催化脱氢法制备2-乙基己酸

通过共沉淀法制备了系列金属氧化物催化剂,以2-乙基己醇为原料,经常压催化脱氢合成了2-乙基己酸。考察了原料配比、催化剂种类及加入量等对2-乙基己酸收率的影响,确立了适宜的反应工艺条件:原料配比为n (2-乙基己醇)∶n (氢氧化钠)=1.6∶1 ,以复合氧化物CuO-ZnO为催化剂,加入量为3克,此条件下2-乙基己酸的收率可达到71%,纯度为94.5%。     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

AlCl3·6H2O催化合成醋酸正丁酯

以正丁醇和冰乙酸为原料,采用三氯化铝(AlCl3*6H2O)作催化剂合成醋酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.找到了一种无污染、催化活性高的催化剂--AlCl3*6H2O,确定了AlCl3*6H2O作为催化剂的最佳反应条件:醇酸比n正丁醇∶n冰乙酸=1∶0.7,催化剂用量为0.6 g,反应时间为2.0 h,产率高达98.6%(以0.2 mol冰乙酸为基准);并且对催化剂的重复使用效果作了研究.     

硫酸氢钠催化合成乙酸正丁酯

以水合硫酸氢钠为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度诸因素对收率的影响.优化的反应条件如下:n(乙醇)∶n(正丁酸)∶n(水合硫酸氢钠)=1.46∶1∶0.02;反应时间60min;回流反应温度110～126℃,酯化率可达97.5%.     

SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成苹果酯

以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h,反应温度88℃~116℃,苹果酯收率达81.6%。     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响。在n（乙二醇）∶n（环己酮）=1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间75 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.5%.     

稀土改性固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-La2O3的制备及其催化性能

制备了稀土改性固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)、硫酸浸渍时间、焙烧温度、活化时间等制备条件对SO24-/TiO2-La2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件是原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)=1∶34,浸渍浓度为0.8 mol.L-1,浸渍时间为24 h,焙烧温度为480℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO24-/TiO2-La2O3催化合成缩醛(酮),在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的产率为41.4%～95.8%.     

3-甲氧基己酸合成条件的优化

以3-羟基己酸乙酯为原料,分别采用碘甲烷、硫酸二甲酯、重氮甲烷为甲基化试剂,通过亲核取代反应生成3-甲氧基己酸.考察了不同溶剂、催化剂等条件对收率的影响,探讨了合成3-甲氧基己酸的最佳反应条件.通过核磁共振氢谱和元素分析对其结构进行了表征.     

H6P2W9Mo9O62·24H2O催化清洁氧化环己酮合成己二酸

通过水热法合成新型Dawson结构磷钨钼杂多酸催化剂,对催化剂进行FT-IR、TG-DTA表征,并用于催化30%H2O2氧化环己酮制备己二酸.通过正交实验确定了优化工艺条件,并探讨了反应机理.结果表明,当n(环己酮)∶n(过氧化氢)∶n(草酸)∶n(催化剂)=100∶400∶1.00∶0.15,反应温度100℃,反应时间5h,进行3次平行实验,己二酸平均收率为71.6%,纯度为99.7%.经蒸发浓缩,催化体系可重复使用5次,收率为50.3%.     

W/Sn/Mg复合氧化物催化合成过氧乙酸的工艺研究

采用沉淀法制备W/Sn/Mg复合氧化物催化剂,并用其催化乙酸(AA)和过氧化氢(HP)制备过氧乙酸(PAA).考察了催化剂用量、带水剂种类及用量、乙酸与双氧水的摩尔比以及反应时间对产品收率和所得液中平衡水含量的影响,并用正交实验对反应条件进行优化.实验结果表明,适宜的反应条件为：催化剂用量1.5 g,n(HP)∶n(AA)＝0.5∶1,带水剂乙酸丁酯100 g,反应时间10 h,在此条件下,过氧乙酸的收率可达33.83%,反应液中含水量可降低至3.0%左右;催化剂在重复使用一次后,过氧乙酸收率为19.62%,催化活性降低的原因可能是其表面吸附了有机物,部分活性中心被覆盖以及活性组分WO₃流失.     

复合氧化物Co3O4/Bi2O3对甲苯的光催化作用

采用微乳法制备复合氧化物Co₃O₄/Bi₂O₃纳米粒子， 用TG-DTA， XRD， XPS和FT-IR对其表征， 以甲苯为气相有机污染物研究Co₃O₄/Bi₂O₃的光催化活性. 结果表明， 微乳法制备的Co₃O₄/Bi₂O₃粒子光催化活性优于纯氧化铋； 活性的提高程度与n(Co) ∶n(Bi)有关， 其最佳配比为0.02 ∶1； 光催化活性随焙烧温度升高而增大, 750 ℃焙烧的样品催化活性最好.     

BiFeO3掺杂Pb（In1/2Nb1/2）O3-Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-PbTiO3陶瓷的制备与磁电性能研究

以固相合成法制备了铁酸铋（BiFeO₃,简称BFO）掺杂的铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅（Pb（In_1/2Nb_1/2）O₃-Pb（Mg_1/3Nb_2/3）O₃-PbTiO₃,简称PIN-PMN-PT）多铁性陶瓷材料,X射线衍射（XRD）测试结果表明：样品具有钙钛矿结构,电滞回线显示其铁电性良好,剩余极化值（P_r）可达18 μC·cm^-2.由于BiFeO₃掺杂后,样品电矩减小,氧空位增多,使其铁电畴翻转困难,样品的电性能略有下降,但是其磁性能随BiFeO₃掺入量的增加而逐渐增强,且样品居里温度（T_m）为200℃左右.该材料在电磁学领域有望成为具有应用前景的多铁性材料.     

微量Ag_3PO_4改性g-C_3N_4的可见光催化活性研究

采用一种简易方法制备了较低Ag3PO4含量的Ag3PO4/g-C3N4复合可见光催化剂,采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)、荧光光谱(PL)和X射线光电子能谱(XPS)等对Ag3PO4/gC3N4进行了系统分析与表征。通过在Ag3PO4/g-C3N4存在条件下甲基橙的光降解反应,考察该催化剂的可见光催化活性。结果表明,所制备的复合材料中确实存在Ag3PO4,Ag3PO4的引入对gC3N4晶型结构没有明显的影响,但显著提高了其在可见光区的吸收能力和光生电子/空穴对的分离效率,提高了其可见光催化活性。     

WO3/g-C3N4复合催化剂的制备及其可见光 光催化性能分析

在盐酸质子化条件下,采用超声微波协助法成功制备了可见光型复合催化剂WO3／g-C3 N4。利用X射线多晶粉末衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、紫外可见漫反射（UV-Vis）和BET比表面测试仪对样品进行了表征,并以罗丹明B（RhB）为目标降解物对其光催化性能进行研究。结果表明：复合催化剂样品是由片状的 WO3纳米片负载在g-C3 N4表面组成的。当 WO3负载的质量分数为40％时,前驱物在500℃条件下煅烧2 h后所得样品的光催化性能明显好于同条件下制得的单一相 WO3和g-C3 N4,在可见光（波长大于420 nm）照射下,5 h 内对100 mL浓度为10－5 mol／L罗丹明B橙溶液的降解高达98％。     

SrTiO3/ TiO2复合纳米薄膜的缺陷态

采用电化学方法,研究 SrTiO3/ TiO2复合纳米结构电极和 TiO2电极的缺陷态性质。结果表明：SrTiO3/ TiO2复合电极和 TiO2电极捕获的电子总量分别为 0. 84 ×1017cm 2和 1. 21 ×1017cm 2;两电极相比,SrTiO3/ TiO2复合电极的缺陷态密度较小,可减少光生电子和空穴的复合,增大光生载流子的浓度,增强复合材料的光活性。     

超声波下酸化碘酸钾和亚硫酸钠反应的反应速率研究

分别测定在有超声波作用和在无超声波作用条件下 ,酸化碘酸钾 (KIO3 )和亚硫酸钠 (Na2 SO3 )反应的反应速率方程式及活化能 ,从而研究该反应的机理以及超声波在该反应中的作用 ,并确定反应的最佳条件。实验得出 ,超声波对该反应有一定的促进作用 ,但是这种促进作用只提高反应的速率常数和降低反应的活化能 ,并没有改变反应机理。在超声波功率为 30 0W时 ,反应的速率方程表示式为 :v =k·c1 0 9(KIO3 ) ·c1 0 0 (Na2 SO3 )·c1 0 8(H+ ) ,其中 :k =95 0 (mol-1·L) 2 ·s-1,活化能为 17 35kJ·mol-1。实验还得出 ,在温度为2 98K时 ,当KIO3 与Na2 SO3 的初始浓度比为 2∶5 ,H+ 的初始浓度为 0 0 4 2 8mol·L-1,超声功率为 30 0W时 ,反应速率为最快 ,即v =4 31× 10 -4mol·L-1·s-1)。     

纳米Al2O3颗粒对Cu-Al2O3性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备纳米Al₂O₃颗粒,通过粉末冶金法制备氧化铝铜（Cu-Al₂O₃）。采用X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜、洛氏硬度仪和涡流计分别测试了Cu-Al₂O₃的结合能、微观组织、硬度和导电率。结果表明：随Al₂O₃颗粒含量的增加,Cu-Al₂O₃的硬度先升高后降低,当Al₂O₃颗粒的质量分数达到0.084%时,Cu-Al₂O₃的硬度达到最大值75.73（HRB）。Cu-Al₂O₃的导电率随着Al₂O₃颗粒含量的增加逐渐下降。Al₂O₃颗粒的质量分数为0.084%时为最佳值,Cu-Al₂O₃的硬度达到最大值,导电率达到69.1% IACS。     

Ti3SiC2的生长机制

为探讨Ti3SiC2的生长机制,以Ti、Si、C元素粉末为原料,采用三种不同的真空烧结工艺,制备体积分数为89.12%、85.90%及93.01%的Ti3SiC2材料,并利用XRD和SEM对其进行组织结构分析。结果表明:Ti3SiC2晶体生长为台阶机制,在母层片的法线方向不受约束的情况下形成梯田形貌;在生长母层面的法线方向受到约束的情况下,Ti3SiC2的生长台阶被逐渐填满,形成晶型较完整的Ti3SiC2;在以Ti、Si、C粉末为原料制备Ti3SiC2时,在略高于1 300℃的温度进行长时间保温是有利的。     

纳米Fe2O3-Al2O3复合材料的制备

采用溶胶-凝胶表面包覆法制备了纳米Fe₂O₃-Al₂ O₃复合材料, 利用X射线衍射和透射电镜对样品的物相、 粒度和形貌进行了研 究. 结果表明, α-Fe₂O₃掺杂降低了Al₂O₃相变温度, 在900 ℃可以得到稳定的α-Al₂O₃相.     

Al2O3/WO3/ZrO2催化剂的制备及在酯交换反应中的研究

以松木为模板,采用模板法将不同含量的Al₂O₃添加到WO₃/ZrO₂复合氧化物中,采用X射线衍射、BET比表面积分析、拉曼光谱和NH₃等温吸附测试等手段对其进行表征,以评估其改进结果。将Al₂O₃/WO₃/ZrO₂催化剂应用到甲醇与乌桕油（非食用油）的酯交换反应中,在其他反应条件相同,Al₂O₃质量分数为3%时,生物柴油最高产率达到83.1%。结果表明：添加Al₂O₃稳定了ZrO₂的四方相结构,使得催化剂比表面积更大、孔数量增加;模板法制备的催化剂孔径分布均匀,WO₃呈高度分散无定型状态;引入Al₂O₃增加了WO₃/ZrO₂催化剂的中强酸性,对弱酸性和强酸性无明显改变。