自蔓延高温合成LaB6微粉的制备及表征

采用自蔓延方法制备出LaB6微粉·对热爆产物和浸出产物进行X射线衍射分析,确定了两步酸浸方案·对LaB6进行TEM分析和光谱分析,并利用扫描电镜(SEM)和粒度分布测试仪对LaB6进行了表征·结果表明:热爆产物由LaB6,MgO,少量Mg3B2O6以及LaOCl等相组成,采用盐酸和硫酸两步交叉浸出获得纯净的单一相LaB6·计算得LaB6晶格常数a=0 4148nm,LaB6纯度大于99%,LaB6的平均粒径为1 92μm·     

镁热自蔓延法制备B_4C微粉

利用自蔓延制粉技术过程简单、纯度高、粒度小等优点,以B2O3、Mg粉和C为原料制备B4C粉末·通过对B2O3 Mg C反应体系的绝热温度计算,确定该体系自蔓延反应进行的可行性·通过X射线衍射分析推测其反应机理·由扫描电镜分析知B4C晶粒细小,由电子衍射图谱知B4C为发育完整的单晶,但是有发育不完整的多晶存在·由光谱分析知B4C的纯度不低于98%,而容量分析结果表明B4C的纯度偏低·     

热爆和自蔓延2种模式下合成Al/Mg_2Si的影响因素

采用热爆和自蔓延2种燃烧模式成功合成Al/Mg2Si复合材料.对比研究预热速率、压坯压力、Mg粉粒度、Al的体积分数对2种燃烧模式的影响.结果表明,随着预热速率的增加、压坯压力的增大、Mg粉粒度尺寸的减小,燃烧合成产物更加均匀致密,w(Al)=20%时产物致密性最好.通过比较2种模式下的产物,表明热爆模式优于自蔓延模式.     

自蔓延法制备Si3N4粉时的氮气压力

探讨了硅粉在普通氮气和高纯氮气中的高温自蔓延合成反应过程,分析了稀释剂、氮气纯度与压力、成型坯体的气孔率等工艺参数对硅粉自蔓延过程的点火、最高燃烧温度及产物特征的影响.从热力学、动力学及Si3N4热分解过程几个方面分析了低氮气压力下燃烧合成Si3N4的可行性.研究结果表明:只要最高燃烧温度不高于相应氮气压力下Si3N4的热分解温度,就可以用SHS方法合成Si3N4;并在氮气压力为0.6～2.6 MPa时.以纯硅粉为起始原料燃烧合成出游离硅含量小于O.5％,β与α相混合,粒度为1～2 μm的Si3N4粉末;低氮气压力下硅粉的自蔓延合成反应,必须要引入Si3N4稀释荆,压坯气孔率控制在0～70％,否则反应不能进行;体系最高燃烧温度随着氮气压力和压坯气孔率的增加而升高;所需的最低氮气压力随硅粉粒度增大而提高;产物形态沿圆柱样径向有差异,由外到里β—Si3N4相明显增加.     

自蔓延高温合成钒基固溶体贮氢合金的理论研究

提出采用自蔓延高温合成法制备钒基固溶体贮氢合金的新工艺.计算知NH4VO3-TiO2-Cr2O3-Ni-Al反应体系的绝热温度(Tad)为1 889.27 K,单位质量反应热为-2.67 kJ/g;对NH4VO3-TiO2-Cr2O3-Ni-Al反应体系的相关反应进行了热力学分析,表明体系生成V+Ti+Cr+Al2O3的趋势最大,生成物最稳定.确定了采用自蔓延模式的可行性.     

四硼酸钙钾在沸点温度下水溶液中的相转化研究

在水溶液中,对复盐K2Ca[B4O5(OH)4]2·8H2O在常压沸点温度下的溶解及相转化进行了研究.结果表明,该复盐在水溶液中先溶解产生无定形硼酸钙,再进一步形成晶体.通过化学分析、热分析及X射线粉晶衍射、红外光谱物相鉴定表明,相转化的最终产物为晶体白硼钙石(4CaO·5B2O3·7H2O).     

多级深度还原法制备Ti6Al4V粉体中镁热自蔓延产物浸出动力学

对多级深度还原法制备Ti6Al4V合金粉体过程中的镁热自蔓延产物的浸出过程进行了研究，探究了原料粒度、浸出温度和盐酸浓度对浸出过程的影响.结果表明，温度和盐酸浓度对Ti的浸出率有很大的影响.Mg浸出反应的表观活化能为47.38 kJ/mol,反应级数为0.22.Ti浸出反应的表观活化能为103.4 kJ/mol,反应级数为1.142.最终选择D₅₀为59.4μm的镁热自蔓延产物作为原料，采用30℃的浸出温度和1 mol/L的盐酸作为浸出条件.经过180 min的浸出可将镁热自蔓延产物中的Mg去除92.1%,钛的损失率为17.5%.     

纳米α-Fe2O3的燃烧法合成与表征

用聚乙烯醇(PVA)作为络合剂,与硝酸铁反应,采用燃烧合成法制备出α Fe2O3纳米晶·研究了原料配比对产物性能的影响,通过TEM,FT IR和XRD实验研究了α Fe2O3纳米晶的结构·结果表明,硝酸铁和PVA的摩尔比为1∶0 5时所得到的产物颗粒边缘光滑,粒度分布均匀,燃烧反应充分进行,反应产物为红色颗粒状物质·络合物在150℃反应后的产物经450℃煅烧2h后得到的是纳米α Fe2O3·X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全·经TEM和XRD新单峰傅氏分析法测定,晶粒尺寸在25nm～40nm之间·     

低N_2压下Si_3N_4/SiC复相粉末的自蔓延合成初探

探讨了硅粉与碳粉混合料在 0 5～ 0 6MPa的低氮气压下自蔓延高温合成 (SHS)的可行性 ,起始原料中加入适量的Si3N4作稀释剂 ,可促进Si粉向Si3N4转变。C粉量增加时产物粒度减小 ;体系的燃烧温度降低     

自蔓延法制取锰铝中间合金的实验

首次将自蔓延高温合成法（self-propagating high-temperature synthesis,SHS）用于锰铝中间合金的制备。采用Miedema生成热模型、金属间化合物的双参数模型估算了锰铝中间合金的标准生成焓、标准熵及比热容。通过理论计算确定了Mn3O4-Mn2O3-CaO-Al反应体系的绝热温度。以Mn2O3、Mn3O4和CaO、金属Al为原料,进行了锰铝中间合金的自蔓延反应合成试验,采用化学滴定、X射线衍射以及光学显微镜的方法对产物进行分析。理论计算和实验结果表明：反应体系的绝热温度为3 160 K,确定了该体系进行自蔓延反应的可行性。采用自蔓延合成法制备出了锰含量高达78%以上的锰铝中间合金,拓宽了锰铝中间合金的生产工艺。     

免烧成硼酸铝-碳化硅耐火材料的性能

以碳化硅为主要原料,分别以酚醛树脂、氧化铝和氧化硼粉体作为常温和高温结合剂,研究了免烧成硼酸铝-碳化硅耐火材料的体积密度、抗折强度和抗热震性.结果表明:当酚醛树脂的质量分数为5%时,耐火材料的体积密度和抗折强度分别为266g·cm-3和13~21MPa;在960℃烧结之后,主要物相为SiC,Al2O3,Al4B2O9;当高温结合剂的质量分数为75%时材料的体积密度最大,为255g·cm-3;当高温结合剂的质量分数为125%时,材料的抗折强度最大,为19MPa;经过5次高温热震后,高温结合剂的质量分数为75%时材料抗热震性较好,强度损失率为25%.     

锂离子电池正极材料锂钒氧的固相合成

以Li2CO3和V2O5为原料,进行了固相法制备锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的实验研究.通过TG-DTA,XRD及交流阻抗等测试方法考察了合成条件对Li1+xV3O8样品结构、电导率及电化学性能的影响.XRD结果表明:随着焙烧温度的提高,产物的(100)衍射峰相对强度增强,这使Li+在LiV3O8中嵌入脱出的路径较长.交流阻抗测试表明:随着烧结温度的提高,电导率增大,而随着烧结时间的延长,电导率出现先增大而后又减小的趋势.电化学测试结果表明,580℃焙烧20 h合成的产物具有优良的电化学性能,放电比容量最高达到254.0 mAh.g-1,10次循环后仍保持在245.6 mAh.g-1,...     

用Gd2O3和B4C制备GdB6过程中的化学反应

研究了Gd2O3与B4C在碳管炉中,Ar气氛下制备GdB6过程中的化学反应.XRD和TG-DTA实验研究结果表明:在367~458℃期间,主要是样品中残留的杂质C和O2发生反应;800~1 200℃时,Gd2O3与B4C生成GdBO3,GdBC和B;并同时存在GdBO3,GdBC与B4C生成GdB4;Gd2O3与B4C生成GdB6.随温度升高,GdB4生成反应速度加快.1 470℃时,GdB4和B反应生成GdB6,GdB6的生成率随反应时间延长而增加,6 h时生成率达到了97.8%.     

NdFeCoBZrGa合金各向异性磁粉的制备

HDDR(氢化-歧化-脱氢-再结合)工艺是一种用于生产各向异性Nd2Fe14B基磁粉的有效方法.主要研究了真空HDDR工艺(即合金在真空中以较快速率加热到820℃左右,然后在一定的氢气压力下吸氢歧化)及添加合金元素Ga对Nd13Fe64.4-yCo16B6.5Zr0.1Gay(y=0.1,0.3,0.5,1.0)合金磁性能的影响规律.结果表明,真空HDDR工艺的吸氢歧化阶段是促使材料产生磁各向异性的关键,脱氢阶段采用低真空高温制度是材料获得高各向异性的保证;合金元素Ga有助于细化主相晶粒,提高材料的综合磁性能,其最佳原子分数添加量为0.5%;成分为Nd13Fe63.9Co16B6.5Zr0.1...     

自蔓延熔铸法制备CuCr合金及表征

采用自蔓延熔铸法制备出CuCr合金.分别考察了反应物配比对合金成分、添加剂CaF2对合金试样宏观形态、不同铸模对合金试样微观结构以及铸模预热温度对合金试样的影响.实验结果表明:反应物的理想配比为w(CuO):w(Cr2O3):w(Al)=100∶140∶160;添加剂CaF2降低了渣的熔点并强化了渣金分离效果;金属铸模中合金冷却速度比较大,所得合金试样的结晶晶粒较细;采用石墨铸模浇注时,提高铸模的预热温度可改善合金的质量,当预热温度为500℃时,可以得到致密的CuCr合金.     

共沉淀法原位合成TiB_2/B_4C陶瓷复合粉体

采用共沉淀技术,以TiCl4溶液和B4C粉末为主要原料原位合成了TiB2/B4C陶瓷复合粉体.利用TEM研究了溶液的pH值和氨水滴定速度对Ti(OH)4包覆B4C效果的影响,利用X射线衍射仪研究了合成温度对陶瓷复合粉体物相的影响,并分析了TiB2/B4C陶瓷复合粉体的合成热力学.实验结果表明:当溶液的pH值为5,氨水的滴定速度为2 mL/min时,Ti(OH)4包覆B4C效果最佳,当合成温度高于1 350℃时,可以合成出TiB2/B4C陶瓷复合粉体.     

Al_2O_3颗粒增强Ag基复合材料的性能

为了克服Ag作为超导基底时的高温使用缺陷,提高Ag的熔点及其力学性能,选择了高熔点的Al2O3作为掺杂物,通过传统粉末冶金方法制备了Al2O3/Ag基复合材料.结果表明,在Ag基体中掺杂≥1%Al2O3粒子可以提高Ag的熔化温度tm至970℃以上,Al2O3质量分数大于3%时,样品tm可提高至990℃以上.在Al2O3质量分数小于3%样品中,2%Al2O3/Ag基复合材料具有最大的硬度、抗拉强度以及最小的线膨胀系数与延伸率.由于2%Al2O3/Ag样品具有合适的熔化温度、接近于YBaCuO的线膨胀系数和最好的力学性能,满足了后期Ar气氛下热处理YBaCuO超导带材对基底的要求.     

柠檬酸溶胶凝胶法合成YBa_2Cu_3O_(7-δ)

采用溶胶 凝胶法制备了均匀的YBa2Cu3O7-δ超导细粉·讨论了凝胶的形成过程·配合剂柠檬酸与金属离子结合形成了可溶性的大分子化合物,除水后缩聚反应形成的聚合物长大为小粒子簇,相互连结成连续的三维网络·柠檬酸盐溶液的pH值控制在6 4～6 7之间可防止白色Ba(NO3)2沉淀·溶剂挥发温度宜控制在300℃,使凝胶的形成和自燃过程能在相同温度条件下连续进行·合成YBa2Cu3O7-δ的温度大约在880℃左右,其粉末粒度大约在0 2～1μm之间·