北方某城市饮用水管网中亚氯酸盐调查

为保证饮用水给水管网的水质安全,通过现场实验对以二氧化氯为惟一消毒剂的典型管网进行连续试验检测,获得实际管网的二氧化氯消毒副产物亚氯酸盐和氯酸盐的变化规律并对其影响因素进行分析.结果表明,氯酸盐在实际管网中的量均小于0.05 mg/L,而亚氯酸盐在连接管、转弯管和支管的质量浓度分布明显偏低,说明实际管网中的管垢和流速是影响亚氯酸盐质量浓度变化的关键因素.实际管网内二氧化氯消毒副产物的调查分析对消毒剂的安全使用以及饮用水品质的提高具有重要意义.     

水中二氧化氯消毒副产物亚氯酸盐的测定

对水中二氧化氯消毒副产物亚氯酸盐的测定方法进行了分析。为选择一种简便、快速、高灵敏度的测定水中亚氯酸盐的方法,对碘量法和离子色谱法的研究表明,尽管2种方法均具有选择性好、准确度高的优点,但碘量法干扰因素多,操作繁琐,离子色谱法则操作简单、灵敏度高,精密度和准确度均符合分析要求,故适宜推广应用。     

离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析.     

梯度淋洗离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中的阴离子

为了分离盐湖卤水中的阴离子并测定它们的含量,采用Ion Pac AG19型保护柱及Ion Pac AS19型分离柱、4~18 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗、电导检测器检测,在流速为1.0 m L/min、柱温32℃、进样量25μL和最佳梯度淋洗液条件下,6种无机阴离子和3种有机酸根离子在35 min实现完全分离,各离子检出限为0.65~9.33μg/L,相关系数r2≧99.9437%,峰高、峰面积及保留时间的相对标准偏差RSD(n=9)为0.157%~3.027%,盐湖卤水样品测定各离子的平均加标回收率为90.00%~111.49%,样品离子测定RSD(n=5)均小于4.60%。建立了梯度淋洗/离子色谱方法,同时分离测定盐湖卤水中6种无机阴离子F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_~(3-),SO2_4~-和3种有机酸根离子CH_3COO~-,HCOO~-和C_2O_4~(2-)的含量。该方法重复性好、快速、简单,可用于盐湖卤水中6种无机阴离子和3种有机酸根离子的同时分离测定。     

离子色谱-安培检测法检测饮用水中氰化物的方法分析

利用离子色谱-安培检测器建立一种快速测定饮用水中痕量氰化物的方法.该方法最低检出限可达0.17μg/L(信噪比S/N=3),最低定量限为0.56μg/L(信噪比S/N=10),在0～150μg/L的浓度范围内线性良好,不易受饮用水中常规阴离子、硫化物及硫氰化物的影响,实际样品的测试结果与气相色谱国标法的检测结果相一致.实验表明,该方法重复性好,检测限低,精密度高,准确性高,重复性好,检测时不易受其他离子影响,适宜大批量、快速测定饮用水中的痕量氰化物含量.     

离子色谱法测定饮用水方法研究

该文探讨了基于例子色谱法进行饮用水阴离子测定的方法,Dionex ICS-1500型离子色谱仪,ChromeIeon6.5色谱工作站,arnstead超纯水系统,对10种阴离子进行了色谱分析,结果表明,该方法定性分析准确,定量分析检测限低,灵敏度高,加标回收能达到98%~101%,且各种被测离子之间无相互干扰。同时,该方法能够满足水厂深度处理工艺中臭氧、二氧化氯消毒副产物检测的需要,为饮用水的水质提高,生产工艺的技术改造提供指导。     

毛细管电泳法测定化妆品中的烟酸和烟酰胺

建立了一种测定化妆品中烟酸和烟酰胺的毛细管电泳法,成功应用于面霜、乳液和化妆水的检测.样品中的待测物直接用水提取进行检测,以60 cm(有效长度为50.5 cm)×75μm的熔融石英毛细管为分离通道,紫外检测波长210 nm,30 mbar压力下进样5 s.电泳分离条件为:10 mmol/L磷酸氢二钠溶液,p H值9.2,运行电压25 k V,温度25℃.2种物质在7 min内实现完全分离.烟酸和烟酰胺分别在1~200μg/m L和5~500μg/m L范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数R0.999.烟酸和烟酰胺的检测限分别为0.35μg/m L、0.67μg/m L,加标回收率在97.9%~107.7%,相对标准偏差RSD≤4.5%.该方法具有分离速度快、操作简便、分析时间短、成本低、环境友好等优点.     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

毛细管电泳法分离检测三种肾上腺素类化合物

采用毛细管电泳法对去甲肾上腺素、去氧肾上腺素和异丙肾上腺素三种肾上腺素类化合物进行分离检测.在电泳运行缓冲液为100mmol/L NaH2PO4(pH=5.2)中,当分离电压为22kV时,三种肾上腺素类化合物在12min内达到基线分离.在最优的条件下,各组分的峰面积与待测物浓度在0.02-50μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.01μg/mL.将该方法用于加标尿样中上述三种分析物的测定,回收率为94.89%-105.9%.     

离子色谱法测定地表水中六种无机阴离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法分离测定地表水中常见的六种无机阴离子(F-,Cl-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-)的方法。实验采用IonpacAS11-HC阴离子交换色谱柱,选用NaOH为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速及柱压对上述常见无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为:以20mmol/LNaOH为淋洗液,流速1.0mL/min,柱温18～25℃。在此条件下可同时基线分离6种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限为0.055～0.61mg/L;离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=3)在1.56%～2.50%之间。准确度实验表明,各种阴离子的检测结果均在标准样品所标注的浓度误差许可范围之内。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

农田灌溉水中阴离子的色谱分析

为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.     

顶空气相色谱法测定水中20种挥发性有机物

在采用顶空进样器、FID检测器的基础上,对水中20种挥发性有机物进行了同时测定.当进样体积为3.00ml时,最低检出限范围为0.09 ～11.0μg／L.线性范围为2～200μ g/L,5.00 μg/L,70.0μg/L和100μg/L浓度水平时加标回收率为63.9％ ～ 105％,变异系数为0.6％～5.2％,并且做了实际水样实验,结果令人满意.     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

地黄饮子颗粒中含五味子甲素、乙素量的测定

采用高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(体积比为45∶30∶25);流速1. 0 m L/min;检测波长:254 nm;柱温为室温;进样量:20μL.高效液相色谱法测出3批样中含五味子甲素量的平均值为0. 055 4 mg/g、含五味子乙素量的平均值为0. 126 6mg/g,均符合规定.高效液相色谱法操作简单、结果准确可靠,有较低的检测限和定量限,且专属性强,可以作为含五味子甲素、乙素的量测定方法.     

匀浆法提取-离子色谱法测定烟草中阴离子的研究

研究了用匀浆法提取,离子色谱法测定烟草中阴离子.烟草样品中的阴离子用0.1mol/L的氢氧化钠溶液匀浆法提取,提取液中的阴离子以YSA8型 8164A-8 阴离子交换柱为固定相,0.003mol/L Na2CO3 和0.006mol/L NaHCO3 混合液为流动相分离,流速为1.0mL/min,样品中F-、Cl-、NO-2、HPO2-4、NO-3和SO2-4 6 种阴离子在12min内可达到完全分离;方法加标回收率在95.2%~103.5%之间,相对标准偏差均小于2.8%,检测限均小于22μg/L,结果满意.     

光化学衍生检测玉米中4种黄曲霉毒素

建立了HPLC-免疫亲和柱净化,柱后光化学衍生检测玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法。玉米样品提取、浓缩、过滤后经免疫亲和柱净化,液相色谱分离后采用光化学衍生器对黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行在线衍生,通过配制荧光检测器的液相色谱同时检测玉米中B1,B2,G1,G2这4种黄曲霉毒素。结果表明,4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的色谱分析时间在6～11min内完成,检测定量限分别为:0.10,0.03,0.10,0.03μg/kg,完全符合并高于欧盟检测标准定量限,通过光化学衍生器在线衍生将B1、G1的分析定量限提高到2.7倍和3.6倍。玉米基质中B1,B2,G1,G2在添加水平为10,3,10,3μg/L时其回收率分别为:90.3%,85.6%,93.5%,92.8%。其线性范围分别为0～20μg/L,0～6μg/L,0～20μg/L,0～6μg/L,RSD 分别为 2.3%,1.5%,2.7%,3.2%。文章建立了分析玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法,经验证该方法定性准确,定量灵敏度高,可同时检测出玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量。     

不同产区亳白芷两种香豆素的含量测定

采用HPLC法同时测定不同产区亳白芷2种香豆素的含量。色谱柱的型号为Aglient Zorbax SB-C18,色谱柱的规格为(4.60×250 mm,5μm),柱温控制为25°C,样品及对照品的进样量为20μL;流动相为乙腈:水(70%:30%),流速1m L/min,检测波长254nm。结果欧前胡素在5.1~50.5μg/ml(r=0.9997)、异欧前胡素在2.0~20.2μg/ml(r=0.9997)内均呈现出良好的线性关系,欧前胡素平均回收率为98.61%、RSD为1.023%,异欧前胡素为97.58%、RSD为0.9323%。不同产区亳白芷2种香豆素含量差别较大,可为评价不同产区亳白芷质量提供参考。     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

胶束电动色谱法快速测定鱼血液中的类固醇激素

建立了一种同时分离测定鱼血液中皮质醇、雌二醇及睾酮含量的胶束电动色谱法.研究了缓冲溶液浓度、添加剂含量、pH、分离电压及温度等条件对分离的影响,得到了最佳分离条件,即:缓冲溶液组成为12mmol/L硼砂+60 mmol/L十二烷基硫酸钠+6 mmol/Lβ-环糊精+8%乙腈,pH 9.5;检测波长为225 nm,分离电压为25 kV,分离温度为25℃;采用毛细管短端进样(毛细管有效长度仅为10 cm)、反向分离模式.3种类固醇激素在4 min内达到基线分离,且分析物在1.0～100.0μg/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.993 2.该方法用于鱼血液中类固醇激素的检测,回收率为84.60%～113.30%,满足生物样品检测的要求.     

离子色谱-串联质谱法测定茶叶中的氯酸盐和高氯酸盐

利用离子色谱-串联质谱技术测定茶叶中氯酸盐、高氯酸盐的含量,通过优化提取条件和色谱-质谱等参数,在茶叶经纯水提取,固相萃取净化后,用离子色谱-质谱负离子模式进行定性、内标法定量分析。结果表明,氯酸盐在0.08～200 ng/m L、高氯酸盐在0.04～100 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,氯酸盐、高氯酸盐检出限分别1.0、0.5μg/kg,定量限分别为4.0、2.0μg/kg,加标回收率为80.0%～107.9%,相对标准偏差为0.47%～12.3%。所建方法检出限低,精密度良好,可准确定性和定量茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的含量,为我国茶叶的风险监测提供了一种有力的技术手段。