铁镍触媒合成金刚石内部包裹体的研究

分析铁镍触媒合成金刚石内部的包裹体成分及形成原因. 结果表明: 金刚石晶体中的包裹体主要以FeNi合金和Fe₃C形式存在; 随着生长速度加快, 金刚石内部包裹体的点状分布逐渐增多; 在不同温度下, 进入金刚石晶体内部包裹体的方式不同; 随着包裹体的增多, 合成的金刚石晶体硬度降低. 通过调整合成工艺, 合成了包裹体含量极少、 粒度约为0.6~0.7 mm的金刚石单晶.     

高温高压下Fe-Ni-C-B系合成Ⅱb型金刚石单晶

提出了一种在高温高压下利用粉末冶金方法制备的Fe-Ni-C-B系触媒合金生长Ⅱb型金刚石的新方法. 由于硼元素的存在,Ⅱb型金刚石生长所需的温度和压力条件均高于普通的Ⅰb型金刚石,并且合成出的金刚石单晶粒度较粗,晶形稍差,表面结构比较复杂. 通过晶体的颜色、X射线衍射以及Raman光谱可以初步断定合成出的金刚石晶体中确实含有硼元素. 以金刚石在不同温度下的静压强度和冲击韧性以及差热分析和热重分析的结果来表征金刚石的热稳定性. 实验发现,由于硼元素的进入使得Ⅱb型金刚石单晶的热稳定性与采用同种方法合成出的Ⅰb型金刚石相比有了较大程度的提高. 采用自制的夹具通过检测金刚石的电阻温度特性,初步确定了在Fe-Ni-C-B系中生长的Ⅱb型金刚石具有半导体特性. 大量的实验数据充分说明,采用这种方法生产Ⅱb型金刚石具有成本低廉、操作简单、产品质量稳定等优点,具有极高的工业化推广应用的价值.     

氮杂质对人造金刚石性质的影响

采用触媒渗氮方法, 用触媒Co（纯度99.99％）渗氮, 经不同酸洗时间后与SK₂石墨合成, 获得人造金刚石晶体. 利用电子自旋共振(ESR)谱和摄谱方法研究氮杂质对人造金刚石性质的影响. 结果表明, 人造金刚石样品中顺磁氮占总氮体积分数的比例随总氮体积分数的增加而增大, 金刚石变脆, 抗压强度降低, 颜色由黄变绿.      

高温高压下石墨变金刚石的晶粒对应关系和提高合成金刚石粒度与强度的一个途径

石墨直接转化为金刚石的微观机理认为,石墨晶体并不需要拆散成单个原子,就可以整体地转化成金刚石晶体。在一般磨料级生产的工艺中,石墨转化成金刚石的主要方式是直接转变。因此,选用石墨化程度高、晶粒大、晶形较完整缺陷少的石墨,将有可能合成晶粒较大、晶形较好、强度较高的金刚石。本文从实验上证实了这种对应关系,并由此提出提高粒度和强度的一个途径。     

碳加镍锰钴粉末触媒体系中B杂质对金刚石最低成核压力的影响

本文以国产JHY-Ⅲ型六面顶压机为合成设备,以Ni70Mn25Co5粉末触媒作为合成触媒,高纯鳞片石墨粉末做碳源,在合成压力4.6GPa到5.3GPa之间,合成温度1100℃到1200℃之间,合成时间300s的条件下合成金刚石样品。结果表明样品中随着硼含量的增加,金刚石的最低成核压力先降低,当添加0.75%时降至最低,然后随着硼含量的增加最低成核压力又开始升高;同时考察了不同压力、温度值对金刚石样品的影响规律,结果表明在相同的B掺杂比下随着合成压力的提高,合成腔体内金刚石的成核数增加,但晶形完整率下降,并且合成压力对含硼金刚石的颜色影响不大而合成温度是影响晶体中硼含量的主要因素。最后本文还考察了合成金刚石中包裹体的分布规律,证明了硼杂质进入金刚石时可能有着明显的生长区域的选择性这一重要规律。     

人造金刚石磁性的研究

人造金钢石的合成,以碳素为原料,合金为触媒。其晶体内部往往含有一定数量的触媒合金包裹体,使得人造金刚石具有磁性,亦导致其他物理、化学性能发生变化。研究结果表明,人造金刚石的磁性属铁磁性,其磁性强弱与混入晶体内部杂质元素的种类、含量紧密相关,与抗压强度、晶形完整中和粒度等均有一定关系。因此,人造金刚石的磁性是质量鉴定、产品分级及其合理应用的重要依据。     

晶体衍射结构消光条件的推算及其应用

推导了面心立方点阵和金刚石立方结构的晶体衍射消光条件,并根据理论推算结果成功地对Cu(面心立方)单晶体的透射电镜电子衍射花样和Si(金刚石立方)德拜相进行了标定.     

基于SiC和BC5的多孔材料设计及储氢性能研究

基于金刚石结构的SiC晶体和类似金刚石结构的BC5晶体设计了多孔材料,并用分子力学方法对其进行优化得到平衡态结构.利用GCMC对其在温度为298 K和77 K,压强为0-100 bar的条件下的储氢量、氢分子密度分布和等量吸附热进行了讨论.考虑孔内壁以化学吸附的氢在内,基于SiC晶体设计的多孔材料储氢量比Si C纳米管的结果更理想.氢分子密度分布图表明氢分子在孔道中的分布距孔道边缘有一定的距离,此距离与氢分子动力学直径2.89A相当.等量吸附热表明材料在温度为298 K和77 K对氢分子的吸附都是物理吸附.     

石墨中渗钴的实验研究

本文报道作者用 CoCl_2·6H_2O 溶液浸泡石墨片渗钴使钴元素在高温高压前进入石墨的实验结果.实验用扫描电镜、x 射线能谱及透射电镜观察,证明钴已渗入到石墨片中.用该石墨片合成的金刚石产量和粒度比都有明显改善.从而验证了石墨在触媒作用下向金刚石转化的机理.     

表面光滑的金刚石薄膜的合成

以[CH4+H2]为反应气体,利用EACVD的方法在Si(100)衬底合成了表面光滑的超薄金刚石薄膜.利用扫描电子显微镜(SEM)、显微喇曼光谱、X射线衍射等手段对合成的金刚石薄膜的成分与结构进行了分析.实验得到了生长表面光滑、厚度均匀的超薄金刚石薄膜的最佳条件.     

CW2M3分泌新型淀粉酶的最适条件及酶的应用条件

从原筛选的产酶菌株CW₂出发， 经多次紫外诱变、 初筛和复筛后， 获得了变异菌株CW₂M₃， 其产酶水平为原菌株的332.7％， 且具有良好的遗传稳定性. 薄层层析证明，CW₂M₃分泌的新型淀粉酶能有效地催化淀粉降解产生异麦芽低聚糖， 产物主要包括异麦芽糖、 潘糖、 异麦芽三糖等. 用正交法结合薄层层析法确定了各因素对CW₂M₃产酶水平的影响， 结果表明， 培养温度是显著因素，CW₂M₃的最适产酶条件为： 用牛肉膏培养基（牛肉膏0.7%、 蛋白胨0.7%、 NaCl 0.5%、 pH 7.0）培养， 温度40 ℃， 时间12　h. 用该酶催化淀粉转化为异麦芽低聚糖时， 酶促反应时间和温度均是显著影响因素， 酶催化淀粉降解的最适条件为: 温度65 ℃， 酶促反应1.0　h， 体系pH为7.0.     

衬底偏压对γ′-Fe4N薄膜磁性的影响

采用直流磁控溅射方法, 以Ar/N₂（N₂/(Ar+N₂)=10％）为放电气体, 在Si(100)单晶衬底上获得了γ′-Fe₄N薄膜样品. 利用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究衬底偏压对γ′-Fe₄N薄膜样品的影响. 结果表明, 随着衬底负偏压的增大, γ′-Fe₄N薄膜样品的晶胞参数减小, Fe和N的化合效率与样品的致密度提高, 表面缺陷减少, 矫顽力降低.      

Fe-Ni-C粉末触媒体系金刚石的合成与表征

利用FeNi粉末触媒在六面顶压机上进行工业金刚石单晶的合成与表征. 结果表明: 在Fe-Ni-C体系合成了优质的六面体、 六-八面体及八面体金刚石单晶; 金刚石{111}晶面的生长属于二维层状生长机制; 金刚石中的包裹体主要由FeNi合金组成.     

γ′-Fe4N纳米晶薄膜的结构及低温磁性

采用直流磁控溅射方法, 在Si(100)单晶衬底上制备γ′-Fe₄N纳米晶薄膜样品, 并利用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构和磁性进行测试分析, 给出了比饱和磁化强度及矫顽力与温度的关系. 结果表明, 样品沿(111)晶面择优生长, 具有单一的易磁化方向, 且易磁化方向平行于（111）晶面. 随着测量温度的降低, γ′-Fe₄N纳米晶薄膜样品的比饱和磁化强度σ_s增加, 矫顽力H_c增大, 剩磁比σ_r/σ_s减小. 通过理论拟合确定了比饱和磁化强度与矫顽力随温度的变化关系, 矫顽力随温度的变化满足T^1/2规律, 比饱和磁化强度σ_s与温度不满足Bloch的T^3/2规律, 表明在80~350 K温度范围内自旋波之间存在较强的相互作用.      

介孔硅铝酸盐材料的合成、 表征及催化应用

采用NaOH调节体系的pH值, 通过改变造孔剂柠檬酸的加入量, 制备了一系列新型介孔硅铝酸盐材料, 并利用X射线衍射(XRD)、 透射电镜(TEM)和N₂吸附脱附等进行表征, 同时分析了不同柠檬酸加入量对材料孔结构的影响.  结果表明： 合成材料具有蠕虫状内交联的介孔结构,   具有较强的酸性; 柠檬酸与铝物质的量比为13的样品在苯酚与叔丁醇烷基化反应中具有较高的催化活性和对2,4-二叔丁基苯酚（2,4-DTBP）的选择性; 较高的苯酚转化率和对2,4-DTBP的选择性主要归因于催化剂较强的酸性和较大的介孔孔径.     

AgI的高压电学性质

利用在金刚石对顶砧上集成的微电路, 高压原位测量了AgI的电导率, 实验观察电导率随压力的变化规律, 并在不同压力下, 测量了岩盐相结构AgI的电导率随温度(293~443 K)的变化关系, 实验结果表明, ln(σT)与10³T^-1近似呈线性关系. 计算了传导离子浓度和Frenkel缺陷扩散的激活能, 并测量了KOH型结构AgI的电导率与温度和压力间的关系, 得到压力高于20 GPa时的能隙与压力关系.      

BaC2高压相R3m的电子结构与力学性质的第一原理

采用基于密度泛函理论的第一性原理方法研究BaC₂高压相R3m的晶体结构、 力学、  热力学和电子结构等性质. 计算结果表明:  BaC₂的I4mmm相较高压相R3m的离子性更强. 在0 K 时, 由BaC₂的I4mmm相转变为R3m相的压强为3.6 GPa, 与实验结果相符. 高压相R3m的弹性常数满足波恩\|黄昆判据, 因而其晶格力学性质稳定. 布居数分析表明, 在高压下, 从Ba原子至C原子的电荷转移在I4mmm至R3m相变过程中所起的作用较大.      

高含硫气藏硫沉积机理研究

硫沉积是高含硫气藏开发过程中普遍存在而又必须解决的关键难题之一。高含硫气藏硫沉积机理研究是研究高含硫气藏硫沉积预测技术、准确掌握地层硫沉积动态以及指导高含硫气藏高效开发的基础。在分析高含硫气藏气体开采过程中硫化氢含量变化规律基础上,引入无机化学中化学反应平衡理论,建立了由多硫化氢分解析出元素硫的地层含硫饱和度计算方法,以W气田为例,预测了地层压力下降到不同程度时距离井筒不同距离处由多硫化氢分解析出元素硫的量,并与利用解析模型计算的总析出量进行了对比。结果表明,高含硫气藏开发过程中,在硫化氢含量变化不大的情况下,由多硫化氢（H₂Sx＋1）分解析出的硫的量占总析出量的比例很小,即物理沉积是硫沉积的主要方式,从而进一步完善了元素硫的沉积理论,为认识和解决高含硫气藏开发过程中在地层发生元素硫沉积、合理高效地开发高含硫气藏奠定了坚实的理论基础。     

Dy对Nd60Fe30Al10磁性能的影响

通过X射线衍射仪、 差热扫描量热仪和振动样品磁强计研究Dy对Nd-Fe-Al非晶合金的热稳定性及磁性能的影响. 结果表明, 加入Dy可提高非晶合金的热稳定性, (Nd_1-xDy_x)₆₀Fe₃₀Al₁₀（x=0,0.1,0.2）非晶合金的剩磁随Dy质量分数的增加呈单调下降趋势, 矫顽力随Dy质量分数的增加而增加. Nd\|Fe\|Al非晶合金的矫顽力来源于稀土元素较大的磁晶各向异性场.      

SmCoO3钙钛矿氧化物的高压高温合成及其物性

采用高压高温方法合成钙钛矿型SmCoO₃氧化物, 利用XRD,Raman,电导率和热膨胀测试对样品的结构及性能进行表征. 实验结果表明, 在2.75~4.20 GPa, 1 061 ℃附近, Co₂O₃和 Sm₂O₃发生固相反应形成SmCoO₃, 但反应不完全. 单相SmCoO₃较好的合成条件为3.90 GPa和1 061 ℃左右. 室温Raman谱观察到单相样品中只有SmCoO₃正交相的特征峰. SmCoO₃样品在327 ℃以下为绝缘体, 在327 ℃以上电导率随温度升高而增加. 热膨胀系数在100~800 ℃呈线性变化. 