超分子配合物[Cu(phen)_2Cl]NO_3·3H_2O与[Cu(bipy)(H_2O)_2SO_4]_n的合成和晶体结构

在水热条件下合成了2例铜(Ⅱ)的配合物[Cu(phen)2Cl]NO3·3H2O(1)和[Cu(bipy)(H2O)2SO4]n(2)(phen=1,10-邻菲罗啉,bipy=2,2′-联吡啶).通过元素分析、红外光谱对配合物进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构.配合物1和2都属于单斜晶系,C2/c空间群.其中配合物1是单核小分子结构,Cu(Ⅱ)离子具有变形四方锥的配位环境,分别与2个邻菲罗啉配体上的4个氮原子和1个氯离子配位,离散的小分子通过π…π堆积作用形成平行于bc平面的2D层状结构,进一步通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物2是一维无限链结构,Cu(Ⅱ)离子具有扭曲八面体配位环境,分别与2个联吡啶氮原子、2个水分子氧原子和2个SO2-4氧原子配位,SO2-4桥连相邻的Cu(Ⅱ)离子形成1D链结构,通过分子间氢键作用形成独特的双链结构,由于双链两侧的bipy分子之间的π…π堆积作用,形成平行于bc平面的2D超分子结构.此外研究了2例配合物的热稳定性.     

系列Mn(Ⅱ)配合物的光电性能研究

采用水热方法合成了2个Mn(Ⅱ)配合物[Mn(pzdc)( H2O)2]n(1)(H2pzdc=3,5-吡唑二羧酸),[Mn(phen)(pdc)(H2O)2] · H2O(2)(H2pdc=2,5-吡啶二羧酸),通过单晶X-射线衍射确定了配合物的晶体结构.结构分析表明,配合物1属于单斜晶系,P21/c空间群,在晶体中,中心金属Mn(Ⅱ)离子为6配位,是以3,5-吡唑二羧酸为桥连接起来的具有1D无限结构的配位聚合物;配合物2属于三斜晶系,P-1空间群,在晶体中,中心金属Mn(Ⅱ)离子为6配位,是单核结构,氢键将其连接成具有2D结构的配位超分子.在室温下对配合物的IR和UV-Vis-NIR吸收光谱进行了测定和分析指认.而且利用表面光电压光谱研究了配合物的表面光伏性能.结果表明,配合物1和2在300～500 nm范围内呈现出正的光伏响应.并且随着Mn(Ⅱ)离子配位环境不同,光伏响应带数目和强度也明显不同.     

三维网状结构配合物[Cd(HBTC)(H_2O)_2]_n的合成及晶体结构

利用常温下溶剂挥发的方法制备了组成为[Cd(HBTC)(H2O)2]n的配合物(H3BTC=1,3,5-均苯三甲酸),并用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等对其进行了表征.结果表明,该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=1.9711(4)nm,b=0.90994(18)nm,c=1.3343(3)nm,α=90°,β=117.90(3)°,γ=90°,V=2.1150(7)nm3,Z=8,R1=0.0229,wR2=0.0556.标题配合物首先由中心金属离子Cd(Ⅱ)与1,3,5-均苯三甲酸以及水构成二维层状结构,其中1,3,5-均苯三甲酸的两个脱质子的羧基分别以螯合配位的模式与Cd(Ⅱ)配位,另一个没有脱质子的羧基则以单齿配位的模式与Cd(Ⅱ)配位,Cd(Ⅱ)处于一个变形的五角双锥的配位环境中.固态下层与层之间又通过氢键连接成三维结构.     

新型铅(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

利用水热技术,以3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸、1,10-邻菲罗啉衍生物、Pb(NO3)2.6H2O为原料合成了铅(Ⅱ)配合物C52H26F8N8O6Pb,并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,a=10.573 5(4),b=16.748 5(5),c=24.649 5(6),β=96.181(3)°,V=4 339.8(2)3,Z=4.结构分析表明该配合物为零维结构,且通过氢键及π-π相互作用使之形成一维链状结构.     

一种由5-(3-吡啶基)间苯二甲酸构筑的铅(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

一种半刚性的多羧酸配体5-(3-吡啶基)间苯二甲酸与Pb(NO3)2在溶剂热条件下合成了一个新颖的金属配合物[Pb(pyip)]n.对其用单晶X射线衍射、元素分析、红外分析进行表征.X射线单晶衍射表明该配合物属于单斜晶系(monoclinic),P2(1)/c空间群,并且该配合物的两个羧基分别采取了双齿螯合与螯合桥式四齿的配位模式,从而形成了三维超分子结构.     

[Mn(bipy)3]·(ClO4)2·1.875H2O的合成晶体结构及表征

合成了配合物[Mn(bipy)3]·(ClO4)2·1.875H2O(bipy=2,2'-联吡啶),并利用X-射线单晶衍射仪确定了其结构.该配合物属六方晶系,空间群为P63mc.在配合物中,每个Mn(Ⅱ)离子与3个2,2'-联吡啶的6个氮原子配位,形成了畸变的八面体结构.ClO4上的O原子与吡啶环上的H原子通过氢键连接成三维网状结构.     

配位超分子[Co(o-pha)(phen)(H2O)3]·H2O的合成,结构及光谱分析

采用水热合成法得到了新颖的过渡金属配位超分子[Co(o-pha)(phen)(H2O)3]·H2O(o-pha=o-phthalic).对该配合物进行了单晶X-射线衍射测定.结构分析表明,在晶体中存在着大量的氢键,将配合物连成了具有1D双链结构的配位超分子.同时对它的UV-VIS-NIR,IR进行了测定和分析指认.     

香草醛缩氨基硫脲合Ni(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文)

利用X-射线单晶衍射技术测定了香草醛缩氨基硫脲合镍(Ⅱ)配合物甲醇溶剂化物Ni(C9H10N3O2S)2.4CH3OH)的单晶结构。测定结果表明,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数分别为a=2.571 2(6),b=0.730 41(18),c=1.656 3(4)nm,β=104.212(4)°,V=3.015 4(13)nm3,Z=4.在晶体结构中,中心离子Ni(Ⅱ)与2个配体中的N、S原子形成四配位的平面四边形结构,配体在与Ni(Ⅱ)配位时,其结构发生硫酮式与硫醇式互变异构,最终以硫醇阴离子形式与Ni(Ⅱ)配位,因而得到中性配位单元.相邻配位单元通过N3-H3A…S1氢键形成一维链状结构;甲醇分子既作为质子的受体又作为质子的给体,每个配位单元通过多重O-H…O、N-H…O氢键形成溶剂化物,生成沿ab平面的氢键二维结构;计算表明,包结在其中的甲醇客体构成一维孔道结构,占据晶格体积的35.4%.     

配合物Eu(NO3)3(phen)2的晶体结构和性质

通过X射线单晶衍射测试了配合物Eu(NO3)3(phen)2的晶体结构(phen=1,10 -邻菲NB035罗啉).该配合物以单核分子形式存在,中心离子Eu(Ⅲ)分别与硝酸根上的氧原子和1,10 -邻菲NB035罗啉上的氮原子以双齿螯合方式配位,配位数为10.荧光光谱表明该配合物有Eu(Ⅲ)的特征发射光谱,其中5D0→7F2(615nm)跃迁发射强度最高.该配合物具有良好的热稳定性.     

基于水杨醛的三维Cu(Ⅱ)配合物的合成和结构研究

以水杨醛(HL)与Cu(NO3)2.3H2O在少量三乙胺存在的CH3OH溶剂中,室温挥发的方法培养出无色配合物[Cu(L)2n].晶体结构分析表明,配合物属于单斜晶系P2(1)/c空间群.Cu(Ⅱ)中心采取四配位的平面四边形构型.水杨醛配体采用双齿螯合配位模式,通过氧原子与铜配位形成配位化合物.配位单元之间通过碳原子和碳原子以及氧原子间氢键作用形成最终的三维结构.     

含Ni(Ⅱ)配合物晶体结构和表面光电性能

采用水热和常规方法合成了2种Ni的配合物[Ni(phen)2(C6H5COO)].(NO3).2(C6H5COOH)(1)和[Ni(H2O)6].2HSO4.C2H8N2(2).通过X射线单晶衍射、红外光谱(IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)及表面光电压光谱(SPS)等方法对配合物进行了表征.结果表明:配合物(1)、(2)在分子内和分子之间存在大量氢键,使其连接成具有3D网络结构的配位超分子.重点研究了配合物的SPS光谱,并与其相应的UV-Vis吸收光谱进行了对照,两者呈现了较好的对应关系.     

两个含N羧酸配合物的合成及晶体结构

本文选用两种结构相似的含N羧酸配体:3-(4,4’-联吡啶)丙酸(BPA)和对氨基苯甲酸(p-ABA),合成得到两个过渡金属配合物:[Ni(SO4)(H2O)3(BPA)]2·2(H3O)·6(H2O)(1)和[Cd(H2O)(p-ABA)2]·2(H2O)(2)。用X-射线单晶衍射方法测定了配合物的晶体结构。结果表明,配合物1中BPA配体的吡啶N原子和羧基原子都参与了配位,两个BPA同时与两个Ni(Ⅱ)离子配位,形成首尾相连的双核配合物;配合物2中p-ABA配体的两个配位基团氨基和羧基也都参与了配位,形成与配合物1相似的配合物结构单元,并进一步形成一维配位聚合链。两个配合物都通过氢键作用形成三维结构的超分子化合物。     

环状双核钴配合物的合成、晶体结构及其性质

在水热反应条件下合成了一个新型Co(Ⅱ)配合物[Co2(cpa)2(phen)2(H2O)2](1)(cpa =3-(4-羧基苯基)丙酸、phen=1,10-邻菲罗啉).采用CHN元素分析、红外光谱、差热-热重及单晶X-射线衍射等方法对配合物的晶体结构进行了表征.配合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c;晶体学参数:a=1.26192(14) nm, b=1.59916(17) nm, c=1.04130(11) nm,β=111.935(2)°.配合物1为环状双核结构,其基本结构单元由1个Co原子、1个3-(4-羧基苯基)丙酸、1个1,10-邻菲罗啉和1个配位水分子组成,形成畸变的八面体配位构型.相邻的配合物分子间通过氢键的识别作用形成1维超分子链.π···π堆积作用将邻近的超分子链进一步扩展为2维超分子网.     

3-羧基水杨醛缩2-氨甲基吡啶合铜配合物的合成、表征和晶体结构

合成了3-羧基水杨醛缩2-氨甲基吡啶(H2SP)及其Cu(Ⅱ)配合物[Cu(HSP)(H2O)2]ClO4,通过红外光谱、紫外光谱、X射线单晶衍射分析等手段对配合物的结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.871 53(12)nm,b=1.017 05(15)nm,c=1.939 3(3)nm,β=93.3°,V=1.716 13 nm3,Z=4,Dc=1.758 12 g/cm3,Mr=454.27,F(000)=924.00,R1=0.072 5,wR2=0.092 2.配合物中铜离子为五配位,处于变形的四方锥形配位环境中.分子间通过π-π堆积和氢键作用形成双分子链,然后通过π-π堆积形成二维层状结构,最后通过C-H…O弱氢键形成三维结构.     

两个Cu（Ⅱ）配位超分子的研制及光物理性质

采用水热和溶剂热方法合成了2个Cu（Ⅱ）配合物：[Cu（C3H2O4）（phen）（H2O）]2·3H2O（1）和[Cu（inic）2（H2O）3]·H2O（2）（phen=邻菲啰啉;inic=异烟酸根）.通过单晶X射线衍射、IR、UV-Vis-NIR吸收光谱、表面光电压光谱（SPS）对其进行了结构表征和物性测试.结构分析表明,2种配合物均为单核Cu（Ⅱ）配合物.配合物（1）中Cu（Ⅱ）离子为五配位,配位环境为畸变的四方锥构型;配合物（2）中Cu（Ⅱ）离子为五配位,配位微环境为畸变的四方锥构型.丰富的分子间氢键将它们网联成了2D配位超分子.2种配合物的SPS在300～800nm范围内都呈现出正的表面光伏响应,表明它们都具有一定的光电转换能力.分析讨论了2种配合物的电子光谱和SPS谱.     

系列Cd（Ⅱ）配合物的表面光电性质对比研究

采用水热合成法得到2种Cd（Ⅱ）配合物：[Cd（opth）（H2O）]n（1）和[Cd（phen）（Cl）2]n（2）（opth=邻苯二甲酸;phen=1,10-菲啰啉）.采用X-射线单晶衍射确定了配合物的结构,并通过IR,UV-Vis吸收光谱,表面光电压光谱（SPS）进行了物性表征.结构分析表明,配合物（1）是以邻苯二甲酸根为桥配体的具有2D结构的Cd（Ⅱ）配合物,其中金属Cd（Ⅱ）离子为7配位,形成帽型八面体构型;配合物（2）是以Cl%离子为桥配体的具有1D结构的Cd（Ⅱ）配合物,其中金属Cd（Ⅱ）离子为6配位,具有扭曲的八面体构型.通过SPS对2种配合物以及简单Cd（Ⅱ）配合物的光电性能进行了对比分析.结果表明,它们在300～600nm范围内均有一定的光电转换能力,而且配合物的结构、配体的种类和性质对配合物的光电响应均有明显影响.     

氢键构成的-维链状锰(Ⅲ)Schiff碱配合物[Mn(salpn)(CH3OH)(4,4'-bipy)](BPh4)的合成、晶体结构和磁性研究

合成了一个水杨醛-1,2-丙二胺Sehiff碱锰(Ⅲ)单核配合物[Mn(salpn)(CH3OH)(4,4'-bipy)](BPh4).单晶X-射线衍射结果表明,该配合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=1.371 7(3)nm,b-2.629 7(5)nm,c=1.358 1(3)nm,a=90 o,β=110.256(4)°,γ=90°.配合物中,中心Mn(Ⅲ)离子采取畸变的八面体配位构型,4,4'-联吡啶和甲醇分子作为轴向端基配体与Mn(Ⅲ)离子配位,单核单元之间通过氢键作用构成了一维链状结构.     

一种锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了目标配合物:碘化双 -[3,4 -二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲]合锌(II) ,其结构通过单晶X-射线衍射法确定.晶体属单斜晶系,C2/c空间群.配合物分子中,锌(II)与两个硫原子、两个碘原子配位形成轻微畸变的四面体结构,每一个3,4 -二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲配体与锌离子处于同一平面内,在晶体中分子之间以氢键连接形成网状结构.     

[Co(C6H8N3O2)2(N3)]·2H2O的合成和晶体结构

以组氨酸、N3-为配体合成了单核结构的配合物[Co(C6H8N3O2)2(N3)]·2H2O,对其进行了红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射分析表征.单晶衍射结果表明:配合物晶体属单斜晶系,空间群为C2,晶胞参效为:α=2.565 3(3)nm,b=0.884 3(3) nm,c=0.807 67(13)nm;β=98.184(2)°.Co(Ⅲ)为六配位处于变形八面体的配位环境中,N3-采用端基配位模式,一个组氨酸分子通过羧基氧原子、氨基氮原子和一个咪唑氮原子以三齿螯合方式与金属配位,另一个组氨酸分子通过氨基氮原子及一个咪唑氮原子以双齿螯合方式与金属配位.分子间氢键将配合物连接成二维网状结构.     

Zn(Ⅱ)配合物的合成、结构和发光性能

采用水热合成方法,以对硝基苯甲酸和1,10-菲啰啉为配体,合成了1种Zn(Ⅱ)的配合物:[Zn(p-NO2C6H4CO2)2(H2O)(phen),(phen=1,10-菲啰啉)].通过X-光单晶衍射确定了它的晶体结构.结构分析表明,该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,中心金属Zn(Ⅱ)为5配位.在室温下,测定了该配合物固态粉末的IR,UV-Vis-NIR以及发射光谱,并对其进行了分析指认.研究表明,该配合物的固体粉末在室温可见光的照射下可发射较强的绿光.