紫外-可见光分光光度法测定八月瓜果皮齐墩果酸

为了建立齐墩果酸的紫外光谱分析方法,以香草醛-冰醋酸为显色剂,545 nm为测定波长,用标准比较法考察了齐墩果酸含量的紫外光谱分析条件.结果表明,用0.3 mL 5%香草醛-冰醋酸做显色剂,70 ℃下恒温显色15 min,8.00 mg/L齐墩果酸标准溶液的实验测定值为8.02 mg/L;齐墩果酸在2.00~16.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8.以质量比计,用本方法测定的八月瓜果皮中齐墩果酸含量为3.70 mg/g,平均加标回收率为101.06%,RSD为1.22%;精密度、重复性和稳定性实验的RSD分别为0.02%,0.29%,0.29%.     

紫外分光光度法检测桔皮中总黄酮含量的方法研究

为了研究紫外分光光度法测定桔皮中总黄酮含量的可行性.通过精密度、重复性、稳定性及加标回收率等方面的考察确定此方法是否可行.实验结果证明相关性良好,R2=0.999 9,线性范围在0.01~0.05 g/L,加标回收率为99.11%~100.78%,实验结果良好,稳定性RSD=1.34%.因此,紫外分光光度法快速、准确,可以作为桔皮中总黄酮含量的测定方法.     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

槲皮苷作对照品紫外分光光度法测定香柏中总黄酮的含量

目的建立香柏Sabina pingii (Cheng ex Ferre) var. wilsonii (Rehd.) Cheng et L.K.Fu总黄酮含量测定的方法. 方法利用紫外分光光度法, 用槲皮苷作对照品, 测定香柏中总黄酮的含量. 结果该方法重复性试验中RSD=0.92%, 精密度试验中RSD=1.00%, 回收率平均值为105.4%, 三批香柏枝叶中总黄酮的含量平均为4.14%. 结论该含量测定方法简便, 准确, 可用于香柏总黄酮的含量测定.     

单宁酸磷脂复合物的制备及其理化性质研究

以单宁酸和大豆卵磷脂为原料制备单宁酸磷脂复合物.以单宁酸与磷脂的复合率为评价标准,通过单因素实验考察反应温度、反应时间、反应物初始质量浓度和投料比例对复合率的影响,由正交试验得到最优条件.研究了单宁酸磷脂复合物的理化性质及溶解性能.结果表明,单宁酸磷脂复合物的最佳制备工艺为:以乙醇为反应溶剂,反应温度为60℃,反应时间为1.5 h,单宁酸质量浓度为4mg/m L,投料质量比例为2∶1.红外光谱和紫外光谱分析表明,单宁酸与磷脂未形成新的化合物而是通过分子间作用力形成的复合物.与单宁酸相比,复合物在水中溶解度有所降低,但在正辛醇中溶解性有明显改善.     

玫瑰和月季总黄酮含量对比研究

目的:用紫外可见分光光度法对玫瑰、月季中总黄酮含量进行测定和比较.方法:采用75%乙醇超声提取玫瑰、月季中总黄酮,以芦丁为对照,AlCl3显色法测定总黄酮含量.结果:加样回收率为102.5%,RSD为2.2%.野生及种植玫瑰、月季中总黄酮含量分别为1.94%、0.80%和2.79%.结论:该方法操作简便,结果准确,可为玫瑰、月季等观赏植物的药用研究提供一定依据.     

中药白根独活中总香豆素成分的含量测定

建立紫外分光光度法测定白根独活中总香豆素的含量.方法:白根独活药材粉末经超声波提取,采用紫外分光光度法,检测波长为303.7nm对白根独活药材中的总香豆素进行测定.结果:采用该方法可准确测定白根独活药材中总香豆素的含量,水合氧化前胡素在6.4～19.2μg/mL范围内,吸光度与浓度的线性关系良好(r=0.9991),样品平均回收率为98.53%,精密度RSD为0.17%,稳定性RSD为0.37%(5h),重复性RSD为0.55%.结论:该方法简单、准确,可用于白根独活药材中总呋喃香豆素的含量测定.     

紫外分光光度法测定盐酸托莫西汀胶囊的含量

用紫外分光光度法测定了胶囊中盐酸托莫西汀的含量,检测波长270nm.盐酸托莫西汀在0.0400g/L～0.2000g/L的范围内,其紫外吸收值与浓度呈线性关系,回归方程为y=0.1901x-0.0027,R=0.9999平均回收率为100.03%,RSD为0.66%(n=9).方法操作简便快速,准确度高,测定结果与HPLC法相符.     

天冬总皂苷的超声提取工艺优化

目的探讨天冬总皂苷含量的测定方法,优化超声提取工艺。方法以菝葜皂苷元为对照品,采用紫外分光光度法测定总皂苷的含量,用单因素实验和正交实验优化超声提取工艺。结果菝葜皂苷元质量浓度在5.2~52μg/m L之间线性关系良好(r=0.9994),总皂苷平均回收率达到98.83%(RSD=1.88%)。最佳超声提取工艺为乙醇浓度50%、料液比1:20(g/m L)、提取温度60℃、提取时间20 min。结论总皂苷含量测定方法简单、易行、准确,超声提取工艺高效、快捷,易于推广。     

不同产地茯苓皮紫外指纹图谱的分析与鉴别

采用紫外可见分光光度计测定云南4个地区茯苓皮样品的紫外光谱,通过正交实验确定最佳提取溶液和最佳提取时间为超声50min,获得的4个地区52个样品的紫外光谱数据,用3组平均值、2点平滑和二次微分对光谱数据进行处理,用SIMCA软件进行定性识别.结果表明:用乙酸乙酯、甲醇、氢氧化钠溶剂超声50min的提取方法最佳,实验精密度RSD分别为0~0.68%,0.074%~0.35%,0~0.48%;重复性RSD分别为0.053%~0.86%,0.042%~0.96%,0.093%~0.89%;稳定性RSD分别为0.046%~0.67%,0.063%~0.78%,0.4%~0.56%.定性分析显示,不同地区茯苓皮样品间存在较大差异.     

HPLC法测定鞣酸苦参碱中3种生物碱的含量

为控制鞣酸苦参碱的质量,建立高效液相色谱法(HPLC)测定鞣酸苦参碱中生物碱的含量。方法:采用HPLC法测定鞣酸苦参碱中3个主要生物碱的含量。结果:苦参碱进样量线性范围0.03132～0.1488μg,平均回收率为97.28%,RSD为0.88%;氧化槐果碱线性范围0.01938～0.2132μg,平均回收率为101.1%,RSD为1.03%;氧化苦参碱线性范围0.1751～1.926μg,平均回收率为99.51%,RSD为0.71%。结论:该法专属性强,准确稳定,重现性好,可作为本品的质量控制方法。     

不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量测定

采用磷钼钨酸-干络素法对不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量进行测定。室温浸提过夜提取鞣质,在磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90~120 min时,于760 nm波长处,分别测定供试样品溶液中的总酚和不被吸收的多酚的吸光度,以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量。在1~10 μg/mL范围内,线性关系良好（r= 0.997 9）。平均回收率为98.58%（n=6）,RSD为0.51%。此条件下,未发酵的杜梨叶鞣质平均含量在0.60%,渥堆发酵的杜梨叶未检出鞣质。     

SS-GF-AAS法测定冬虫夏草中的铜元素

目的研究冬虫夏草中铜的含量。方法利用石墨炉原子吸收法,采取固体直接进样（solidsampling—graphitefurnace-atomicabsorptionspectrometry,SS-GF—AAS）对冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素进行分析测定。结果SS_GF—AAS实验结果显示,冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素含量在6．45～7．24mg／kg之间,平行样品的重复性相对偏差（RSD）为0．63％～5．37％,样品的日间重现性RSD为4．43％,此方法的回收率范围为91．19％～110．62％。结论该方法重现性良好,其测定结果的精密度及重现性可以同常用的液体原子吸收分光光度法相媲美。     

黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷含量测定

目的测定黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷的含量,以确定黄芪养生饮的药用价值。方法总黄酮的含量测定采用紫外分光光度法,以芦丁为对照样品,在波长510 nm处进行测定;黄芪甲苷的含量测定采用薄层色谱-分光光度法,测定波长为422 nm。结果总黄酮的含量,回归方程为A=0.013 60 C-0.018 37,r=0.9995,芦丁在8.2~47.5 mg/L有良好的线性关系,平均加样回收率为98.04%,RSD=0.41%。测得总黄酮的平均含量为5.17 mg/g。黄芪甲苷的含量,回归方程A=1.427 C+0.158,r=0.999 5,在60~230μg点样范围内,平均加样回收率为98.57%,RSD=0.32%,测得黄芪甲苷的平均含量为4.36 mg/g。结论本实验所用的测定总黄酮与黄芪甲苷含量的方法简单、准确、可靠、实用性好、适用于黄芪养生饮工业化生产中产品质量控制检验。     

高压密闭非完全消化-FAAS测定奶粉中高含量钙

样品经HNO 3-H 2 O 2高压密闭非完全消化,加入聚乙二醇辛基醚（OP-10）乳化剂处理试液,以La 2 O 3为释放剂,用FAAS测定奶粉中高含量钙;同时对消化时间、消化剂以及OP-10用量等进行了优化选择.实验结果表明,此方法回收率达到101%～104%,精密度为0.29%.     

糖类油田化学品中多糖的定量分析

为定量分析糖类油田化学品中多糖的含量,采用苯酚-硫酸比色法进行测量,探讨波长、显色温度、显色时间、溶液稀释倍数等因素对检测结果的影响,分析线性区域并评价此方法的稳定性、精确度与重现性,并与蒽酮比色法进行对比.实验结果表明:采用苯酚-硫酸比色法,杂多糖苷KD-03溶液质量浓度在20～200mg/L之间、显色时间30min、波长为485nm时,吸光度与质量浓度呈良好的线性关系,稳定性好,精确度与重现性实验RSD值分别为0.76%和2.42%.对比蒽酮比色法,苯酚-硫酸比色法精确度与重现性分别提高了1.19%和3.04%.为油气田定量分析糖类材料中多糖含量找到一种新方法.     

高能气体压裂液体火药理论配方优选设计

本文从理论的角度，对高能气体压裂用液体火药的组分，氧化剂与燃烧剂以及水的比例进行理论计算，应用内能法对氧化剂、燃烧剂及配方进行计算、筛选，讨论了水含量对液体火药能量的影响，指出水含量以２０％～３０％为宜，从而优选出了合理的液体火药配方．     

铝质量分数对CL-20基炸药驱动筒壁能量输出结构影响

为探究铝粉质量分数对六硝基六氮杂异伍兹烷（CL-20）基炸药在爆炸驱动筒壁过程中能量输出结构的影响,考虑到筒壁及爆轰产物的轴向运动,基于微元法和爆轰产物状态方程建立了爆炸驱动过程中的能量输出模型. 设计了2种不同铝质量分数的CL-20基炸药（CA5、CA30）和对应的含氟化锂炸药（CF5、CF30）,开展直径50 mm的标准圆筒实验,应用光子多普勒测速仪记录圆筒壁膨胀速度. 计算结果表明:圆筒壁膨胀过程中,基体炸药质量分数由89%降至64%时,CL-20基含铝炸药和含氟化锂炸药驱动金属的能力降低;铝粉质量分数由5%增加到30%时,膨胀结束时刻的内能随之增加;不同氟化锂质量分数的CL-20基炸药能量转化率在93%左右,该值均高于对应的含铝炸药.      

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

Fe_(78)Si_9B_(13)非晶磁粉芯工艺

研究了粉末制备方法、粉末粒度、绝缘剂添加量等因素对Fe78Si9B13非晶磁粉芯性能的影响.结果表明,气流磨法得到的粉末比机械法得到的粉末棱角少,多数粉末呈圆片状,利于绝缘包覆,因此,其粉芯磁性能比后者高;粉末粒度越大磁粉芯磁导率越高,但是损耗也越大,所以需要粒级调配,最终确定最佳配比为75~100μm占70%,61~75μm占10%,45~61μm占20%.添加绝缘剂可提高粉末的固有电阻,降低涡流损耗.但绝缘剂含量过大时会降低粉芯的磁导率,本实验确定最佳添加量为4%.