将丹皮酚提取及鉴定实验打造为综合设计性实验

将化工本科实验转型为综合性设计实验,对于提高学生的实验能力、培养学生发现问题和解决问题的能力起着非常重要的作用。讨论了将实验"丹皮酚的提取和分离"调整为综合设计性实验的内容和过程,包括采用水蒸汽蒸馏法提取丹皮酚粗品,经过重结晶制得丹皮酚纯品,并进行含量测定和结构鉴定;然后再以提取丹皮酚后的残渣为原料,加入乙醇提取其中的单萜苷类化合物,再采用大孔吸附树脂富集单萜苷类化合物制备得到总单萜苷样品,最后用HPLC分析主要单萜苷类化合物的含量。通过实验,学生能够掌握综合实验技能,激发对科学研究的兴趣。     

丹皮酚的提取及其衍生物的合成

以水蒸气蒸馏法从中药材牡丹皮中提取活性成份丹皮酚,提取率达９６％．合成了三个丹皮酚衍生物,其中丹皮酚阿司匹林酯为创新化合物     

丹皮酚单硝化与二硝化衍生物的合成

文章以浓硝酸/浓硫酸作为硝化剂,对丹皮酚的硝化反应进行研究.在丹皮酚与硝酸的摩尔比为1:1、1:3的情况下,分别合成了丹皮酚的单硝基取代、二硝基取代产物,其中单硝基取代产物经过硅胶柱层析分离得到5-硝基丹皮酚、3-硝基丹皮酚单一产物.所得产物经FTIR、1H-NMR、MS测试确认结构,收率分别为58.1%、29.3%和90.0%.文章在成功合成了3种硝化产物的基础上,对硝基引入产生的理化性质变化进行了阐述.     

丹皮酚的磺化、产物鉴定及抑菌作用的比较

以水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚；用浓硫酸、发烟硫酸磺化丹皮酚，得产物丹皮酚磺酸钠，并通过HPLC、TLC、FTIR、UV检测鉴定其理化性质；对丹皮酚、丹皮酚磺酸钠进行了初步的抑制植物病原细菌和真菌的试验，发现其对稻细条斑病菌(简称RS105)、青枯病菌、苹果斑枯病菌、玉米纹枯病菌有较强的抑制作用．     

乙酰阿魏酸丹皮酚酯合成工艺优化研究

文章将阿魏酸经乙酰化后与SOCl2反应制备酰氯,再以2.5%NaOH为催化剂,乙酰阿魏酰氯与丹皮酚拼接合成酯。对目标化合物进行了IR和1 H-NMR结构表征。由实验可得乙酰阿魏酸丹皮酚酯合成的最佳工艺如下:乙酰阿魏酰氯和丹皮酚的摩尔比为2∶1,反应时间为2h,反应温度为15℃,2.5%NaOH的用量为6mL。在该工艺条件下产物的收率可达到75.2%。因此以2.5%NaOH为催化剂合成乙酰阿魏酸丹皮酚酯,收率高,反应条件温和,操作简便。     

2-羟基4-甲氧基-5-胂酸基-苯乙酮的合成

以丹皮酚（paeonol)为原料，经胂化直接合成了2－羟基－4－甲氧基－5－胂酸基－苯乙酮，总收率为17．2％。     

一种苯并噁嗪衍生物的合成与NMR结构分析

以丹皮酚为原料,通过三步反应成功合成一种苯并噁嗪类化合物,该合成方法简便,产率高,方便提纯.另外,利用1H NMR、13C NMR结合2D NMR(HSQC和HMBC)对该化合物的结构进行了全解析.     

牡丹皮中丹皮酚的提取工艺研究

比较了牡丹皮中丹皮酚的两种不同的提取方法,即水蒸气蒸馏法和乙醇渗漉法,结果乙醇渗漉法比水蒸气蒸馏法丹皮酚的提取率高。因此,进一步考察了乙醇渗漉法的乙醇浓度(75%~95%)、浸泡时间(12~36h)、渗漉速度(2~6ml/min)、乙醇用量(6~10倍)对牡丹皮中丹皮酚提取的影响,利用正交实验设计(4因素3水平)获取9个不同实验条件,并用HLPC法检测丹皮酚,对实验结果分析并结合实际生产得出结论。乙醇渗漉法的最佳条件:乙醇浓度75%、浸泡时间12h、渗漉速度6ml/min、收集相当药材8倍量的体积,丹皮酚的提取率为最高95%。乙醇渗漉法比水蒸气蒸馏法提取丹皮酚,工艺流程简单,可操纵性强,得率高。确定的参数可为以后的生产提供参考。     

丁醛杯[4]间苯二酚对苯甲酸偶氮盐的合成

以间苯二酚为原料 ,与丁醛反应生成丁醛杯 [4 ]间苯二酚 ,再与对苯甲酸偶氮盐作用 ,合成了丁醛杯 [4 ]间苯二酚对苯甲酸偶氮盐 ,并对其反应条件进行了探讨 ,找出了最佳反应条件 ,其结构通过IR ,UV ,1HNMR ,MS谱等予以了证实     

2-羟基-4-甲氧基苯乙酮在有机合成中的应用

2-羟基-4-甲氧基苯乙酮(丹皮酚),因其特殊的结构而具有显著的药理活性，常被作为先导物用于构建多种衍生物.综述了在丹皮酚中的羰基、酚羟基、乙酰基中的α甲基、苯环等活性位点上进行反应来制备丹皮酚衍生物，重点讨论了丹皮酚衍生物的合成过程和产物种类，简单论述了其药理活性，以期为丹皮酚在有机合成中的精细化深加工应用提供参考.     

复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定

建立了复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定方法，丹皮酚测定选用HPLC法，灵芝多糖的测定采用蒽酮硫酸比色法。结果3批乳剂中丹皮酚、灵芝多糖的平均含量分别为7.612和6.127 mg/mL，平均包封率为97.99%，含量稳定均一，包封率高。该方法简便、准确可靠、重复性好，可作为复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定方法。     

复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定

建立了复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定方法，丹皮酚测定选用HPLC法，灵芝多糖的测定采用蒽酮硫酸比色法。结果3批乳剂中丹皮酚、灵芝多糖的平均含量分别为7.612和6.127 mg/mL，平均包封率为97.99%，含量稳定均一，包封率高。该方法简便、准确可靠、重复性好，可作为复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定方法。     

地道药材凤丹根际AM真菌与丹皮酚含量的相关性分析

凤丹(Paeonia ostii)含有重要药用价值的次生代谢产物丹皮酚.丛枝菌根真菌(AM真菌)与凤丹存在密切的共生关系,菌根真菌能够直接或间接影响植物次级代谢过程.采用HPLC法测定凤丹中丹皮酚的含量、碱解离-酸性品红染色法测定侵染率、曲利苯兰染色法测定菌丝量、湿筛沉淀法测定孢子密度.结果发现,凤丹根际丛枝菌根侵染率、孢子密度和菌丝量与丹皮酚含量呈显著的正相关.本文通过AM真菌的孢子密度、菌丝量、侵染率与凤丹丹皮酚含量的相关性分析,表明AM真菌是凤丹中丹皮酚含量的促进因素,凤丹体内AM真菌侵染越强,根际土壤中AM孢子产生越多,土壤菌丝量越高,则丹皮酚含量积累越高.研究AM真菌对丹皮酚次级代谢物生成的影响,对进一步研究AM真菌对丹皮酚在药用价值方面提供重要依据.     

高效液相色谱法测定6个不同产地的牡丹叶中丹皮酚和芍药苷含量

采用高效液相色谱法测定6个不同产地来源的牡丹叶中丹皮酚和芍药苷的含量。丹皮酚与芍药苷的测定均以Waters Xbridge shield RP18色谱柱(5 μm, 4.6 mm × 150.0 mm)为固定相,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,进样量为10 μL;丹皮酚检测以甲醇-水(体积比45:55)为流动相,检测波长275 nm;芍药苷检测以乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比15:85)为流动相,检测波长230 nm。结果显示,丹皮酚和芍药苷分别在浓度12.5～400.0 μg/mL和50.0～800.0 μg/mL的范围内与峰面积具有良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性和加样回收率都较好,6个不同产地的牡丹叶中丹皮酚和芍药苷的含量有所差别。该研究为牡丹叶质量综合评价及药效的科学解释提供了准确、快速的定量分析方法,同时为探讨不同产地来源牡丹叶的化学成分及其开发利用提供了数据支持。     

1000吨/年甘氨酸生产母液中甲醇回收新技术

采用具有新型塔内件的高效填料塔技术，将甲醇回收率提高到９８％以上，甲醇纯度可达９９．８％。同时采用连续水蒸汽直接加热的精馏技术，提高了精馏热效率，节约了热能消耗，生产成本显著降低。应用本技术可创效益近９０万元／年     

一种改进的从橙皮中提取柠檬烯的新方法

本文通过改进传统的实验室提取柠檬烯的装置,提出了提取柠檬烯的新方法.结果表明,新方法提高了提取产物的纯度和产率,缩短了提取时间,简化了实验流程和实验装置,提高了实验安全性.     

山胡椒挥发油抑菌活性的研究

采用水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法获得山胡椒挥发油,利用滤纸片扩散法研究山胡椒挥发油对7种常见食源性污染菌的抑菌作用,并探讨加热处理对水蒸汽蒸馏法所得挥发油抑菌活性的影响．实验表明,两种萃取方法所得挥发油对7种污染菌都有抑制作用,但对黄曲霉和黑曲霉而言,水蒸汽蒸馏法提取的挥发油的抑菌活性更强,而加热处理对水蒸汽蒸馏法所得山胡椒挥发油的抑菌效果无明显影响．     

盐析辅助水蒸气蒸馏法制备红松壳挥发油研究

采用盐析辅助水蒸气蒸馏法(salt out-assisted steam distillation,SOSD)制备红松壳挥发油,探讨无机盐对蒸馏方式的影响,通过单因素试验研究了蒸馏时间、固液比、无机盐、磷酸氢二钠的质量浓度、萃取剂等因素对红松壳挥发油提取率的影响,并采用气相色谱-质谱联用技术对红松壳挥发油成分进行分析。结果表明:SOSD法最佳制备工艺条件为蒸馏时间3 h,固液比1:9(g/mL),盐析效果最好的无机盐为4×10^-3 g/mL磷酸氢二钠,在此条件下红松壳挥发油提取率为0.9%,是水蒸气蒸馏法(steam distillation,SD)制备红松壳挥发油提取率(0.64%)的1.4倍。红松壳挥发油成分分析表明:SOSD法提取红松壳挥发油共分析出17种可能成分,而SD提取红松壳挥发油共分析出16种可能成分,两种方法提取结果有9种相同可能成分,如反-α反-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化-2-呋喃甲醇、苯甲醛、左旋樟脑、2-茨醇、(1R)-(+)-诺蒎酮、2,6,6-三甲基双环[3.1.1]庚-2-烯、2-(4-甲基苯基)丙-2-醇、4,6,6-三甲基二环[3.1.1]庚-3-烯-2-酮、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮等,其相对百分含量差别不大。     

麻黄附子细辛汤中细辛挥发油的提取工艺研究

研究麻黄附子细辛汤中细辛挥发油的最佳提取工艺.以挥发油的提取率为评价指标,采用正交试验法,考察了浸泡时间、提取时间和加水量对水蒸气蒸馏法提取细辛挥发油的影响.优选细辛挥发油的最佳提取工艺为8倍量水,浸泡3h,提取3h.此细辛挥发油的提取工艺简单,方便,可行.