乙烯基DNA加合物检测技术研究

 为了深入的研究乙烯基DNA加合物,本文综述了DNA氧化损伤的种类、修复机制和产物以及3种乙烯基DNA加合物：乙烯基腺嘌呤(1,N⁶-ethenoadenine,εAde)、乙烯基鸟嘌呤(1,N²-ethenoguanine,εGua)和乙烯基胞嘧啶(3,N⁴-ethenocytosine,εCyt)的体内生成机制。讨论了目前检测乙烯基DNA加合物的方法,如³²P-标记法,气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法等。³²P-标记法在检测灵敏度方面表现较优;气相色谱-质谱法分析样品需要衍生化,因此易导致样品在前处理过程中损失;液相色谱-串联质谱法具有前处理方法简单、稳定性好、选择性强、灵敏度高等优点。乙烯基DNA加合物作为生物标志物对评价生物体脂质过氧化具有重要意义。液相色谱-串联质谱法是目前在检测乙烯基DNA加合物方面较为理想的方法。     

水中多环芳烃分析技术研究进展

综述了近年来水中多环芳烃分析技术研究进展。重点阐述了固相萃取、液液萃取、固相微萃取、液相微萃取等前处理技术,同时综述了气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-质谱-质谱法及其他仪器检测方法如表面增强拉曼光谱法等在近年来取得的成果,并展望了水中多环芳烃分析技术未来发展的趋势。     

食品中赭曲霉毒素A检测方法研究进展

赭曲霉毒素是一种丝状真菌毒素，有A、B、C、D 4种化合物，受其污染的食品会对人体产生危害，尤其是赭曲霉毒素A的危害最为突出。目前，对食品中赭曲霉毒素A的检测方法主要有薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、酶联免疫法、电化学传感器法以及荧光分析法，笔者通过梳理、分析上述检测方法的优缺点，提出：薄层色谱法、酶联免疫吸附等传统方法可在灵敏度和准确性等方面提升；高效液相色谱、液相色谱-串联质谱法等相对比较成熟的方法可在成本、选择性上进一步优化；电化学传感器、荧光传感器等这些具有绿色性和创新性的检测方法，如在电极材料制备技术、核酸适配体筛选及修饰技术上再提高，其应用前景必将更加广泛。     

草莓中农药残留及重金属污染状况研究

为了了解某地草莓中农药残留和重金属污染情况，采用液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-柱后衍生法、电感耦合等离子体质谱法及原子吸收光谱法分析草莓中农药残留及重金属污染状况。结果表明，33种农药残留和5种重金属，在标准曲线内呈现良好的线性关系，精密度按照相关标准开展试验。在检测的36批次草莓中，其中有8批次草莓检出农药残留，占比为22.22%,有18批次草莓检出重金属，占比为50.00%,其中，4类农残检出率较高，2类重金属检出较高，但所测样品中农药残留及重金属含量均未超标，检出项目的食品安全指数均小于1。     

同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25～10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物...     

超高效液相色谱—质谱法测定金属罐内壁涂层中三聚氰胺及其类似物迁移检测技术研究

本研究建立了金属罐体内层涂料中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测技术。通过对不同提取溶液模拟金属灌装饮料的生产流程,对其中模拟物进行测试,采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器条件研究,确定了三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺的监测模式和特征离子对,并进行了MRM模式定性定量分析。该方法的检出限为5.0~25μg/L;线性范围0.5~200μg/L内,相关系数均大于0.995。实验结果表明,灌装饮料使用的金属罐在特定条件下会发生三聚氰胺的迁移,存在食品安全风险,同时未检出其类似物的存在。     

高效液相色谱-串联质谱法在全氟化合物检测中的应用

全氟有机化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)是一类新型有机污染物,具有远距离迁移性、持久性、生物积累性和毒性,不仅对生态环境造成污染,且严重影响人类身体健康,因此PFCs的研究已逐渐成为国际上环境和健康领域的研究热点。当前,针对不同浓度水平的PFCs的检测方法主要有气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。其中HPLC-MS/MS因其高灵敏度和低检出限而被广泛应用于痕量PFCs的检测。本文概述了PFCs的应用、污染及研究现状,着重介绍了HPLC-MS/MS在PFCs检测方面的应用,并对HPLC-MS/MS在PFCs检测中的应用进行了展望。     

茶叶中拟除虫菊酯农药残留检测方法研究

综述了茶叶中拟除虫菊酯残留检测方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-电子捕获检测法与液相色谱法等,以及其他分析方法亦可用于茶叶中农残分析.本文可为茶叶及其他高经济增长作物的农药残留检测工作提供理论依据.     

新生儿重症监护病房先天性遗传代谢性疾病的单中心回顾性分析

目的 探讨新生儿重症监护病房中先天性遗传代谢性疾病(IMD)的发病特点.方法 回顾性分析2018年10月至2020年10月华中科技大学同济医学院附属武汉儿童医院新生儿重症监护室收治的符合入组标准且接受了血液液相色谱-串联质谱法检测及尿气相色谱-质谱法检测的637例患儿临床资料.结果 637例患儿中,确诊IMD共计36例...     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定肌肉组织中4种药物残留的方法及其确认

目的研究与分析高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定肌肉组织中4种药物残留的方法及其确认情况。方法采取高效液相色谱-串联质谱分析方法来同时建立测定肌肉组织中新霉素、多黏菌素B、灰黄霉素、喹乙醇以及其代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸,同时采取外标法定量。结果在质量浓度1.0～200.0g/L范围内,4种药物均表现出良好的线性关系,且R2均超过0.9980。喹乙醇及MQCA的方法检出限为0.5g/kg,灰黄霉素、新霉素以及多黏菌素B的方法检出限为5.0g/kg,4种药物在阴性样品中的加标回收率为82.1%～98.5%。结论采取高效液相色谱-串联质谱法来进行处理,操作简单便捷,对结果干扰性较小,可以加以广泛应用。     

青龙衣中胡桃醌的分离与鉴定

从青龙衣中制备高纯度的胡桃醌并对其鉴定.采用硅胶柱层析和半制备高效液相色谱分离纯化胡桃醌,运用气相色谱-质谱法对其进行定性分析,运用高效液相色谱法对制备的胡桃醌进行纯度测定.制备的胡桃醌纯度为98.23％,转移率为10.41％.该法具有纯化效果好、操作高效、快速的特点.可用于胡桃醌的大量制备.     

柑橘中12种杀菌剂残留的快速分析

采用基质固相分散和分散固相萃取2种样品前处理技术,使用液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定柑橘中的12种杀菌剂.该法快速、简便,可用于柑橘中多种杀菌剂的残留分析.     

浅析三聚氰胺检测与流动相的关系

依据原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法,本文介绍了液相色谱方法中流动相的配比比例在检验中的重要性。     

高效液相色谱法测定饲料及乳制品中的三聚氰胺

高效液相色谱法作为一种快速、高效的分离分析技术,已应用于许多领域。分析了12种液相色谱法在测定饲料及乳制品中三聚氰胺各项指标,并对不同方法的提取溶剂、沉淀剂、色谱柱和流动相进行归纳总结。     

高效液相色谱-质谱法测定谷物中11种三嗪类农药残留

建立了高效液相色谱-紫外检测-质谱定性法,用于谷物中11种三嗪除草剂(西玛津、阿特拉津、扑灭通、特丁通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、扑莠净、草达津、杀草净)残留量的同时测定。样品经丙酮提取,SCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱-紫外检测-质谱法测定,液相外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。11种三嗪类除草剂在0.02×10-6～1.0×10-6g.mL-1范围内线性良好,相关系数为0.998 7～0.999 9,在0.02～1.0μg.g-1质量浓度范围内,平均加标回收率在61.6%～111.0%,相对标准偏差为2.4%～6.1%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口谷物中多种除草剂残留量的检验要求。     

生漆中漆酚类化合物的HPLC-ESI-MS~n分析

目的分析生漆中漆酚类化合物。方法采用高效液相色谱与电喷雾/离子阱多级质谱法(HPLC-ESI-MSn)对生漆中漆酚类化合物进行分析。结果确定了9种漆酚类化合物。结论高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术可有效、快速分离鉴定生漆中漆酚类化合物,提供化合物结构信息。     

气相色谱-质谱法分析茶叶中常见的15种农药残留

目的：利用气相色谱-质谱法同时检测茶叶中有机氯,拟除虫菊酯,有机磷多种农药残留。方法：茶叶试样用二氯甲烷提取后经无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,再用凝胶色谱柱净化,净化液浓缩并定容后,供色相色谱-质谱（GC-MS）测定和确证,外标法定量。结论：气相色谱-质谱法分析茶叶中农药残留量快速、高效,重现性、回收率较好,符合实际检验要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

食品及饲料中三聚氰胺残留量液相色谱检测方法的研究

建立了食品及饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水或甲醇水提取,离心分离,过0.2m滤膜,然后采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.05g/mL～10.0g/mL范围内线性良好,相关系数为0.99994。在4.0mg/kg～80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在90.5%～102.7%之间,相对标准偏差为2.96%～3.62%,方法的最低检出限为5mg/kg。该方法简便、快速,满足食品及饲料中三聚氰胺残留量的检验工作需要。