层状磷酸锆的溶剂热合成与表征

用溶剂热法合成了α 磷酸锆 (α ZrP)晶体 ,并采用XRD、IR、TEM和TG/DSC等方法对其进行了表征 ,结果显示 ,用该法制得的α ZrP ,具有良好的结晶度 ,层间距达到7.6 3 .α ZrP晶体的结晶水在 1 2 5℃到 430℃之间被脱除 ,其层板羟基在 430℃开始缓慢脱除 ,直到 5 80℃才完全脱除 ,表明其热稳定性较高 .得到了溶剂热法合成α ZrP的优化实验条件为 :体系中磷酸浓度为 5M至 1 0M和 1 80℃下反应 48h以上 .     

LiFePO4/CNT正极材料的水（溶剂）热合成与表征

采用水(溶剂)热法合成了LiFePO4/CNT正极材料,讨论了溶剂类型对产品形貌和结构的影响。采用X射线衍射,扫描电镜,红外光谱对样品进行了测试。结果表明以水、水-丙三醇(体积比为2:1和3:1)为反应溶剂时都可制备LiFePO4/CNT复合材料,但形貌差异较大。     

不同形貌纳米SnS_2的溶剂热法合成及表征

以氯化锡和硫氰酸铵作为原料,溶剂热法分别合成SnS2纳米片,纳米颗粒及花状结构纳米晶体。采用XRD、TEM和FESEM等手段对粒子的结构与形貌进行表征,并研究了溶剂对SnS2形貌的影响。     

多方法制备草酸亚铁对其结构和形貌影响条件的探究

以硫酸铁铵和草酸为原料,采用室温陈化法、水浴加热法、流变相法、溶剂热法等不同方法,通过改变溶剂的比例和反应温度,合成草酸亚铁。样品采用X线衍射、红外光谱、扫描电镜测试手段表征,探究溶剂比例、温度、合成方法等因素对产品的结构和形貌影响。实验结果表明,当反应温度不同时,草酸亚铁的结构会发生从β相逐渐向α相转变。采用室温陈化法、水浴加热法、流变相法合成的草酸亚铁产品多为尺寸较大的微米级不规则颗粒状,且有团聚现象。采用溶剂热法时,合适溶剂比例下,草酸亚铁形成了较小尺寸的棒状结构。综合实验结果,采用溶剂热法合成草酸亚铁具有操作简便、产品纯度高、粒径小、形貌较好等优点,对合成尺寸小、具有特定形貌的草酸亚铁的具有一定的指导意义。     

软模板法合成介孔InVO_4纳米材料及应用

以P123为软模板,In(NO_3)_3·4.5H_2O和NH_4VO_3为金属源,乙醇-水为溶液,用溶剂热法合成纳米钒酸铟颗粒。考察了不同溶剂热温度、不同溶剂热时间对晶体形貌的影响,并用XRD、SEM、TEM、氮气吸附-脱附等分析方法对样品进行表征。结果表明通过控制水热温度和水热时间可以得到不同形貌的晶体,在溶剂热温度150℃、时间24 h时可以制得具有立方体结构的介孔In VO4,孔径为54.8 nm,比表面积为29.7 m2/g,在500W氙灯模拟可见光条件下,该光催化剂在H2O2协同作用下,120 min对Rh B的降解率为42.7%。     

不同形貌的CeO_2的水热法制备及表征

以硝酸铈为铈源,柠檬酸钠为形貌控制剂,利用尿素水解法,在120℃水热分别合成出纺锤形和花束形形貌可控的前驱体CeOHCO3,经过500℃焙烧得最终产物CeO2.通过改变形貌控制剂柠檬酸,不改变其他反应条件,制得了球形CeO2,分析了其不同形貌的生长机理,并采用热重分析、X射线衍射、透射电镜、场发射扫描电镜和紫外-可见光-近红外光谱仪分别表征样品的相组成、形貌、微观结构及不同形貌下的光催化降解甲基橙的性能.     

磷酸铁锂在不同醇溶液中的溶剂热合成及其电化学性能

分别以乙醇、乙二醇以及丙三醇/水为溶剂,采用溶剂热法合成橄榄石结构的磷酸亚铁锂(LiFePO4)。运用XRD,SEM和FTIR等手段,对产物晶体结构、颗粒形貌和表面微观结构进行表征,探讨溶剂热合成LiFePO4时不同溶剂对产物形貌和结构的影响,同时运用恒流充放电测试和循环伏安方法对所得产物的电化学性能进行研究。研究结果表明:以乙二醇为溶剂合成的LiFePO4呈均匀片状结构,具有粒度小、厚度薄的特点,这种结构缩短了锂离子的扩散距离,有利于电化学性能的提高,其0.1C倍率放电比容量达到161.7 mA.h/g,1C倍率放电时容量仍保持132.6 mA.h/g;在0.1C倍率下,50次循环后容量保持率为98.02%。     

硫化锰微晶简易可控合成与表征①

以氯化锰(MnCl_2·4H_2O)和硫化钠(Na_2S·9H_2O)为原料,采用水热法在不同的反应温度下成功得到了硫化锰微晶。产物经X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪和激光共聚焦显微拉曼光谱仪测试表征后表明,水热反应温度对MnS的晶型影响很大,随着水热反应温度的升高,产物将从γ-MnS向α-MnS转变。200℃条件下通过水热法合成了形貌均一的八面体α-MnS。     

铁硫化物／石墨烯纳米复合材料溶剂热法一步合成

以二茂铁和硫磺粉作为铁源和硫源,乙醇或邻二氯苯为溶剂,利用溶剂热法一步合成了FeS2／石墨烯和Fe2S8／石墨烯纳米复合材料;采用X射线衍射（XRD）法、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对产物的晶相结构和形貌进行了分析与表征;并研究了原料的配比及溶剂对产物的组成和形貌的影响．当二茂铁与硫磺粉的摩尔比为1：2．5时,所得产物为Fe7S8／石墨烯纳米复合材料;而当它们的摩尔比为1：2时,所得产物为FeS2／石墨烯纳米复合材料,使用乙醇或邻二氯苯为溶剂合成所得FeS2／石墨烯纳米复合材料的形貌有较大的差异．     

硫化铋纳米结构的可控合成及其光催化性能

采用溶剂热法一步合成了三维海胆状Bi_2S_3纳米结构组装体,并通过调节溶剂体系,研究了其由一维结构到三维结构的组装过程。采用X射线衍射和扫描电子显微镜技术研究Bi_2S_3结构与形貌,并使用紫外可见光谱仪表征其光学性质。同时研究了不同形貌的Bi_2S_3样品对亚甲基蓝的降解能力,结果表明三维海胆状Bi_2S_3组装体具有最好的降解能力,降解率为97.4%。     

CdS纳米棒的合成及硫源的影响

溶剂热法合成CdS纳米棒,分别考察了反应介质尤其是硫源对CdS生成的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等对合成的CdS纳米棒的形貌和结构进行分析、表征.结果表明,以乙二胺为溶剂可以合成出CdS纳米棒,不同硫源合成的CdS纳米棒长度明显不同,这可能与硫源的水解释放S2-机理有关.     

NaCl掺杂浓度对方钠石结构的影响

文章用水热法合成了含氯方钠石粉末,并讨论了 NaCI的掺杂浓度、晶化时间和晶化温度对方钠石结构的影响。通过X射线衍射（XRD）,扫描电镜（SEM）和热重分析（TG -DTA -DSC）对合成方钠石结构、形貌和热稳定性进行分析。结果表明,NaCI的掺杂量在2％～10％内合成样品产物为单一方钠石结构,当掺杂量达到20％时,合成产物结构发生变化,最佳晶化温度为80℃,晶化时间为6h。扫描电镜图片显示样品颗粒均匀,粒径为01．～02．μm。热重分析表明样品在230℃附近有吸热反应。     

溶剂热法制备ZnS粉体及其光催化性能研究

以醋酸锌和硫脲为反应物,采用溶剂热法一步制备了ZnS粉体,采用XRD、SEM等测试了样品的结构和微观形貌,并以甲基橙为模拟污染物,在紫外光照射下测试了产物的光催化性能。结果表明:随着硫脲配比的逐渐增加,产物的结晶度也逐渐提高;当反应温度为190℃,醋酸锌和硫脲的摩尔比为1∶1时,所得ZnS样品对甲基橙溶液的光催化降解效率比较高。     

合成条件对介孔空心微球的形貌及结构的影响研究

介孔空心微球的合成对于获得优良的吸附剂, 催化剂和药物缓释剂具有十分重要的意义. 采用十二胺(DDA)为主模板剂, 聚乙二醇1000(PEG1000)为辅助模板剂, 成功地合成出了具有介孔孔壁的, 比表面积可高达951.23 m2/g 的空心二氧化硅微球. 考察了温度, 浓度, 溶剂等合成条件对合成的介孔空心微球的结构及形貌的影响, 实验结果表明合成温度及溶剂对合成的材料的结构及形貌具有显著的影响. 不同比例的醇水混合体系用做溶剂时, 可得到形貌及有序度完全不同的物质. 最佳的合成温度约为30-40℃, 低于该温度时, 合成的样品难以形成空心球结构, 而高于该温度时, 空心球结构将受到破坏. 此外, 模板剂的浓度也对合成样品的结构具有重要的影响.     

溶剂热合成一维纳米结构的氧化钇前驱体粉体及其研究

无机材料的溶剂热合成研究近些年得到飞速发展，在这里我们用溶剂热法来合成得到一维纳米结构的粉体。通过选择不同的有机溶剂来观察溶荆对产物形貌、结构等的影响。利用XRD、扫描电镜对产物的结构与形貌进行表征。     

少层Ti_3C_2T_x基复合材料的制备及其光催化性能

通过刻蚀Ti_3AlC_2前驱体制得少层Ti_3C_2T_x(DL-Ti_3C_2T_x),以二甲基亚砜为反应溶剂采用溶剂热法控制氧化DL-Ti_3C_2T_x制备了TiO_2/DL-Ti_3C_2T_x复合材料。借助XRD、SEM、TEM、Raman等对相关样品的物相结构及微观形貌进行表征,并通过罗丹明B的光降解实验评价了所制复合材料的光催化性能。结果表明,复合材料DL-Ti_3C_2T_x片层的表面形成了均匀致密的锐钛矿型TiO_2纳米颗粒,通过控制溶剂热温度能够调控复合材料中DL-Ti_3C_2T_x和TiO_2的相对含量,并且当溶剂热温度为100℃时,所制TiO_2/DL-Ti_3C_2T_x复合材料光催化性能最佳。     

不同形貌的微米ZnO薄膜的制备及其光催化性能研究

以锌片为锌源及基片,采用溶剂热法合成出不同形貌的ZnO微米薄膜(碎石状、蘑菇状、长棒和短棒状).利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段对样品的结构和形貌进行了表征.另外,对产品的光学(紫外可见漫反射和光致发光)性能及光催化活性进行了表征和对比,同时还讨论了形貌对光催化活性的影响.     

不同镉源对溶剂热合成CdS纳米晶的物质结构影响研究

采用溶剂热方法,以硫脲(TU)为硫源,CdCl2·2.5H2O、CdSO4·8H2O、Cd(Ac)2·2H2O为镉源,在相同的条件下合成了CdS纳米晶,掌握了不同镉源对产物物性和形貌的影响,并对溶剂热原位生长做了初步讨论.通过X-射线衍射(XRD)分析表明了产物均是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)展示了产物的形貌变化.利用溶剂热原位生长法改变产物的形貌,结果显示:产物结晶性提高、形貌均由纳米颗粒状转变为纳米棒状.     

溶剂对锐钛矿型TiO2纳米结构材料形貌及结构的影响

以CTAB/TiO2有序复合结构为水热反应的前驱体,分别以乙醇,PEG-200,PEG-400,丙三醇为反应溶剂,制备出了一系列不同形貌的TiO2微纳结构,通过TEM、SEM和XRD等表征技术研究了不同溶剂、反应时间和反应温度下产物的结构形态.结果表明,该溶剂热方法前驱体制备简单,操作方便,反应溶剂对TiO2纳米结构的形貌和结晶性有显著的影响.     

ZnTe/ZnO类球状复合材料的制备及其光催化性能

以亚碲酸钠,氧化锌为前驱体,采用溶剂热法合成了ZnTe/ZnO类球状复合材料,通过控制合成ZnTe颗粒的量来研究复合样的光催化性能.XRD确定合成样品为ZnTe/ZnO复合材料,SEM表征样品形貌为类球状复合物,UV-Vis测试样品光学特性,PL和EIS测试解释复合样光催化增强的原因,实验结果验证了在紫外光照射下光催化性能复合样优于纯相,而且以ZnO和Na_2TeO_3物质的量比为1∶0.4时合成的ZnTe/ZnO类球状复合样表现出最佳光催化活性,40min降解亚甲基蓝达到91%.