微波辐射合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,用微波法快速合成阿司匹林.通过实验考察了原料用量比、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的比为1∶1.5,微波功率为550 W,用乙酸钾作催化剂,辐射时间5 min时,纯化后产物产率高达81.46%.     

微波辐射催化合成乙酰水杨酸

在微波辐射下以碳酸氢钠为催化剂合成乙酰水杨酸,考察了影响反应的主要因素,实验结果表明合成最佳工艺条件为n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,微波功率为微波炉“中低”档(40%)151W,辐射时间45 s,催化剂用量为水杨酸质量的2%,产率可达96.9%(重结晶产率可达92.1%)。     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。     

正交试验法催化合成阿司匹林条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了阿司匹林;通过正交试验探究了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响;实验结果表明,合成阿司匹林的最优条件为：无水碳酸钠作为催化剂,其用量为水杨酸的4％,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为15 min,阿司匹林产率可达83.33％;方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产.     

正交试验优化乙酰水杨酸合成工艺

目的:研究乙酰水杨酸合成工艺的影响因素,探索乙酰水杨酸合成实验的最佳条件.方法:采用正交试验,考察水杨酸和乙酸酐的物质的量比(A)、反应温度(B)、反应时间(C)和催化剂浓硫酸的用量(与水杨酸用量的体积质量比)(D)四个因素对乙酰水杨酸产率的影响.结果:乙酰水杨酸合成的最佳条件为A_1B_3C_1D_1,即水杨酸和乙酸酐物质的量比为1︰2,反应温度为80℃,反应时间为8 min,催化剂用量为1%.结论:在此工艺条件下,乙酰水杨酸产率可达76.3%(以水杨酸的投料量计算).     

微波辐射Dawson结构多金属氧酸盐催化合成乙酰水杨酸的研究

以Dawson结构多金属氧酸盐为催化剂,采用微波技术,用水杨酸和乙酸酐为原料直接合成乙酰水杨酸.考虑了不同Dawson结构多金属氧酸盐催化剂及最佳催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、微波辐射功率以及辐射时间等对反应转化率的影响,为选择最佳合成条件提供了理论基础.     

室温离子液体催化阿司匹林的合成

研究了以几种1,3-二烷基咪唑离子液体为催化剂来合成阿司匹林的反应,考察了反应时间、酸醇摩尔比等对该反应的影响。结果表明:[BMIm]Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用,最佳反应条件为:n水杨酸:n乙酸酐=1∶2,催化剂用量2mL,反应温度80~85℃,反应时间3h,收率可达81.6%。产物和离子液体不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用。     

微波辐射SnCl_4/C催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征

在微波辐射条件下,以对羟基苯甲酸与乙醇为原料,SnCl4/C为异相催化剂,高效、绿色地合成对羟基苯甲酸乙酯.分别研究催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度、微波辐射功率等对收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)和质谱(MS)确定产物的结构.结果表明:合成对羟基苯甲酸乙酯最佳条件为n(对羟基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶4,反应时间为25min,催化剂的质量分数为10%,反应温度为120℃,微波辐射功率为640W,产品收率为95%;SnCl4/C催化剂循环使用4次后,仍然显示出良好的催化活性,产率可达89%.     

酸性吗啉离子液体催化合成阿司匹林的研究

以N-甲基吗啉,氯磺酸为原料合成N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐的酸性离子液体,将其代替浓硫酸用于催化乙酸酐和水杨酸的酯化反应,合成阿司匹林。考察了原料配比、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对阿司匹林产率的影响,并通过正交实验确定最佳合成条件。结果表明该离子液体对阿司匹林的合成具有良好的催化效果,在水杨酸20mmol、乙酸酐40mmol、N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐离子液体3mL、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林产率可达77.12%。     

L-组氨酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以L-组氨酸为催化剂,用乙酸酐和水杨酸合成了乙酰水杨酸。乙酰水杨酸合成的最佳条件为：乙酸酐与水杨酸的摩尔比为2．5：1、组氨酸的用量为0．4g（15moL％）、反应温度80℃、反应时间15min,此时产率达89．5％。     

微波辐射合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以硫酸氢钠为催化剂,微波辐射合成了乙酰水杨酸,并考察了影响反应的因素.实验表明：n（水杨酸）：n（乙酸酐）=1：2.0,催化剂用量为水杨酸质量的5%,微波输出功率为425W,辐射时间为60s,产率可达89.7%.     

对甲苯磺酸催化微波合成月桂酸甲酯的工艺优化

采用微波辐射加热方法,以对甲苯磺酸为催化剂合成月桂酸甲酯,考察酯化反应条件对产物收率的影响.实验结果表明,反应物甲醇、月桂酸和催化剂的投料摩尔比为n(甲醇)∶n(月桂酸)∶n(催化剂)为20∶1∶0.25,微波功率195W(30%),回流反应70min,酯化收率可达80%.产物用红外光谱,折光率进行了表征.     

乙酸香茅酯的绿色合成与结构表征

以香茅醇与乙酸酐为原料, 以NaHSO₄·SiO₂为负载型固体催化剂,采用微波辐射的方式绿色合成乙酸香茅酯.分别考察催化剂中NaHSO₄的质量分数、反应时间、原料用量比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率等因素对酯收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(¹H NMR)确定产物的结构.结果表明:合成乙酸香茅酯的最佳条件为NaHSO₄质量分数为40%,n(酸酐)∶n(醇)=1     

微波辐射纳米固体超强酸催化合成尼泊金庚酯

以纳米固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,以对羟基苯甲酸和正庚醇为原料,在微波辐射下合成了尼泊金庚酯。讨论了微波功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸物质的量比等对合成尼泊金庚酯产率的影响。结果表明,微波功率450 W、微波辐射30 min、醇酸物质的量比3.0∶1、催化剂用量为酸质量的1.5%,尼泊金庚酯的产率可达96.0%。同时,考查了催化剂的重复使用性。     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

硫酸铁催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,采用硫酸铁作催化剂来合成乙酸异戊酯.考察了乙酸与异戊醇的物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸酯化率的影响.结果表明：硫酸铁对合成乙酸异戊酯具有良好的催化活性,酯化反应的最佳条件为：酸醇物质的量比为1：1.3（乙酸用量为0.1mol）,催化剂用量为0.9 g,回流反应1 h,酯化率可达96.69%.