毛细管电泳快速分析鼠药氟乙酸钠

建立了毛细管电泳高频电导法检测鼠药氟乙酸钠的分析方法.优化了电泳分离检测条件,以2.5 mmol/L Na2B4O7 0.5 mmol/L HAc 0.1 mmol/L CTAB (φ)=5%乙醇溶液体系为分离介质,在反向电泳分离电压-16 kV时,氟乙酸钠峰形良好.该法在5～250 μg/mL范围内,线性相关系数 r 为0.998,检出限为3 μg/mL(S/N=3).不同添加浓度水平的谷粒样本,日间和日内RSD均小于5%,回收率均在95%以上,方法高效、快速、灵敏,适于法医和临床中毒急救中的鼠药的快速分析.     

毛细管电泳法快速测定洛美沙星

采用毛细管电泳高频电导法检测了洛美沙星.探讨了背景电解质溶液的种类、浓度、添加剂以及操作电压和进样时间等因素对分离的影响.选择6.0 mmol/L乳酸- φ =5.0%乙醇为电泳介质,分离电压26.0 kV,在2.5 min内可实现洛美沙星的分离检测.在优化条件下,洛美沙星的线性范围为5.0～120.0 μg/mL,检出限达1.0 μg/mL.在该条件下,胶囊中的辅料不干扰测定,可成功测定胶囊中的洛美沙星,方法快速、简便,样品回收率98.2%～101%.     

毛细管电泳法测定血清中的双氯芬酸钠

建立了血清中双氯芬酸钠毛细管电泳高频电导分析法.对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化.实验采用5 mmol/L乳酸-NaOH(pH 3.8)为缓冲溶液,分离电压为22.0 kV,可在7 min内实现对双氯芬酸钠的分离检测.在最佳实验条件下,双氯芬酸钠的线性范围为1.5～220 μg/mL,检出限为0.5 μg/mL,回收率为92.0%～108%.     

益母草药材中水苏碱成分的高频电导毛细管电泳法分析

建立了益母草药材中水苏碱含量测定的高效毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150 μm×60cm)为分离柱,H3PO4-NaH2PO4缓冲液为电泳介质(2.0 mmol/L NaH2PO4,H3PO4调pH 5.0),在12.0 kV,柱端高频电导检测了益母草药材中水苏碱的含量,重点探讨了缓冲液的种类、浓度、pH值、分离电压、进样时间、进样高度及毛细管有效长度对检测的影响;该法的线性范围为20.0～1 300 μg/mL,检出限为2.50μg/mL;结果表明该法快速,简便,结果准确,适用于益母草药材中有效成分的含量测定.     

盐酸克林霉素及其胶囊的分光光度测定法

盐酸克林霉素(Clindamycin hydrochloride)及其胶囊的含量测定,在中国药典(1990年版)中采用微生物法来测定.这种方法费时,操作条件复杂.本文利用盐酸克林霉素与氟化钯能形成络合物,在380nm处有明显的吸收峰,用分光光度法来测定盐酸克林霉素及其胶囊的含量.     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片中盐酸克林霉素含量

目的建立测定盐酸克林霉素阴道泡腾片含量的方法。方法使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,检测波长214nm,0．030mol／L磷酸二氢铵溶液（以磷酸调节pH=3．0）-乙腈-甲醇（60：10：30）为流动相。流速：1．0ml／min。结果在62．4μg-374．4μg／mL范围内有良好的线性,平均回收率为91．50％,R．SD为1．16％（n=6）。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

高效液相色谱—蒸发光射检测法测定盐酸大观霉素中的糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定盐酸大观霉素中糖的新方法.乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2.00 L/min.糖的线性范围:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖0.5～4.5μg,相关系数为0.9991～0.999 8,四种糖的加标回收率范围为98.8%～109.8%,检出限(S/N=3)低于3μg/mL.     

尿样中草酸根的离子色谱分析研究

建立了离子色谱分析测定尿样中草酸根的方法，该方法具有灵敏度高，选择性好，简捷等优点，草酸根在流速为1．5ml/min，浓度为1mmol/L的Na2CO3溶液淋洗液中通过Dionex AS4A-SC分离柱后得到很好的检测，检测限为0．003μg/ml，峰高，峰面积的变异系数分别为0．15％和0．91％，线性范围在2－100μg/ml，峰面积的线性回归系数为0．9996，回收率为102．0％左右，用该法对人体尿样进行分析测定时取得了满意的结果。     

克林霉素磷酸酯的合成研究

对克林霉素磷酸酯的合成工艺进行了优化 ,经Vilsmeier试剂制备克林霉素醇合物 ,用原甲酸三乙酯保护 3位和 4位羟基 ,经磷酰化、水解、结晶 ,得到克林霉素磷酸酯 .总收率提高到 81% .     

毛细管电泳-电导法快速高灵敏检测阳离子

采用自行研制的毛细管电泳-电导检测系统研究常见阳离子的分离检测.在含15 mmol·L-1 Tris、 8 mmol·L-1 CHES和2 mmol·L-1 Hac(pH 8.64)的缓冲溶液中,K 、Na 、NH 4 3种离子在0.8 min内基线分离,检测限分别为0.773、0.893、0.445 μg·L-1,分析时间和检测限均优于报道的实验结果,迁移时间重现性良好(相对标准偏差sr≤3.56%,n=3×5=15),同时对实际样品中的阳离子进行了检测.     

猪内脏中盐酸克伦特罗的毛细管电泳电导检测

建立了可用于检测猪内脏中盐酸克伦特罗含量的毛细管电泳电导检测方法 ,考察了实验参数对分离、检测的影响。采用醋酸 /醋酸氨缓冲体系为运行电泳介质 ,在最佳实验条件下 ,盐酸克伦特罗的线性范围为 1 2～ 2 0mg/L ,检测限为 0 6mg/L ,是一种较好的检测盐酸克伦特罗的方法。     

基于UFLC-Q-TOF-MS/MS技术的盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片杂质的研究

采用UFLC-Q-TOF-MS/MS技术,在正离子模式下,根据各物质的质谱裂解规律,研究鉴定出盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片中16种杂质,其中克林霉素九酸酯、克林霉素十酸酯、克林霉素十一酸酯、克林霉素十三酸酯为首次检到,本研究为其质量监控提供了实验依据。     

高速毛细管电泳-电导法测定茶碱的血药浓度

高速毛细管电泳技术(HSCE)的主要特点在于通过增大分离电压和缩短毛细管，将分析速度提高到几秒至几分钟内。采用高速毛细管电泳电导法对测定茶碱的血药浓度进行研究；优化选择缓冲介质、毛细管长度和内径、分离电压等实验参数，对从不同方面来提高分析速度进行初步探讨。结果表明：茶碱在60s内可以得到较好的分离测定，线性范围为37．85—0．15μg/mL，最小检出浓度为0．08μg/mL。此法快速、简便、灵敏，耗费低廉，符合临床监测血药浓度的要求。     

介入动脉药物模拟实验的微控注射在线检测分析

结合肺癌介入动脉药液模拟实验的特点,设计了一种微控注射在线检测方法,使注射药物自动化,并能在不平衡状态下进行测定,具有分析速度快(50000次/秒),分析精度高(0.024%),耗费药液少(1.6毫升/20心动周期)等独具的优点. 该方法扩展了现有仪器的功能和使用范围,可用于大批量样品分析和在线连续检测.     

离子色谱电导检测法在顺丁烯二酸酐电还原过程中的应用

成功地运用了离子色谱电导检测法实现了对顺丁烯二酸酐恒电流合成丁二酸体系的主要物种丁二酸和顺丁烯二酸的定性和定量分析,以实现对丁二酸的电合成过程进行快捷、准确的实时分析.研究结果表明,离子色谱电导检测法对检测丁二酸和顺丁烯二酸同样具有检测灵敏、快捷和设备简便的优势,而且选择性高.研究结果还表明,表面合金/不锈钢作阴极材料电还原顺丁烯二酸酐时表现出很高的电催化活性和对产物丁二酸的选择性,在电流密度为31.1mA·cm-2的条件下,恒电流1.56h,可获得较高的电流效率和丁二酸产率.