分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及水中磺酰脲类除草剂

以三元聚合的方法合成了甲磺隆分子印迹聚合物.该聚合物对甲磺隆有特异性吸附,对结构相似物氯磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆也具有一定的吸附性能,将其填装于自制的固相萃取柱中,制成分子印迹聚合物固相萃取柱.采用该固相萃取柱预处理样品,用高效液相色谱法测定泥土以及水体中四种磺酰脲类除草剂的含量,结果令人满意.方法在 0.1～20 mg/L 的范围内线性关系良好,相关系数为 0.999 2～0.999 8;四种磺酰脲类除草剂的检出限分别为土样中 2.2～4.8 μg/kg 和水样中 0.26～0.47 μg/L ;相对标准偏差分别为土样 1.34%～7.79% 和水样中 0.81%～5.79% ;四种除草剂的回收率分别为土样中 79.90%～103.51% 和水样中 89.30%～102.93%.该方法可用于稻田泥土以及池塘水体的除草剂含量的测定.     

金属离子印迹聚合物的制备方法及应用研究

分子印迹技术是指制备对目标分子具有特异识别能力的高度交联聚合物的技术.本文综述了金属离子印迹聚合物的制备方法以及在固相萃取、荧光传感器、膜分离、污水处理和生物医药等领域的应用,并对金属离子印迹聚合物的应用局限与未来发展做了讨论.     

香兰素分子印迹聚合物的制备与表征

以香兰素为印迹分子,甲基丙烯酰胺为功能单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在二甲亚砜溶剂中进行了香兰素分子印迹聚合物的制备,并对其聚合过程及吸附性能进行了表征.所得聚合物的IR谱图显示聚合过程为共价-非共价聚合反应;其吸附等温线表明聚合物对香兰素有较强的吸附能力.以愈创木酚为竞争分子,该聚合物可将香兰素从混合溶液中选择性分离出来,其最大回收率可达89%左右.     

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.     

硅胶表面辛基酚分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

以硅胶为载体、辛基酚为模板分子、氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体、正硅酸乙酯(TEOS)为交联剂,采用溶胶-凝胶技术制备了辛基酚分子印迹聚合物和空白印迹聚合物。通过扫描电镜、红外光谱、热重、吸附平衡实验等多种手段对制备的印迹聚合物和空白印迹聚合物进行了结构表征和吸附性能测试。结果表明,采用溶胶-凝胶法成功制备了辛基酚分子印迹聚合物,而且所制备的印迹聚合物对辛基酚模板分子具有明显的特异选择性,印迹聚合物对模板分子的去除率高达75.3%。动力学吸附性实验证明,吸附饱和时间较短,在18 min左右,且具有较强的稳定性。     

Ni-Ti丝基体固相微萃取头的制作及其在样品分析中的应用

以四氢呋喃-N,N-二甲基甲酰胺为混合溶剂,均苯四甲酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、二氨基二苯基醚(ODA)、氨丙基封端聚二甲基硅氧烷为原料,制备聚酰胺酸,涂渍到经碱水热处理的镍钛合金纤维丝表面,经高温脱水环化生成聚酰亚胺聚硅氧烷,从而得到金属丝基体涂渍聚合物固相微萃取头.采用红外光谱法分析涂层结构,热重分析法测定聚酰亚胺聚硅氧烷的分解温度,通过扫描电子显微镜观察制备的萃取头的表面形貌.通过顶空萃取-固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)法对白酒中挥发性物质的分析,考察了涂层的吸附选择性,透过重复性实验考察了萃取头的耐用性.     

分子印迹在氟喹诺酮类药物分离中的应用

采用本体聚合法,以环丙沙星和沙拉沙星互为模板分子合成了环丙沙星和沙拉沙星分子印迹聚合物,并用高效液相色谱法研究了印迹聚合物的识别性能及作为色谱固定相的分离及影响因素.将制备的分子印迹固定相用于HPLC,该固定相对模板分子有特异性识别能力,达到了预期的分离效果.     

分子印迹聚合物在傅克酰基化反应中的底物识别性和区位选择性

采用分子印迹技术,以2-乙酰基环己酮与Co(Ⅱ)的配合物为模板,合成了对苯甲醚乙酰化反应的邻位取代产物有一定识别性能的钴配位分子印迹聚合物(Co(Ⅱ)-MIP).采用FT-IR,N2吸附-脱附和SEM等分析方法对分子印迹聚合物进行了表征.并将该印迹聚合物应用于苯甲醚酰基化反应中,考察了对苯甲醚酰基化反应区位选择性能力,结果表明Co(Ⅱ)-MIP的印迹空腔具有特定的空间立体结构和结合位点,表现出一定的酰基化试剂识别性和邻位酰基化区位选择性,提高了苯甲醚邻位乙酰化产物的产率.     

废水中痕量镍的测定

利用固相萃取光度法对工业废水中镍含量进行检测．该方法具有富集数大、灵敏度高、选择性好等特点．     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

MWCNT-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶油中11种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取净化-气相色谱-串联质谱测定茶油中11种有机磷农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,羧基化多壁碳纳米管和中性氧化铝混合吸附剂富集和净化,能够有效去除茶油中脂肪等杂质对测定结果的影响.本方法中11种有机磷农药在0.01~0.5 mg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999 61~0.999 96;在0.02~0.1 mg/kg范围内,11种目标物的回收率为86.2%~112.6%,RSD为3.2%~11.2%.     

冷冻熔炼萃取与高效液相色谱法测定N-二乙基亚硝胺

考察了冷冻熔炼萃取过程中萃取剂、萃取时间和两相比对N-二乙基亚硝胺富集效率的影响.获得最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,萃取剂和样品的体积比为1∶9,冷冻时间为18 h.采用高效液相色谱法检测样品中的N-二乙基亚硝胺,在确定的萃取条件和色谱条件下,该方法的回收率为85%～90%,与液-液萃取法相比,该方法具有操作简单,富集效率高,溶剂消耗量少等优点.     

Pb2+模板交联巯基壳聚糖分子印迹聚合物的合成及性能研究

以Pb~(2 )为模板分子,以巯基壳聚糖为功能单体合成了交联巯基壳聚糖分子印迹聚合物,并研究其合成、吸附和洗脱条件,结果表明:合成的分子印迹聚合物抗酸性提高了,且保留了对Pb~(2 )良好的吸附性和识别选择性.     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

茶碱分子印迹PDVB-SO3H/PDVB IPN的合成及性能研究

将工业二乙烯基苯和致孔剂溶胀到磺化聚二乙烯基苯树脂球中,通过悬浮聚合合成了茶碱分子印迹和非分子印迹的大孔磺化聚二乙烯基苯/聚二乙烯基苯互穿聚合物网络(PDVB-SO3H/PDVB IPN)珠体,测定了2种IPN的结构及其对茶碱的吸附性能.结果表明,2种IPN的物理和化学结构相近,但分子印迹IPN对印迹分子具有较好吸附作用,从而实现了以较简单的方法合成分子印迹效果好的大孔交联聚合物.     

离子液体双水相萃取分离四环素的研究

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的双水相体系萃取分离四环素的新方法,研究了盐的浓度、离子液体的用量、四环素的加入量、pH值等对四环素萃取率的影响.结果表明:离子液体的量在1.0～2.0 ml,四环素的量在1.8 ml,NaH2PO4的浓度在33.3%～38.5%(质量分数),离子液体双水相体系对四环素有较高的萃取率大于＞95%.     

金匮肾气丸血清样品预处理方法的研究

采用6%高氯酸沉淀蛋白、甲醇沉淀蛋白、乙酸乙脂萃取、SPE固相萃取等方法,通过比较空白血清和含药血清中的入血成分,确定金匮肾气丸血清样品最佳预处理方法并确定最佳的采血时间。发现在大鼠灌服金匮肾气丸甲醇提取物1 h后采血分离血清,采用6%高氯酸沉淀法制得的血清样品中被检测出的入血成分峰最多,分离效果好,富集程度最高,是一种简便,快捷,高检出率的方法。     

含Ni磁性介孔碳的制备及其结构表征

采用一步法得到含Ni磁性介孔碳(Ni O/C).通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氮气吸脱附(BET)、拉曼分析、饱和磁化强度等测试对材料进行表征.研究发现,所制备的磁性Ni O/C材料具有介孔结构,可以很好地分散在水溶液中,且有高的磁性能,能通过外加磁场简单快速地进行磁性分离.该材料可以快速、高效吸附水溶液中的离子液体1-甲基-3-丁基咪唑氯盐([Bmim]Cl).     

高压静电纺丝法制备离子液体/聚合物电解质

采用高压静电纺丝的方法制备了P(VDF-HFP)(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物)/EMIBF4(3-乙基-1-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐)离子液体聚合物电解质.通过SEM和TG分别对其结构和热稳定性进行了表征,采用电化学方法考察了聚合物电解质的分解电压和室温离子电导率.结果表明,聚合物电解质的热分解温度超过300 °C,室温离子电导率达8.43 mS·cm-1.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝及其对Cu2+,Pb2+吸附行为的研究

用溶胶-凝胶法合成了纳米氧化铝,以透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)等手段对不同温度下所得纳米氧化铝进行了表征.以固相萃取为富集方法,ICP-MS为检测手段,考察了不同晶型、不同粒度的纳米氧化铝对Cu2+,Pb2+的吸附性能.结果表明,吸附率随着粒径的增大而降低,-氧化铝的吸附率大于-氧化...