纳米氧化镁制备和表面改性研究

以MgCl2.6H2O和NH3.H2O为原料,乙醇和吐温80为分散剂,采用均匀沉淀法制备氢氧化镁,经水洗、醇洗、干燥、煅烧得到纳米氧化镁粉体。实验确定制备纳米氧化镁的工艺条件为:反应配比MgCl2.6H2O∶NH3.H2O(摩尔比)为1∶2,反应温度45℃,反应时间40 min,陈化时间2 h,氢氧化镁在900℃下煅烧3 h。以亲油化度为考察指标,通过单因子实验和正交实验,确定了纳米氧化镁表面改性的最佳工艺条件为:硬脂酸0.02 g,改性温度80℃,改性时间2 h.在优化条件下,改性后的纳米氧化镁的亲油化度达到27.7%.用透射电镜(TEM)对改性前后的纳米氧化镁粉体进行了表征,TEM表明所制备的样品为纳米级,改性前后氧化镁粒子尺寸基本没有变化,但改性后的纳米氧化镁分散性明显变好.     

利用菱镁矿制备氢氧化镁

以菱镁矿为原料,研究常压下制备氢氧化镁的新方法.首先通过煅烧试验,得出保证菱镁矿达到充分分解且其分解产物氧化镁具有较高活性的煅烧条件是煅烧温度600℃,煅烧时间9 h;提高煅烧温度到700~750℃,煅烧时间为2~4 h时,菱镁矿的分解率也达到最高值,但其氧化镁活性有所降低;其次以氧化镁粉为原料,研究常温下化学合成氢氧化镁粉剂的制备方法.结果表明对快速合成的絮状氢氧化镁沉淀物进行80℃水热老化处理30 min,可得到过滤性能较好、纯度较高、均一规则六边形薄片状氢氧化镁粉体,从而得出水热老化反应是制备较规则形貌氢氧化镁的重要方法.     

用低品位菱镁矿制取高纯镁砂

研究一种以低品位菱镁矿为原料制取高纯镁砂的新方法。首先，用氯化铵溶液作浸出剂与菱镁矿轻烧粉反应分离硅、铁和铝等杂质，得到以氯化镁为主要成分的浸出液，将反应过程中产生的氨用纯水吸收；然后，将浸出液直接与回收氨进行沉镁反应制备氢氧化镁；最后，将氢氧化镁进行两步煅烧得到高纯镁砂。沉镁反应产生的氯化铵母液可循环使用。研究结果表明：在800℃将氢氧化镁轻烧2．5h，得到的轻烧粉活性最高。在温度为110℃、液目比为9、时间为60min时，一段浸出时镁浸出率可这80％，浸出液中Mg^2＋质量浓度为65．6g／L。用氨法沉镁制备的Mg（OH）2颗粒大、过滤性能好，滤饼含水率为12％；镁砂产品的氧化镁含量高达99．97％。     

菱镁矿制备轻烧氧化镁及其水化动力学研究

以菱镁矿为原料,制备轻烧氧化镁,并对轻烧氧化镁的水化动力学进行研究,考察水化温度,氧化镁质量浓度和颗粒度对水化过程的影响.研究结果表明:煅烧温度和保温时间对氧化镁活性影响要比颗粒度的大,最佳煅烧条件是温度为750℃,煅烧时间为1.5h,颗粒度为1 mm;氧化镁的水化反应过程为内扩散控制类型,表观反应活化能为23.78 kJ/mol,在此基础上,用MATLAB做多元线性归回分析,得到表观反应速率常数关于水化温度、氧化镁浓度和颗粒度的经验表达式.     

超声亚饱和法制备纳米氧化铝粉体

在超声振荡和搅拌条件下,向碳酸氢钠溶液中缓慢滴加硫酸铝钾,在亚饱和状态下生成富含碳酸的氧化铝前驱体沉淀,分离清洗后的前驱体高温煅烧制得纳米氧化铝粉体。用SPA 400扫描探针显微镜的DFM模式表征粉体颗粒。结果表明：反应溶液浓度0.3mol/L,反应终点pH7,前驱体沉淀600℃煅烧5h,获得的氧化铝粉体呈不规则等轴颗粒状,粒度分布为2～63nm,平均粒径为38nm。     

碳化法从菱镁矿中提取高纯氧化镁的研究

采用碳化法,对低品位菱镁矿进行磨矿、浸出,可获得MgO含量大于99%的高纯(4MgCO3·Mg(OH)24H2O)产品,MgO回收率大于85%。其最佳工艺条件如下:煅烧时间为60min,煅烧温度为800℃,磨矿时间为3min,浸出温度为22℃,浸出压强为3kPa,搅拌排气量为0.6m3/h,液固比为50∶1。     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯 (Ti(OR) 4 )为原料 ,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2 粉体。采用正交设计法研究了操作条件对反应的影响 ,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明 ,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为 11～ 12 .3nm ,且随热处理温度的升高粒径变化不大 ,但团聚加重。XRD结果表明 ,当热处理温度为 5 0 0℃时晶粒为锐钛型 ;当煅烧温度为 80 0℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明 ,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达5 5 6m2 /g ;但随煅烧温度的升高 ,比表面积下降迅速 ;在 5 0 0℃时 ,比表面积只有 94 .6m2 /g。     

从低品级菱镁矿中提取高纯氧化镁的研究

采用低品级菱镁矿粉矿进行碳化浸出工艺试验，对菱镁矿的矿石性质及轻烧性能、氧化镁的消化过程和碳化浸出工艺参数进行了研究，获得wMgO大于99％的高纯氧化铗产品。     

高纯氧化镁制备工艺研究

以蛇纹石为原料,通过酸浸、净化得到纯净的硫酸镁,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁,经煅烧得高纯氧化镁.正交实验确定了沉淀反应与煅烧的最优工艺条件:反应温度50℃,反应时间40 min,精制硫酸镁溶液浓度1.5 mol/L,煅烧时间3 h.在此条件下,反应最终产物氧化镁的纯度达到99%以上,满足了高纯氧化镁的要求.该方法工艺流程简单,产品质量稳定,适应于工业化生产,有很大的发展前景.     

高密度烧结镁砂的研究

以菱镁石为原料,先在850℃下煅烧2 h获得轻烧氧化镁,然后水化成氢氧化镁,干燥后在不同温度下轻烧,得到不同活性的轻烧氧化镁.将轻烧氧化镁按细磨—成形—烧结的工艺流程制备出烧结镁砂.考察了细磨程度、成形压力及轻烧温度对烧结镁砂密度的影响.实验结果表明:将细磨的氢氧化镁轻烧得到的氧化镁进行二道细磨工序,对提高烧结镁砂的密度有显著的影响;成形压力对烧结镁砂的密度影响较小;轻烧温度为600℃时的氧化镁经过轻烧前后两道细磨工序,在200 MPa成形,1 600℃烧结3 h可以制得w(MgO)为97.5%,w(CaO)∶w(SiO2)>2,体积密度为3.47 g/cm3的高密度烧结镁砂.     

煅烧铟锡氢氧化物和氯化钠混合粉末制备铟锡氧化物纳米粉体

铟锡氧化物（ITO）是一种重要的半导体材料,制备团聚轻、颗粒细小的ITO纳米粉体具有重要的意义。在500℃下煅烧铟锡氢氧化物[Sn：In（OH）3]和NaCl的混合粉末2h,然后冷却并经过水洗制备ITO纳米粉体。XRD和TEM研究结果表明,利用NaCl颗粒能有效阻止纳米粉体硬团聚的形成。ITO纳米粉体结晶良好,平均颗粒尺寸为18min,尺寸分布窄、团聚轻。本工艺为合成无机纳米粉体提供了一种新的方法。     

化学共沉淀法制备BaTiO3陶瓷粉体及煅烧温度对粉体形貌的影响

采用化学共沉淀法制得了BaTiO3陶瓷粉体．借助热分析仪(DSC)分析了共沉淀产物的热分解过程，确定了共沉淀产物的煅烧温度范围，采用三个不同煅烧温度煅烧得到BaTiO3粉体．并借助扫描电镜(SEM)观察粉体形貌，研究了不同煅烧温度对粉体形貌的影响．结果表明，通过控制工艺条件成功地制备了粒度不超过250nm的球形BaTiO3粉体，且随煅烧温度升高粉体粒度增大。     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

超重力反应沉淀法制备的纳米钛酸钡粉体的烧结与介电性能研究

将超重力法制备的纳米钛酸钡粉体在不同温度(700～900℃ )下煅烧,以提高粉体的结晶度,粉体的粒径从40nm增大到80nm。煅烧后的粉体经过干压成型后,在1100℃下保温2h烧结得到的钛酸钡最高室温介电常数为2880,相对密度为90%,晶粒尺寸达到0.70 μm左右。讨论了煅烧温度对粉体的烧结性能、陶瓷的介电性能及微观结构的影响。     

焙烧时间对Li_(1.2)V_3O_8电极材料的结构、颗粒分布和电化学性能的影响

以V2O5水凝胶和LiOH.H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li1.2V3O8前驱体,控制在300℃下焙烧不同时间成功地获得了锂二次电池正极材料Li1.2V3O8.利用XRD(粉末X-射线衍射)、SEM(扫描电子显微镜)和LPSA(激光粒度分析)对产物进行了物理表征;采用恒流充放电技术评价了其电化学性能.结果表明,与其它焙烧时间的样品相比,焙烧10 h的样品具有较弱的(100)衍射峰强度、较大的d100层间距、较小的颗粒尺寸和较窄的粒度分布区间,其最高放电容量为320 mAh.g-1,并表现出了良好的循环性能.     

高密度氧化铟锡(ITO)靶材的制备研究

 以水热合成的2种不同粒径(70±8)nm和(40±6)nm单分散ITO粉末为原料,对原料粉体粒径分布、冷等静压成型压力、烧结温度和时间等与靶材烧结密度之间的关系进行了研究.当2种粒径原料按7:3质量比混合均匀,成型压力为250MPa,成型坯体经1300℃预烧1.5h和在1400℃烧结1h后可以得到相对密度大于99%的高密度、高纯度ITO靶材.     

M型钡铁氧体的工艺优化与磁性能

利用溶胶-凝胶法和自蔓延法制备了M型钡铁氧体,并对实验过程中影响产物组成的因素进行了分析,包括煅烧温度和分散剂浓度.实验结果表明,煅烧温度对产物组成有较大影响,分散剂浓度对产物组成影响不大,但对粉末的晶粒尺寸和分布有很大影响.通过对M型钡铁氧体进行磁性能分析,得到制备M型钡铁氧体的最佳工艺条件:加入质量浓度为20,g/L的聚乙二醇,同时在850,℃下煅烧3,h,不再进行450,℃预烧.     

碳酸氢铵共沉淀法制备纳米Nd:YAG粉体的研究

以硝酸铝和硝酸钇为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法合成铝和钇的碳酸盐作为反应前驱体,同时借助IR、XRD和TEM等测试手段对不同浓度盐溶液所得前驱体和煅烧产物进行表征。结果表明:盐溶液浓度的升高不利于纯相YAG粉体的合成,当铝离子浓度达到0.05mol/L时,前驱体在900℃保温2h可以得到纯相YAG粉体,粉体分散性好,平均粒径为30～40nm,近球形;而当浓度大于0.5mol/L时,前驱体只有在1 200℃以上才可以形成纯相YAG。     

硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁

用菱镁矿和工业纯硫酸来制备七水硫酸镁,进一步脱水得到无水硫酸镁。以无水硫酸镁和木炭粉为原料,经高温煅烧制备高纯氧化镁。研究反应物的配比、煅烧温度、煅烧时间以及粒径对产品纯度的影响。采用X线衍射和扫描电镜对样品进行表征。通过单因素实验确定的最佳工艺条件为:硫酸镁和炭粉的最佳配比8:1,煅烧时间2 h,煅烧温度800℃,粒径109μm。研究结果表明:在最佳工艺下,样品纯度达到99%,粒径分布介于109～700μm之间,单分子表面为多孔蓬松高比表面。     

镁铝尖晶石对方镁石-复合尖晶石砖性能及抗V2O5侵蚀性的影响

以高纯镁砂、高铁镁砂、铁铝尖晶石砂、镁铝尖晶石为原料,于1600℃烧成制备了方镁石-复合尖晶石试样,研究不同镁铝尖晶石对试样性能的影响,采用SEM观察和分析了V2O5气氛侵蚀后试样的微观形貌。结果表明：添加75MA和90MA的试样,显气孔率随着尖晶石含量的增加先增加后降低;添加66MA的试样,显气孔率随着尖晶石含量增加而增加;添加三种尖晶石的试样,耐压强度、高温抗折强度均随着尖晶石含量增加而降低;添加12%75MA和90MA试样的热震稳定性好于添加66MA的试样;添加90MA的试样,尖晶石含量越高,试样的抗侵蚀性越好;添加66MA尖晶石的试样,尖晶石含量越高,试样的抗侵蚀性越差;当试样中MA含量相同时,Al2O3含量越高,试样的抗V2O5侵蚀性越好。