微波-超声法制备α-Al_2O_3纳米粉体的研究

通过X-射线衍射、扫描电镜及透射电镜,研究了结合微波-超声的溶胶-凝胶法制备α-Al2O3纳米粉体,并探讨了该制备条件下α-Al2O3晶种的引入对产物相变的影响.结果表明:该法能制备出外观呈球形、粒径分布比较均匀、粒径约15 nm的α-Al2O3,且实验快速、简便;而引入α-Al2O3晶种,能促进θ-Al2O3向α-Al2O3转变,并能有效降低产物相变温度,当引入量为2%时,1 000℃煅烧并恒温2 h的产物全部为α-Al2O3.     

ZrO_2-Al_2O_3复相陶瓷材料的制备研究

采用水解ZrO（NO3）2·2H2O法制备出ZrO2,以α-Al2O3、ZrO（NO3）2·2H2O、氨水和去离子水为原料在不同温度下制备出ZrO2-Al2O3复相陶瓷,研究了ZrO2的物相组成,以及ZrO2和ZrO2-Al2O3的显微形貌,同时分析了烧结温度对ZrO2-Al2O3复相陶瓷体积密度和气孔率的影响。结果表明：水解ZrO（NO3）2·2H2O法制备出的ZrO2物相较为单一,以m-ZrO2为主,含有少量的t-ZrO2,并且ZrO2晶粒结晶度较好,具有一定的分散性。以α-Al2O3、ZrO（NO3）2·2H2O、氨水和去离子水为原料制备的ZrO2-Al2O3复相陶瓷,1500℃烧结温度下,体积密度最大,为3.81g/cm3;在1600℃下相对较高,为3.79g/cm3;陶瓷气孔率在1550℃下气孔率达到最低,为0.83%。     

烧结温度对LaMgAl_（11）O_（19）-Al_2O_3复相陶瓷的致密度和显微形貌的影响

以自制LaMgAl11O19（LMA）片状晶和α-Al2O3粉体为原料,采用无压烧结工艺在不同温度（1500℃、1550℃、1600℃、1650℃）下制备了LMA-Al2O3复相陶瓷,研究了烧结温度对LMA-Al2O3复相陶瓷的体积密度和显微形貌的影响。结果表明,LMA-Al2O3复相陶瓷的体积密度随烧结温度的升高呈先降低后升高的变化趋势,当烧结温度为1650℃时可制备获得较为致密的LMA-Al2O3复相陶瓷,添加10wt%的LMA片状晶对LMA-Al2O3复相陶瓷的致密度没有明显影响,但LMA片状晶的加入能够起到使Al2O3晶粒细化的作用。     

溶胶-凝胶法制备多晶氧化铝纤维的研究

以铝粉和六水氯化铝为主要原料、水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了稳定的多晶氧化铝纤维.结合IR,TG-DTA,XRD等研究手段推测凝胶纤维的化学结构和凝胶的烧结过程,以SEM对凝胶纤维热处理后的显微形貌进行观察.研究表明溶胶在1 200℃热处理后可得到α-Al2O3多晶纤维,且微量氯化镁随铝粉同时加入AlCl3 * 6H2O水溶液中能显著改善纤维的显微形貌,减少裂纹的产生;而直接将氯化镁加到溶胶中则无法得到光洁的纤维形貌.     

钇掺杂对氧化铝膜的热稳定性及其孔结构的影响

以异丙醇铝和Y(NO3)3为主要原料,用溶胶-凝胶法制备掺杂钇的无支撑Al2O3膜,采用XRD、DTA-TG、BET等测试手段分析钇的掺杂对Al2O3膜的物相组成、热稳定性、以及Al2O3膜孔结构在不同煅烧温度时的影响.研究结果表明:掺杂钇能提高γ-Al2O3相向α-Al2O3相的转变温度和Al2O3膜的热稳定性.钇的掺杂也明显了改善了Al2O3膜在高温煅烧中的孔结构参数.     

纳米氧化铝粉的制备

本文分别以廉价的硫酸铝铵和碳酸氢铵为主要原料,采用AACH法制备出Al(OH)3沉淀,经1200℃、2小时煅烧后,得到了平均粒径为70～100nm的α-Al2O3纳米粉末。讨论了不同工艺参数对所获得纳米粉体颗粒形状、颗粒分布、团聚情况以及晶相构成等的影响规律。实验结果表明,在1200℃进行煅烧处理,则可获得纯的刚玉型氧化铝;同时分析讨论了不同工艺对α-Al2O3粉的粒度、分散特性等方面的影响。不同的滴定方式对α-Al2O3的粒度和团聚程度有重要影响,而对粉末的晶粒形状没有明显的影响。     

细晶粒陶瓷的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法制备出Pb0.93La0.07（Zr0.57Ti0.43_0.9825O3的纳米粉体,并用其烧结陶瓷,制备出细晶粒PLZT陶瓷．讨论纳米粉体粒径的大小、物相的形成条件及其对细晶粒PLZT陶瓷的微观结构和压电介电性能的影响．结果表明,随着纳米粉体尺寸的减小,PLZT陶瓷晶粒尺寸降低,与传统固相法烧结的陶瓷相比,细晶粒PLZT陶瓷的室温介电常数增加,压电性能较高．     

热处理温度及螯合剂对LiMn2O4结构的影响

采用溶胶-凝胶并结合热处理工艺制备LiMn2O4粉体,并利用X射线衍射对粉体的结构进行了表征。结果表明,以硝酸锂、硝酸锰、聚丙烯酸（PAA）为原料,获得了均匀稳定的溶胶。PAA与金属离子摩尔比为0.3∶1时,燃烧热既能满足结晶所需要的热量,又可避免杂相Mn2O3的产生。凝胶烧结过程中在450°C时开始形成尖晶石LiMn2O4纳米粉体,随着烧结温度的升高,LiMn2O4颗粒粒径逐渐增大,结晶度提高,晶体生长更加完整。     

稀土对α-Al2O3／Al基复合材料组织与性能的影响

采用稀土固态混合法和稀土液相包裹法制备含稀土α-Al2O3/Al基复合材料,研究了稀土元素加入方式和稀土含量对α-Al2O3/Al基复合材料组织和性能的影响.结果表明,与固态混合法相比,液相包裹法制备的Al基复合材料具有较高的硬度和耐磨性,添加适量的稀土Ce对α-Al2O3/Al基复合材料组织性能起到较好的改善作用.     

沉淀-共沸蒸馏法制备超细α-Al2O3粉体的研究

以Al2(SO4)3为铝源,(NH4)2CO3为沉淀剂,利用沉淀-共沸蒸馏法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末.研究了加料方式、表面活性剂、干燥方式等因素对产物分散性能的影响,分析了超细氧化铝粉末在热处理过程中的结构和性能变化.采用热重/差示扫描法(DTA/TGA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及ICP等现代分析检测技术对样品性能进行了表征.结果表明,只有将Al2(SO4)3溶液雾化加入到(NH4)2CO3溶液中,添加适量PEG1000做为分散剂,同时采用正丁醇共沸蒸馏才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的超细α-Al2O3粉末.煅烧过程中,氧化铝的相变过程为:Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,且随着煅烧温度的提高,产物的晶粒尺寸不断增大,密度不断得到提高.在优化条件下合成的前驱物AACH于1 200 ℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、分散性良好、形貌为类球形且纯度为99.97%以上的α-Al2O3粉体.图9,表1,参15.     

促进剂对荧光粉用α-Al2 O3 形成过程及粉体形貌的影响

通过碳酸铝铵热分解法制备出α-Al2O3粉,并重点研究了促进剂在氧化铝制备过程中的作用.结果表明,加入促进剂可以使α-Al2O3相变温度降低至900 ℃,且没有θ-Al2O3相的生成;促进剂的加入促进了Al2O3晶体的生长,并趋向于形成六角形的片层状颗粒;煅烧温度过高容易形成过薄的片状氧化铝颗粒;适量加入促进剂可以获得大小均匀,外形规则的六角形氧化铝分散颗粒,大小约为1～2 μm,比表面约为2 m2/g.     

相转化法制备氧化铝陶瓷膜

以聚醚砜(PES)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和α-Al2O3粉体为原料,水为凝固浴,采用相转化法和高温烧结技术制备氧化铝陶瓷膜.考察了凝固浴中NMP质量分数和烧结温度等对膜结构和形貌的影响.试验结果表明,当NMP质量分数大于20%,成膜性能下降;在烧结过程中,有机物质分解挥发,初生膜的多层分离结构得到保留,且随着烧结温度的提高,Al2O3粒子晶粒逐渐增大,最终形成陶瓷膜结构.     

Y-Al-Si-O-C氧碳玻璃的研制

以SiO2,Al2O3,Y2O3,α-SiC粉体为原料,采用粉末烧结法,于1550℃～1650℃无压烧结2hr.,研制Y-Al-Si-O-C氧碳玻璃.结果表明在1650℃×2h.的烧结条件下,在元素质量百分比为(wt%)Y(15.75)-Al(5.29)-Si(28.82)-O(49.14)-C(1.00)和Y(15.75)-Al(5.29)-Si(29.60)-O(47.36)-C(2.00)的两个成份点可获得氧碳玻璃.     

沉淀法制备氧化铝的相变过程

为获得沉淀法制备氧化铝的相变过程及微观形貌,将NaOH溶液与AlCl3溶液混合,在pH值6～9内,制备三羟铝石,将其加热到1 200℃获得了氧化铝粉体。经TG-DTA、XRD、FTIR光谱、SEM等测试手段分析,300℃煅烧后获得了单水铝石,然后依次获得γ-Al2O3、δ-Al2O3、θ-Al2O3过渡相,并且在1200℃煅烧后获得了纯相α-Al2O3。TG-DTA表征,粉体在273℃脱水显著,在1000℃后θ-Al2O3向α-Al2O3形核并长大,需要较大激化能而放热,1 200℃煅烧后FTIR透过光谱表征α-Al2O3的典型的AlO6八面体结构引发形成640～590 cm^-1的两个吸收峰。制备的三羟铝石呈亚微米的团絮状,而纯相α-Al2O3呈现亚微米的聚集体颗粒形貌。这为改进陶瓷性能提供工艺参数依据。     

溶胶凝胶法制备Al_2O_3及NF_3分解反应

以硝酸铝为铝源,加入几种结构导向剂,溶胶凝胶法制备了氧化铝前躯体,焙烧制得了比表面积较大的中孔γ-Al2O3,与NF3反应时表现出了较高的反应活性.其中加入PEG-2000为结构导向剂、溶胶凝胶结合超声处理法制备的γ-Al2O3反应活性较高,NF3全转化时间达540 min.     

烧结温度对钛酸钡陶瓷性能的影响

采用溶胶凝胶法制备钛酸钡粉体,采用氢氧化钡和钛酸丁酯为溶质,甲醇和乙二醇甲醚为溶剂制备溶胶,在900℃下煅烧凝胶制备出性能优异的钛酸钡纳米粉体.采用三种烧结温度制备钛酸钡陶瓷,经研究发现,在1 200℃烧结制备的陶瓷晶粒细小均匀,材料的性能较好,此时α50为15.16%·℃-1,电阻率为55 Ω·cm.     

纳米晶氧化锆陶瓷的制备工艺研究

研究了溶胶－凝胶法和沉淀－凝胶法制备纳米氧化锆粉体的工艺流程和影响因素，讨论了纳米氧化锆陶瓷的干压成型工艺和无压烧结过程，并分析了影响烧结体性能的各种工艺因素。     

低温自蔓延燃烧法制备纳米Sm2O3

将溶胶-凝胶法（sol—gel）和低温燃烧技术（LCS）相结合，成功开发了一种以溶胶-凝胶为前驱体的燃烧合成Sm2O3纳米粉体的技术．利用XRD，TEM，AFM等方法对合成产物进行了表征，并考察了制备条件对Sm2O3纳米粉体尺寸和形貌的影响．     

颗粒增强Al基复合材料组织和性能的研究

采用高能球磨粉末冶金法制备颗粒增强Al基复合材料,分别以ZrO2,SiC和α-Al2O3为增强体,对比分析了不同颗粒增强Al基复合材料的组织与性能.以α-Al2O3颗粒为主增强体,分析了不同粒度α-Al2O3对复合材料组织性能的影响.研究结果表明,ZrO2/Al和 SiC/Al 复合材料的界面结合不如α-Al2O3/Al复合材料的界面结合紧密,α-Al2O3颗粒粒径为45μm时,复合材料性能更好地得到改善,添加适量的Ce能改善基体与增强体的界面结合,并显著地提高了颗粒增强Al基复合材料的性能.     

加压条件下两段法天然气催化氧化制合成气催化剂的改进

以α-Al2O3为载体，在加压条件下，采用初湿浸渍法制备了镧助Ni／α-Al2O3部分氧化-重整催化剂和负载型钙钛矿型LCFM／α-Al2O3燃烧催化剂，考察了反应温度、压力、CH4与氧配比等因素对两段法甲烷催化氧化制合成气性能的影响。结果表明，在两段法催化氧化制合成气工艺中采用LCFM／α-Al2O3燃烧催化剂和镧助Ni／α-Al2O3部分氧化／重整催化剂，能够消除反应热点，降低反应的危险性。当温度为1000℃及体系压力为2MPa时，甲烷转化率约为85％，CO和H2的选择性接近90％，与热力学平衡值十分接近；增加原料气中的氧含量，可以提高甲烷的转化率，但CO和H2选择性随之降低。