5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基-]-N'-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺合成新工艺

设计了以己二酸单甲酯为原料,经酰氯化、缩合、水解、酰氯化、缩合等反应合成N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的新工艺.该工艺操作简单,分离纯化容易,N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的收率达75.2％,适合大规模工业生产.通过核磁...     

硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺

用硫酸钛/ZSM 5为催化剂,通过2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 乙酰氧乙基)苯胺和2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 丙酰氧乙基)苯胺.对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为95%以上.     

2-羟基咔唑的合成与表征

以邻溴硝基苯为起始原料,依次与双(频那醇合)二硼,对溴苯甲醚经Suzuki-Miyaura反应合成了2-硝基-4’-甲氧基联苯,然后经亚磷酸三乙酯还原反应,三溴化硼催化脱甲基化合成了目标产物2-羟基咔唑,总收率68.9%.通过1 HNMR、13 C NMR表征了合成化合物结构.     

钛酸酯催化合成 3-乙酰氨基-N,N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺

用钛酸酯为催化剂,通过3 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了3 乙酰氨基 N,N 二 (β 烷酰氧乙基)苯胺对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为98%以上.     

3-烯丙基-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉的合成研究

以3,4-二甲氧基苯胺和丙二酸为原料,在三氯氧磷作用下合成2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉,2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉在二异丙基氨基锂作用下与3-溴丙烯发生SNAr反应得到3-烯丙基-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉. 2步反应总收率为66. 1%.产物结构经~1H NMR和ESI-MS确证.通过对反应条件研究确定最佳反应工艺,在该最佳反应工艺条件下2,4-二氯-6,7-二甲氧基-3-(2-甲基烯丙基)喹啉的合成收率为77. 5%. 3-烯丙基-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉经过还原、氧化、取代反应得到3-(3-叔丁基二甲基硅氧丙基)-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉,3步反应总收率为42. 8%.     

盐酸舒托必利的合成

以2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸为原料,合成了抗精神病药盐酸舒托必利。首先将2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸用甲醇酯化,制得2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸甲酯,产物与N-乙基-2-氨甲基四氢吡咯烷进行缩合反应得舒托必利,直接用浓盐酸成盐得盐酸舒托必利。合成路线工艺简便,条件温和,总收率57.5％。     

硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-（β-烷酰氧乙基）苯胺

用硫酸钛/ZSM-5为催化剂，通过2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应，合成了2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-乙酰氧乙基)苯胺和2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-丙酰氧乙基)苯胺．对影响反应的因素进行了讨论，用IR、NMR对结构进行了表征，酯的收率为95％以上。     

三甲氧基硅烷与乙烯反应产物的气质联用分析

硅氢化反应是合成有机硅化合物及其聚合物最重要的反应之一.在此使用GC-MS对三甲氧基硅烷与乙烯的硅氢加成反应产物进行分析,共检测出7个组分,经质谱分析鉴定分别为三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、四甲氧基二氢二硅氧烷、五甲氧基氢二硅氧烷和三甲氧基硅烷二聚物.其中,甲基三甲氧基硅烷可能为反应原料中杂质,四甲氧基硅烷、四甲氧基二氢二硅氧烷、五甲氧基氢二硅氧烷和三甲氧基硅烷二聚物为水解或者歧化反应的副产物.     

膦手性化合物合成及其在查尔酮不对称加成反应中应用

以L 薄荷醇为手性拆分试剂通过苯基二氯化膦制备含有膦手性有机膦硼烷化合物,重结晶分离出两种构型产物,发现它们在1HNMR图谱上有显著差异．利用所得到的单一构型产物在甲基锂作用下转化为构型保持的甲基取代手性膦硼烷化合物,X射线单晶衍射确定其分子结构．在过氧叔丁醇氧化剂存在下,手性有机膦化合物可进一步转化为手性氧化膦化合物,反应过程中膦手性构型得以很好保持．在优化反应条件下,有机膦化合物参与的二乙基锌与查尔酮的不对称加成反应,目标产物的最高收率为76%,对映选择性为9%．     

异维生素C钠的转化新方法

以异维生素C钠发酵液的前体物质2-酮基-D-葡萄糖酸(2KG)为主原料,甲醇为反应物,浓硫酸作催化剂,甲酯化反应4 h后,用碳酸氢钠作催化剂,经内酯化反应生成异维生素C钠(D-VCNa).考察了转化时间、转化温度及原料投料比对产品转化率和质量的影响.结果表明,选用碳酸氢钠作催化剂时,降低反应温度和适当延长反应时间有利于提高产品的转化率和质量.确定了较佳的工艺条件为:n(2KG)∶n(CH3OH)∶n(NaHCO3)=1∶18∶1.1,转化温度55℃,转化时间3 h.在该条件下,异维生素C钠的质量分数达95.5%以上.该法反应温和,转化温度较低,转化过程中料液破坏程度低,粗品质量好,可以进行一道精制得合格产品,收率得到较大提高,成本明显降低,已通过省级科技成果鉴定.     

邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯的合成和表征

采用邻苯二胺、三氯氧磷、环氧丙醇为原料合成一种新型磷酸酯类化合物邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯(GDP).先以邻苯二胺、三氯氧磷为原料合成邻苯二胺磷酰氯(DP),再以DP、环氧丙醇为原料合成GDP,并用正交实验得到较好的反应条件.当邻苯二胺与三氯氧磷摩尔比为1∶1.3、反应时间为9 h、反应温度为82℃时,合成DP的产率达到88.6%;当DP与环氧丙醇摩尔比为1∶1、反应时间为24h、反应温度为30℃时,合成GDP的产率达到62.3%.分别测定了产物熔点并利用红外光谱仪、1H NMR对产物的结构进行了表征.     

盐酸二苯美仑化合物合成的工艺改进

以苯甲醇、苯酚为起始原料,利用相转移催化法经4步反应合成盐酸二苯美仑化合物,反应总收率61%.反应过程中采用了优化的工艺技术,通过提高催化剂活性Al2O3的用量,结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8%.整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点.     

K_3[Fe(CN)_6]作为氰源合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮的正交试验研究

5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮是黄酮醋酸类化合物中间体.以5,7-二羟基黄酮为原料,经氯甲基化反应得到5,7-二羟基-8-氯甲基黄酮.在此基础上,在碱性条件下,以无毒、廉价的K3[Fe(CN)6]为氰源,Cu(OAc)2为催化剂,合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮.探讨了反应温度、催化剂与原料摩尔比、K3[Fe(CN)6]与原料摩尔比及碱与原料摩尔比等因素对氰基化反应的影响,从而确定氰基化反应的最佳条件是:反应温度为100℃,催化剂Cu(OAc)2与原料的摩尔比为0.004∶1,K3[Fe(CN)6]与原料的摩尔比为0.1∶1,Na2CO3与原料的摩尔比为1.5∶1,在此条件下反应收率为72.8;.     

杂环化合物N-甲基吡咯烷的合成研究

以SO4^2-／MxOy型固体超强酸为催化剂合成N-甲基吡咯烷,考察了反应温度、进料速度、反应物配比和水的用量对反应的影响．结果表明：反应温度为260℃,进料速度为0．75mL／min,甲胺与四氢呋喃的摩尔比为1：1．5时效果最佳,N-甲基吡咯烷的产率可达81．5％,该合成工艺应用固体超强酸催化剂具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、无环境污染等优点．     

盐泥制备硫酸钙晶须工艺研究

以盐泥和硫酸为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察反应温度、反应时间、搅拌速度、原料配比等因素对硫酸钙晶须的影响。通过实验得出优化工艺条件为:反应温度80℃,反应时间30min,搅拌速度150 r/min,原料配比(盐泥、硫酸、水的质量比)1∶1.84∶2。在该条件下,晶须产率为33.28%,晶须平均长径比为85,白度为68.4%,硫酸钙纯度达到92.75%。     

对二甲苯环二聚体合成工艺的优化

以对甲基苄基三甲基氯化铵为原料,按Hofmann消除法合成了对二甲苯环二聚体,利用IR、HNMR及熔点测试等对产物结构进行了表征;利用正交试验法对合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为：季铵盐的浓度220.0 g/L;NaOH的浓度240.0 g/L;反应温度110℃;反应时间10 h,在最佳工艺条件下产物的产率达到35.2,较同类方法提高了10以上。     

糠叉乙酰苯的超声波辐射合成

报道以呋喃甲醛和苯乙酮为原料，氢氧化钠为催化剂，采用超声波辐射合成糠叉乙酰苯的方法．研究了各种不同反应条件对产率的影响，探索出了最佳合成条件．实验结果表明，该合成方法具有操作简便，反应条件温和，反应时间短和产率较高等优点．     

二氧化硫脲的制备研究

以硫脲和双氧水为原料合成二氧化硫脲，通过对不同反应条件，如温度、pH值、原料配比等的考察，确定了最佳反应条件；通过选择不同的溶剂，在反应体系中加入合适的促进剂、稳定剂、催化剂，明显加快了反应速率，提高了二氧化硫脲的产率，降低了成本，具有广阔的市场前景和经济效益。     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.