SBA-15基功能材料吸附应用研究进展

介孔SBA-15分子筛因具有较大的孔径、较高的比表面积和较厚的孔壁,在催化、吸附、分离、药物控释以及化学传感等领域得到广泛的应用。介绍了介孔分子筛的发展过程,并着重就SBA-15基功能材料在吸附应用方面的研究状况进行概述,最后展望了SBA-15功能材料未来的发展方向与应用前景。     

介孔分子筛SBA-15的功能化改性及酶固定化研究

介孔材料具有均匀可调的孔道、较大的孔容和很大的比表面积,是固定化酶的重要载体。其中,介孔分子筛SBA-15上含有大量具有化学活性的自由硅羟基,可以通过化学修饰引入功能化基团来改善SBA-15的表面微环境及其与生物酶分子的亲合作用,实现生物酶和载体材料的共价结合,进而提高固定化生物酶的催化活性,具有很高的实用价值,得到了长足发展。此文综述了近年来介孔分子筛SBA-15的功能化改性及其酶固定化的研究进展,着重介绍了-NH2和-COOH功能化SBA-15在固定化生物酶上的研究现状,并展望了其发展前景。     

基于微波法快速合成短棒状SBA-15的探析

以非离子表面活性剂P123作为模板,正硅酸乙酯作为硅源,运用微波法快速合成短棒状介孔分子筛材料SBA-15。合成的短棒状SBA-15具有分散性好,孔径高度有序及长径比小的特点,能够更有效地应用于吸附分离、电化学传感器、催化剂载体和能量储存等方面。     

一种合成大孔径SBA-15介孔分子筛的新方法

通过加入无机盐硝酸铵辅助合成大孔径介孔分子筛SBA-15,用小角X-射线粉末衍射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附脱附等手段对分子筛进行了表征.结果表明:合成的大孔径分子筛SBA-15具有高度有序的介孔结构,孔径约12 nm,比表面积894 m~2·g~(-1),孔容为2.6 cm~3·g~(-1);不加硝酸铵则不能得到具有高有序度的介孔材料.     

SnO_2-SBA-15介孔分子筛的制备与表征

首先以P123、正硅酸乙酯为原料合成了SBA-15介孔分子筛,然后利用氯化亚锡的水解反应在SBA-15介孔分子筛表面及孔道内部沉积纳米SnO_2,对其进一步功能化,成功制备出了SnO_2-SBA-15介孔分子筛.采用多晶X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析、同步热分析、氮气吸脱附等技术手段对材料的结构组成进行了表征,结果表明纳米二氧化锡成功负载到了SBA-15介孔分子筛表面和孔道内部.     

酸掺杂型SBA-15基介孔复合材料的研究进展

综述了酸掺杂介孔分子筛SBA-15复合材料的研究进展.对不同类型SBA-15基酸性介孔复合材料的制备方法等因素对其结构及性能的影响进行了阐述和分析,针对酸掺杂介孔分子筛SBA-15复合材料研究中存在的问题提出了相应的策略,对其研究方向和应用前景进行了展望.     

Al-SBA-15介孔分子筛的合成与表征

通过预处理后铝化的方法,合成了Al-SBA-15介孔分子筛,用X射线衍射、SEM扫描电镜和N2吸附-脱附等方法进行了表征。结果表明,本实验合成的Al-SBA-15介孔分子筛具有高度有序的六方介孔结构,且在800℃的高温下焙烧6h,120℃下水热处理120h,依然保持较为有序的介孔结构,具有比纯硅SBA-15更好的热和水热稳定性。     

Beta沸石分子筛前驱体修饰的SBA-15介孔分子筛及其催化性质

利用简单的浸渍方法对SBA-15介孔分子筛的孔道进行了修饰．制备了新型催化剂PASPBeta／SBA-15．用XRD,N2吸附,NH3-TPD和IR光谱对其结构性质进行了表征,以苯-异丙醇烷基化反应为探针反应研究了它的催化性能,发现这种催化剂对异丙醇具有很高的催化活性和较长的寿命。     

铜锰基SBA-15催化剂的制备及其甲苯燃烧消除的催化性能

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法分别制备了Cu、Mn和CuMn（物质的量比为1∶1）的质量分数为5%～17%的Cu/SBA-15、Mn/SBA-15和CuMn/SBA-15催化剂,以及Ce质量分数为2.5%～7%、CuMn（物质的量比为1∶1）质量分数为12%的Ce/CuMn/SBA-15催化剂,在常压固定床反应器上评价了这些催化剂对甲苯催化燃烧的反应性能,用X-射线衍射、透射电镜、程度升温还原等分析手段对催化剂的结构进行了研究。活性评价结果表明,Cu质量分数大于12%时,Cu/SBA-15催化剂具有好的活性;Mn质量分数大于8%时,Mn/SBA-15催化剂具有好的活性;CuMn质量分数大于8%时,CuMn/SBA-15催化剂具有好的活性。并且相同Cu、Mn质量分数的双组分催化剂比单组分催化剂的活性要好,在Ce/CuMn/SBA-15催化剂中,Ce质量分数为2.5%～3.5%时,能提高催化剂的活性。结构研究表明,所有催化剂的SBA-15介孔结构仍然保持,并且Cu、Mn等活性组分都已分散在SBA-15分子筛的孔道中。在Ce/CuMn/SBA-15催化剂中,Ce质量分数小于5%时能促进CuMn的分散,并且提高了催化剂的氧化还原能力。     

球形硅基介孔分子筛的合成和表征

介绍球形MCM-41和球形SBA-15介孔分子筛的合成,通过XRD、N₂吸附-脱附、SEM和TEM 对合成的分子筛进行了表征.结果表明：合成的介孔分子筛具有与经典方法合成的样品相似的特征参数,合成的球形MCM-41和球形SBA-15的比表面积分别为1 107 m²·g^-1和583 m²·g^-1,比孔容分别为0.69 cm³·g^-1和1.27 cm³·g^-1,平均孔径分别为2.5 nm和7.4 nm;合成的MCM-41和SBA-15均具有很好的球形外貌;湿磨基本上不影响MCM-41的球形外貌,而SBA-15的球形外貌却很容易被破坏;合成的球形SBA-15颗粒尺寸大,需经过湿磨才能观测到其内部孔道结构.     

塔拉倍半萜成分的研究

对塔拉枝叶的化学成分进行了研究.利用现代多种色谱技术从其乙醇提取物氯仿萃取部分分离得到7个倍半萜类化合物,利用波谱技术鉴定了它们的结构,分别为4(15)-eudesmene-1β,6α-diol(1)与ent-4(15)-eudesmene-1β,6α-diol(2)的混合物、4(15)-eudesmene-1β,5α-diol(3)、oplopanone(4)、(7R*)-opposit-4(15)-ene-1β,7-diol(5)、cloven-2β,9α-diol(6)和tricyclohumuladiol(7),所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

量热法测定氯化铽甘氨酸配合物及其配离子的示准生成焓

采用具有恒温环境的反应量热计,在2 mol· L-1 HCl溶液中,分别测定[TbCl3·6H2O (s)+ 3Gly(s)]和配合物Tb(Gly)3Cl3·3 H2O(s)在298.15 K时的溶解焓.根据盖斯定律设计一个热化学循环,得到六水氯化铽和甘氨酸配位反应的反应焓Δr Hmθ(298.15 K)=-6.247...     

思茅松松塔化学成分研究

目的:对思茅松松塔的化学成分进行研究。方法:采用95%乙醇提取思茅松松塔的化学成分,用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,利用波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从中分离鉴定了5个化合物,分别为:15-hydroxydehydroabietic acid(1),15-hydroxylabd-8(17)-en-19-oic acid(2),junicedric acid(3),β-谷甾醇(4),胡萝卜苷(5)。结论:除化合物(1)外均首次从该植物中分离得到。     

GC—MS联用法测定小花棘豆精油的化学成分

采用GC-MS俗联用方法测定和鉴定了采自青海贵南地区的小花棘豆精油的化学成分,共鉴定出57个成分,占该部位的86．70％,其中（z,z,z）-9,12,15-十八碳三烯-1-醇13．5％,（E）-1-（2,6-二羟基-4-甲氧基）-3-苯基-2-烯-1-酮7．60％,十六碳酸乙酯5．30％,亚麻油酸乙酯4．35％,23,24-双氢豆甾醇4．31％,2-苯基-5,7-二羟基双氢黄酮1.90％。     

ERK1／2通路和血管内皮细胞在15-KETE诱导缺氧大鼠肺动脉收缩中的作用

目的用组织浴槽血管环技术研究细胞外信号调节激酶1／2（extracellularregulatedproteinkinasesl／2,ERKl／2）通路和血管内皮细胞在15-KETE诱导缺氧大鼠肺动脉收缩中的作用。方法16只体质量为（220±20）g清洁级Wistar大鼠随机分为2组（n=8）,正常对照组置于正常环境中饲养（FiO,=21％）,缺氧组置于缺氧的培养箱中饲养（FiO2：10％）,连续饲养9d后处死,游离直径约为0．5—1．0inIn肺内肺动脉（PA）。剪成3mm长的动脉环,在组织浴槽内进行张力研究。比较在15一KETE给药前后肺动脉环张力变化;机械法去除动脉环内皮,比较内皮完整和去内皮后,15一KETE对缺氧性肺动脉环的收缩作用;用ERKl／2上游激酶抑制剂U0126孵育肺动脉环,比较U0126孵育前后15-KETE对缺氧性肺动脉环的收缩作用;机械法去除动脉环内皮,再比较U0126孵育前后15-KETE对缺氧性肺动脉环的收缩作用。结果1）15-KETE对缺氧大鼠肺动脉环有收缩作用,呈浓度-效应关系,与正常对照组比较差异显著（P〈0．05）;2）内皮完整和内皮去除的肺动脉环,15-KETE对其缩血管作用均受到抑制,但差异显著（P〈0．05）;3）内皮完整肺动脉环,在U0126孵育前后,15-KETE的缩血管作用均受到抑制,但差异显著（P〈0．05）;4）内皮去除的肺动脉环,U0126孵育前后,15-KETE的缩血管作用也受到抑制,差异显著（P〈0．05）。结论15-KETE可浓度依赖性地收缩缺氧大鼠肺动脉环;15-KETE引起缺氧肺动脉收缩可能与ERK1／2信号转导通路和血管内皮细胞有关,并且位于平滑肌的ERKl／2通路也参与15-KETE诱导缺氧大鼠肺动脉环的收缩。     

电子鼻检测贮藏期草鱼新鲜度的变化

利用电子鼻技术对贮藏在不同温度（-4 ～15℃）与不同贮藏时间下（0～7 d）的草鱼挥发性气味进行了主要成分分析以及货架期分析,并结合挥发性盐基氮、菌落总数等相关理化品质指标进行分析.结果表明贮藏在不同温度条件下草鱼的挥发性盐基氮值与菌落总数值均随着贮藏时间的增加而增大,而且菌落总数符合一级化学动力学模型（R2＞0.9）,基于电子鼻对-4 ～15℃下气味变化结果进行的货架期分析,与该温度下理化指标变化趋势有较好的对应关系.     

Ru （Ⅱ）多吡啶配合物-钠离子探针

合成了一个新颖的多吡啶配体二吡啶并[3,2-a：2＇,3＇-c]吡嗪并-15-冠-5（L）和相应的配合物[（bpy）2RuL] （PF6）2（1）[Ru（L）3] （PF6）2 （2）.配合物与Na＋的结合性能通过荧光、紫外可见吸收光谱、循环伏安法进行研究.当把钠离子加入到配合物1和2的乙腈溶液中,配合物的荧光强度逐步增强、紫外可见吸收产生增色效应、基于钌（Ⅱ）中心的氧化还原电对向阴极移动.     

萘乙酸及2，2’-联吡啶的铕（Ⅲ）配合物的晶体结构与荧光性质

利用水热法制备了一种新型稀土配合物[Eu（NAA）,（2,2＇-bipy）]（NAA=萘乙酸;2,2＇-bipy=2,2＇-联吡啶）,通过x-衍射单晶结构分析、元素分析、红外光谱分析以及荧光光谱分析进行了表征．结构分析表明,标题配合物属于三斜晶系,n空间群,晶胞参数a=1．21506（15）nm,b=1．28762（16）nm,c=1．3144（3）nm,α=96．792（3）°,β=94．331（3）°,γ=115．843（2）°,V=1．8191（5）nm3,z=2。金属离子Eu（Ⅲ）与三个NAA配体和一个2,2＇-bipy配体配位,处于九配位的单帽四方反棱柱构型中。配合物中存在点对面式和面对面式的两种π-π堆积作用共同构筑了三维超分子结构。荧光分析表明,配合物发光主要表现为金属离子Eu（Ⅲ）的特征发光峰。     

15-KETE对大鼠肺动脉平滑肌细胞上ERK1／2活性的影响

目的从细胞分子水平上研究15-酮基二十碳四烯酸（15-ketoeicosatetretraenoicacid,15-KETE）对大鼠肺动脉平滑肌细胞上ERKl／2的活性的影响。方法通过酶法分离、培养SD大鼠肺动脉平滑肌细胞（pulmonaryarterialsmoothcells,PASMCs）,使用Westernblot技术观察15-KETE对大鼠PASMCs上ERKl／2活性的影响。结果1）10～mol／L15-KETE作用从0．5h到24h与对照组（未加15-KETE）比较,对ERKl／2总量没有明显的影响。2）与对照组比较,15-KETE处理0．5、1．0、2．0、4．0、8．0h明显增强P—ERKl／2（P〈0．05）。3）与对照组比较,10、10^-7和10～mol／L15-KETE明显增强p-ERKl／2（P〈0．05）,随15-KETE浓度增大,p-ERKl／2增多。4）与15-KETE作用比较,ERKI／2抑制剂PD9805920μmol／L、50txmol／L和U01260．1txmol／L、1btmol／L均能抑制15-KETE对ERKl／2的活化（P〈0．05）,并且随着抑制剂浓度增大,抑制作用加强。结论15-KETE对大鼠肺动脉血管平滑肌细胞上的ERKl／2表达没有明显的影响,但能激活肺动脉血管平滑肌细胞ERKI／2．使其磷酸化,并呈时间一剂量依赖关系。ERKl／2通路的特异性抑制剂PD98059、U0126能抑制15-KETE对ERKl／2的磷酸化。     

氨基酸对映体的胶束电动毛细管色谱拆分研究

以2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC—Cl）作为柱前衍生试剂对氨基酸进行衍生,以三（羟甲基）氨基甲烷-磷酸（Tris—H3PO4）溶液作为缓冲溶液,β-环糊精（β—CD）为手性拆分试剂,十二烷基硫酸钠（SDS）为表面活性剂,采用胶束电动毛细管色谱模式考察并优化了氨基酸对映体的分离条件．结果实现了15种氨基酸对映体的拆分,结果令人满意．