进行了优化,同时提出根据不同的食品选择不同的有针对性的检验方法、火焰原子吸收分光光度计法和石墨炉原子吸收分光光度计法,并提出优化方案,切实可行地解决了测定食品中锡含量时出现的问题。     

《土壤中钾的纸上快速半定量》

本文提出了用钴亚硝酸铅钠作显色剂,在浸有非离子型表面活性剂(PVA)的试纸上测定钾的快速简捷的方法。测定钾的灵敏度为20ppm。土壤中一般微量元素均不干扰测定。在20％甲醛存在下,NH~+_4的允许量可达709ppm,此法快速,简便、准确,完全能满足半定量测定的要求。 钾试剂可稳定二月左右,试纸半年内尚不变,显色斑点稳定。显色酸度为PH3—6。     

有机共沉淀分离富集原子吸收测定痕量镉

采用APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)-Cu(I)共沉淀体系,在pH3的条件下分离富集酱油消解液中的痕量镉,再用微量注射进样FAAS测定的方法。样品中镉的回收率在92—104％之间。对镉含量为0.59mg/1的样品12次平行测定的变异系数为5.1％。共存物质不干扰测定。溶液中镉的浓度在0—0.125mg/1范围内工作曲线呈线性。方法的灵敏度(标准曲线斜率)为1.079(mg/1)~(-1)。本法快速、简便、稳定。     

火焰原子吸收法测定氨基酸中痕量镉铬和铅

本文报告了一个测定从猪血制备的氨基酸中痕量有毒元素镉、铬和铅的方法!采用1％(W/V)NH_4Cl 成功地消除了共存元素的干扰,同时校正了 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)灵敏度的差别,使分析变得较为正确,容易试样干式灰化后,用火焰原子吸收法测定,回收率令人满意。