不同镉源对溶剂热合成CdS纳米晶的物质结构影响研究

采用溶剂热方法,以硫脲(TU)为硫源,CdCl2·2.5H2O、CdSO4·8H2O、Cd(Ac)2·2H2O为镉源,在相同的条件下合成了CdS纳米晶,掌握了不同镉源对产物物性和形貌的影响,并对溶剂热原位生长做了初步讨论.通过X-射线衍射(XRD)分析表明了产物均是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)展示了产物的形貌变化.利用溶剂热原位生长法改变产物的形貌,结果显示:产物结晶性提高、形貌均由纳米颗粒状转变为纳米棒状.     

溶剂热合成CdS纳米棒形貌及微结构研究

通过传统的溶剂热技术,以CdCl2·2.5H2O和硫脲（H2NCSH2N）为镉源和硫源,在不同的反应温度下溶剂热(无水乙二胺)合成了CdS纳米棒. X射线衍射(XRD)分析表明了产物是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)观察展示了产物的形貌随反应温度的变化过程;透射扫描电镜（TEM）和高倍透射电镜（HRTEM）分析了产物的微结构.     

水热法合成枝蔓状CdS纳米晶

采用传统的水热法,以氯化镉（CdCl2·2.5H2O）和硫脲（H2NCSH2N）为前驱物,通过调节反应条件合成了枝蔓状CdS纳米晶。采用X-射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）表征了产物的物相和形貌。结果表明：合成的产物均为六方相CdS结构,并且产物的形貌随前驱物浓度、反应时间的改变而改变,在反应时间较长的情况下产物均为枝蔓状。     

树枝状CdS纳米结构的合成及光学性质

分别以丙烯基硫脲和五水氯化镉为硫源及镉源,利用水热法合成了树枝状CdS复杂纳米结构,利用X射线衍射谱、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜和电子衍射等对产物的形貌和结构进行表征.利用室温荧光光谱和紫外-可见光吸收谱对产物的光学性质进行研究.结果表明,所得产物是六方晶系的CdS,并且树枝状CdS是单晶.研究了不同硫源和镉源对产物形貌的影响,同时对树枝状CdS复杂纳米结构的形成机制进行了探讨.     

NiS纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以NiCl2.6H2O、Na2S2O3、硫脲为反应物,制备了金属硫族化合物NiS纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对NiS纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为六方晶系的NiS纳米晶;同时采用不同硫源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

溶剂热法合成多层立方状ZnIn_2S_4及表征

以Zn(CH3COO)2为锌源,InCl3为铟源,硫脲为硫源,乙二胺—水混合溶剂下,160℃下溶剂热反应12 h合成了多层立方状ZnIn2S4,利用扫描电子显微镜、元素分析及X射线粉末衍射对产物形貌及结构进行了分析,并讨论了该产物可能得形成机理.     

CdS纳米棒的合成及硫源的影响

溶剂热法合成CdS纳米棒,分别考察了反应介质尤其是硫源对CdS生成的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等对合成的CdS纳米棒的形貌和结构进行分析、表征.结果表明,以乙二胺为溶剂可以合成出CdS纳米棒,不同硫源合成的CdS纳米棒长度明显不同,这可能与硫源的水解释放S2-机理有关.     

单源前驱物溶剂热分解过程控制合成硫化铜纳米晶

文章提出了通过简单的单源前驱物溶剂热分解过程,在150℃或180℃温度下,制备不同物相和形貌的硫化铜纳米晶.改变乙二胺的量,单源前驱物Cu(S2CNC(2H5)22)能分解得到蓝铜矿结构的CuS和辉铜矿结构Cu1.8S.在不同的溶剂中,制备了蓝铜矿结构CuS的不同相貌产物(像棒状、球状、片状).探讨了温度和溶剂对产物物相和形貌的影响.用X-射线粉末衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对样品的组成和形貌进行了表征,产物的光学性能用紫外-可见光谱仪(UV-vis)进行了表征。     

低温固相合成形貌和晶相可控的CdS纳米晶

用表面活性剂为形貌控制剂,通过低温固相反应成功制备出具有不同晶相和形貌的CdS纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂所形成的结构对最终纳米晶的形貌起着决定性的作用.若以表面活性剂聚氧乙烯9醚为形貌控制剂,则所制备的产物为立方晶系的β-CdS球形纳米粒子,纳米粒子的直径为5-15 nm;而用聚乙二醇400为形貌控制剂时,则所制备的产物为六方晶系的CdS纳米棒,纳米棒的直径为20-80 nm、长度为100-400 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CdS纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CdS纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.     

铁硫化物／石墨烯纳米复合材料溶剂热法一步合成

以二茂铁和硫磺粉作为铁源和硫源,乙醇或邻二氯苯为溶剂,利用溶剂热法一步合成了FeS2／石墨烯和Fe2S8／石墨烯纳米复合材料;采用X射线衍射（XRD）法、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对产物的晶相结构和形貌进行了分析与表征;并研究了原料的配比及溶剂对产物的组成和形貌的影响．当二茂铁与硫磺粉的摩尔比为1：2．5时,所得产物为Fe7S8／石墨烯纳米复合材料;而当它们的摩尔比为1：2时,所得产物为FeS2／石墨烯纳米复合材料,使用乙醇或邻二氯苯为溶剂合成所得FeS2／石墨烯纳米复合材料的形貌有较大的差异．     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3(或Na2S、硫脲)为反应物,制备了硫化铋(Bi2S3)纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

In2S3纳米晶自组装微球的无模板水热法制备及其光催化性能研究

以氧化铟、盐酸和硫脲为原料,采用简单、无模板的水热法于140℃、160℃恒温24 h分别得到In2S3纳米自组装成的不同形貌微米球。产物通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行表征.XRD结果表明:两种产物均为纯相立方晶相的In2S3.SEM结果表明:于140℃、恒温24 h得到In2S3纳米粒自组装微球,微球直径约3～4μm.纳米粒大小约20 nm;于160℃恒温24 h也得到In2S3纳米粒自组装形成的微球,微球大小约2.5～10μm,纳米粒大小20～200 nm.以亚甲基蓝-乙醇溶液为模型污染物,考察In2S3在紫外灯照射下的光催化性能.     

反应温度对水热合成二氧化钛微粒的影响

采用水热合成工艺,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,通过改变水热合成反应的温度,合成了不同晶型和形貌的二氧化钛(TiO2)微粒。使用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行表征。结果表明:水热反应的温度对TiO2微粒的晶型、晶粒尺寸和形貌有较大影响。随着水热反应温度的增加,二氧化钛微粒的晶粒粒径越来越大,结晶程度越来越完整,形貌也越来越规则。当水热反应温度较低时(80℃),晶型以锐钛矿为主,衍射峰峰宽较宽,峰强也较弱,晶粒刚开始发育;随着反应温度增加,开始出现金红石晶型,衍射峰锐化,峰的强度增强,晶粒粒径增大,晶粒逐渐发育完全;当反应温度达到160℃时,以金红石晶型为主,晶粒发育完全,结晶完善。     

纳米α-MnS的溶剂热合成及电化学性能研究

以锰粉和硫粉为原料,以乙二胺为溶剂,分别在180℃和160℃下,采用溶剂热法成功地合成了纳米α -MnS(对应分别记为MnS-1和MnS-2).利用XRD,SEM手段对目标产物MnS-1和MnS-2的结构和形貌进行了表征,结果表明:溶剂热法合成的样品具有单一纯相的面心立方α -MnS结构.溶剂热的温度对样品的形貌有较大...     

石墨烯辅助水热法合成ErF_3微纳米晶

采用石墨烯辅助合成,在T=180℃、t=24 h、p H=6条件下通过水热法合成了Er F3纳米晶。通过改变反应时间,实现了对产物形貌的控制合成。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的晶体结构和形貌进行表征并提出了晶体的形成机理。结果表明反应时间对产物形貌的影响较大,当反应体系为12 h、p H=6、T=180℃时,产物形貌为球状;当反应时间为24 h,产物形貌为规则均匀的长方体;当反应时间为36 h时,晶体的均一性最好,此时产物Er F3晶体长度约为2.4的μm棒状产物;当反应时间为48 h时,产物形貌是哑铃状。     

特定形貌γ-Al_2O_3纳米晶的可控合成及其表征

利用水热重结晶方法制备了不同形貌γ-Al_2O_3纳米晶,考察了铝源、溶剂、p H值、结构导向剂等因素对纳米晶形貌的影响.采用TEM、XRD、氮气物理吸附-脱附等方法对样品进行了表征.结果显示:以异丙醇铝为铝源得到了均一呈菱形片状的二维结构γ-Al_2O_3纳米晶,暴露晶面是(110)晶面;以硝酸铝为铝源,水合肼为结构导向剂,得到了均一呈棒状的一维结构γ-Al_2O_3纳米晶;以铝溶胶为铝源,油酸钠为结构导向剂,得到了均一的零维结构γ-Al_2O_3纳米晶.证实了不同形貌的γ-Al_2O_3纳米晶具有不同的外晶面结构和性质.     

硫铁矿烧渣水热法合成形貌可控的氧化铁

以硫铁矿烧渣硫酸浸出液与氨水反应制备的Fe(OH)3胶体为前驱体,采用水热法合成不同形貌的氧化铁粒子。在中性介质中考察反应温度、物质的量比(n(Fe2+)/n(Fe3+))、水热体系总Fe浓度及晶种量对水热法氧化铁物相、形貌和粒径的影响。采用X线衍射仪、扫描电镜、透射电镜及选择区域电子衍射对水热产物物相和形貌进行研究。研究结果表明:反应温度为230℃,n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.1以及水热体系总Fe浓度为1.25 mol/L和晶种量为2 g时,水热产物为片状α-Fe2O3粒子;控制上述其他条件不变,当温度在140～260℃时,随着温度的升高,水热法产物由α-FeOOH相向α-Fe2O3相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形向小圆饼状和片状依次转变;当n(Fe2+)/n(Fe3+)在0～0.12时,随着n(Fe2+)/n(Fe3+)的增加,水热产物由α-Fe2O3相向α-Fe2O3和Fe3O4相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形逐渐向片状转变,其粒径由小变大;当水热体系中总Fe浓度为0.625 mol/L和1.875 mol/L时,水热法氧化铁分别为不均一形貌和球形;当没有加入晶种及晶种量为6 g时,水热...     

采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

浓Fe(OH)3凝胶水热合成α-Fe2O3纳米粒子

研究了以Fe(NO3)3为原料加NH3.H2O中和得到的Fe(OH)3浓凝胶作前驱物,水热合成α-Fe2O3纳米粒子时,前驱物pH值对产物形貌的控制作用.当pH值为3、5时,粒子形貌为近球形多孔结构;当pH值为7时,为菱形粒子;当pH值为9时,粒子形貌由菱形向球形转变.在上述条件下得到的产物为粒径小且分布均匀的单晶粒子.此外,还分析了前驱物pH值对产物形貌及大小的控制作用原理.     

太阳光响应的CdS/TiO_2-NTAs复合材料的构筑及其光电性能

采用阳极氧化法在纯钛片上制备出TiO_2-纳米管阵列(NTAs),用乙二醇溶剂热沉积法在TiO_2-NTAs上负载CdS纳米颗粒.利用XRD、SEM、TEM和UV-Vis漫反射光谱对样品的晶体结构、微观形貌和光学性质进行表征.在不同波长条件下,研究了焙烧温度和CdS负载量对样品的光电流密度影响.结果表明,CdS纳米颗粒已沉积到TiO_2-NTAs内外,所制备的CdS/TiO_2-NTAs样品光吸收带边扩展到了可见光区.在全光谱和可见光谱条件下,CdS的修饰大幅度提高了TiO_2-NTAs光电流密度.当Cd2+浓度为0.005mol/L时,在全光谱照射条件下获得的CdS/TiO_2-NTAs样品光电流密度最大为1.41m A/cm2.