模板法制备CdS/TiO2纳米管复合阵列薄膜及其光电性质

采用ZnO 纳米棒阵列为模板在氧化铟锡(ITO)导电玻璃衬底上制备了CdS/TiO₂ 纳米管复合薄膜. 利用扫描电子显微镜(SEM)、X 射线衍射仪(XRD)、紫外-可见吸收分光光度计(UV-Vis)及表面光电压谱(SPS)研究了不同CdS 沉积时间对复合薄膜的形貌、晶体结构、光电性质的影响. 研究结果表明, TiO₂ 纳米管阵列表面沉积5 min CdS 纳米颗粒后, 其表面光电压信号得到增强, 并且其吸收光谱可拓展到可见光区; 与吸收光谱相对应, 在可见光区出现新的光电压谱响应区, 这一现象说明与CdS 复合可显著提高TiO₂ 纳米管阵列的光电特性; 随着CdS 纳米颗粒沉积时间的增加, 复合纳米管阵列薄膜在可见光区域的光电压强度逐渐减弱, 我们用不同的电荷转移机制对此现象进行了详细的讨论和解释. 除此之外,我们对TiO₂ 纳米管阵列结构的比表面积对复合结构的光电特性影响也做了深入的讨论.     

耐高温垂直取向FePt 连续薄膜的表面形貌与磁性

用磁控溅射法在加热到400℃的MgO(001)单晶基片上沉积了总厚度为25 nm 的[Fe(0.6 nm)/Fe_30.5Pt_69.5(1.9 nm)]₁₀ 多层连续薄膜, 总成分配比为Fe₅₀Pt₅₀. 然后对其在[500, 900]℃温度范围进行真空热处理, 分析了热处理温度对薄膜表面形貌、晶体结构以及磁特性的影响. 结果表明, 在加热基片上生长的FePt 薄膜, 层间已经发生扩散, 形成无序的A1 相. 经过700℃以上的高温热处理, 薄膜转变为具有(001)织构的L1₀相FePt 合金, 易磁化轴沿垂直于膜面的方向, 有序度大于0.85, 单轴磁晶各向异性能约2.7×10⁷ erg/cc. 利用扩散后残存的周期性微弱成分起伏, 可以使薄膜在800℃以下保持形貌连续. 用原子力显微镜对薄膜表面进行观察证实, 在780℃进行热处理, 薄膜的表面最平整. 这种优质的连续薄膜可以应用于微加工制作超高密度垂直磁记录阵列介质.     

钛硅纳米复合氧化物粉体表面化学结构特征

采用3种溶胶凝胶工艺制得钛包硅、硅包钛及钛硅均匀混合3种结构的钛硅纳米复合氧化物粉体, 每个结构的SiO₂摩尔分数分别为10%~30%. 利用X射线光电子能谱(XPS)及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对样品表面的化学结构进行表征. 对所有经773和1173 K热处理的样品表面研究表明: 有相当数量的Si原子在表面富集, 其含量随热处理温度升高而增加; 表面Ti³⁺, Ti²⁺, Si³⁺, Si²⁺低价氧化物与Ti⁴⁺和Si⁴⁺氧化物共存, 随热处理温度升高和SiO₂含量增大, 表面低价钛氧化物和低价硅氧化物含量增大; 钛硅复合氧化物表面的浅表层为富氧层, 多余的氧可能来自化学吸附水. 复合结构不同导致表面各种价态的钛氧化物和硅氧化物含量不同. 这些结果表明溶胶凝胶法制得的钛硅纳米复合氧化物粉体表面为双层结构, 即第一层为富氧层, 第二层为SiO_x/TiO_y (x, y<2)层. 钛和硅的低价氧化物可能是由Ti⁴⁺和Si⁴⁺的热扩散引起的, 而这种热扩散可能与Ti⁴⁺和Si⁴⁺之间的强相互作用有关.     

电沉积时间对SiO2-ZnO复合光子晶体形貌及光学特性的影响

采用垂直沉积法成功制备了SiO₂光子晶体薄膜. 以SiO₂光子晶体薄膜做模板, 采用电沉积和烧结处理在ITO基底上制备了SiO₂-ZnO复合光子晶体. 利用扫描电子显微镜观察了SiO₂光子晶体模板及不同沉积时间所制备的SiO2-ZnO复合光子晶体薄膜形貌. 研究发现, 当沉积时间较短时, ZnO颗粒随机生长在SiO₂微球表面. 随着沉积时间的延长, ZnO颗粒均匀地生长在SiO₂微球表面, 以至于ZnO颗粒完全掺入模板的间隙. 对所制备的光子晶体薄膜进行反射谱测量, 发现在膜法线方向上, 光子晶体薄膜有光子带隙的出现.     

高反射率Ag5In5Te47Sb33相变薄膜热致晶化的微观结构和光学性质的变化

对磁控射频溅射法制备的Ag₅In₅Te₄₇Sb₃₃相变薄膜热致晶化的微观结构和光学性质的变化进行了研究 .沉积态薄膜为非晶态 ,其晶化温度为160℃.晶态薄膜中产生了立方晶态相AgInTe₂ 和AgSbTe₂ 及单质Sb ,220℃退火薄膜中AgSbTe₂ 相含量最大.晶态薄膜的反射率高于沉积态 ,并且220℃退火的晶态薄膜反射率最大.220℃退火薄膜为直径约30nm的球状AgSbTe2 相和短棒状Sb相.     

ZnO微米片修饰TiO2纳米晶复合薄膜的染料敏化太阳电池

通过阴极电沉积工艺, 成功地将随机辐射取向分布的ZnO微米片作为散射层自组装在TiO₂纳米晶(TN)薄膜表面上. 用分光光度计研究了400～800 nm光谱范围内ZnO微米片的光散射性能. 结果表明, 在ZnO微米片-TiO2纳米晶( ZT)复合薄膜中, ZnO微米片层对入射光具有非常出色的光散射能力. 同时用ZT复合薄膜制备的染料敏化电池相对于单独用TN薄膜制备的电池具有更高的短路电流密度和光电转换效率.     

Ti/N粒子沉积能量对氮化钛薄膜表面层微结构的影响

用直流(d.c)反应磁控溅射沉积技术、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜成像(TEM)微结构分析方法, 研究了氮化钛薄膜表面层固态结构随凝聚增原子能量的变化情况. 发现沿(111)和(002)晶面方向择优生长的TiN_x层的点阵参数(a₀)与衍射峰半高宽(FWHM)的变化和载能束引起薄膜微观相成分、晶面内压应力、晶粒尺寸和结构缺陷密度紧密相关. 在新的理论框架下, 分别计算了氮化钛薄膜表面上每个凝聚原子的有效迁移, 薄膜表面达到最小能量状态时每个凝聚原子应该获得的平均能. 实验观察的结果在理论分析中得到了定量解释.     

CHF3/Ar 等离子体刻蚀BST 薄膜的机理研究

采用XPS 方法, 通过对刻蚀前后BST(钛酸锶钡)薄膜表面成分、元素化合态以及原子相对百分含量分析, 探讨了CHF₃/Ar 等离子刻蚀BST 薄膜的RIE(反应离子刻蚀)机理. 研究结果表明, 在刻蚀过程中, 金属Ba, Sr, Ti 和F 等离子体发生化学反应并生成相应的氟化物且部分残余在薄膜表面, 因为TiF₄ 具有高挥发特性, 残余物几乎没有钛氟化物. 然而, XPS 表明Ti-F 仍然少量存在, 认为是存在于Metal-O-F 这种结构中, 而O_1s 进一步证实了Metal-O-F 的存在.基于原子的相对百分含量, 我们发现刻蚀后薄膜表面富集氟, 源于高沸点的氟化物BaF₂ 和SrF₂ 沉积, 导致刻蚀速度仅达12.86 nm/min. 同时并没有发现C-F 多聚物的形成, 因此去除残余物BaF₂ 和SrF₂ 有利于进一步刻蚀. 针对这种分析结果, 本文提出对BST 薄膜每4 min 刻蚀后进行1 min Ar 等离子体物理轰击方案, 发现残余物得以去除.     

Al2O3 绝缘栅SiC MIS 结构基本特性的研究

采用原子层淀积(ALD)方法在4H-SiC(0001)8°N-/N+外延层上制备了超薄(~4 nm)Al₂O₃ 绝缘栅高介电常数SiC MIS 电容. 通过对Al₂O₃ 介质膜以及Al₂O₃/SiC 界面微结构和电学特性 分析表明, 实验所得Al₂O₃ 介质膜具有较好的体特性和界面特性, Al₂O₃ 薄膜的击穿电场为25 MV/cm, 并且在可以接受的界面态密度(2×10¹³ cm^-2)下具有较小的栅泄漏电流(8 MV/cm 电场 下漏电流密度为1×10^-3 A/cm^-2). 电流-电压测试分析表明, 在FN 隧穿条件下, SiC/Al₂O₃ 之间的 势垒高度为1.4 eV, 已达到制作SiC MISFET 器件的要求. 同时, 在整个栅压区域也受 Frenkel-Poole 和Schottky 机制的共同影响.     

核壳结构α-Fe2O3@Zn2SnO4的水热法制备及光电性能

α-Fe₂O₃ (带隙2.2 eV) 和Zn₂SnO₄ (带隙3.6 eV)两者都是廉价的光电材料, 然而前者光生载流子复合效率较高, 后者只有在紫外光区有光电响应. 本文采用水热法制备了核壳结构的α-Fe₂O₃@Zn₂SnO₄复合材料, 利用X射线衍射(XRD)、场发射电子扫描电子显微镜(FESEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)及表面光电压谱(SPS)等分析手段进行材料结构、形貌和性能表征. 结果表明, 该核壳结构复合材料的光电响应比单一组分光电响应的强度和范围都有明显的改善. 该复合材料光电响应的改善, 与水热法制备的α-Fe₂O₃@Zn₂SnO₄核壳结构有关. α-Fe₂O₃与Zn₂SnO₄复合后Fe_2p的结合能变化明显, 这可能有利于光生载流子分离.     

C_(60)膜的结构及退火效应研究

富勒烯C_(60)的发现及大量合成的成功,引起了国内外学术界对这一碳的同素异形结构的广泛关注.最早对C_(60)结构的X射线衍射分析指出C_(60)晶体具有hcp密堆积结构,其后的研究表明C_(60)在室温下以fcc结构存在,并在250K左右存在一fcc相到sc相的一级结构相变,此后关于C_(60)单晶和薄膜结构的报道为数众多,hcp相的单晶和薄膜中存在的hcp相也已发现.在众多的报道中,对C_(60)薄膜沉积条件对结构的影响、沉积后的薄膜对各种物理环境的影响的报道尚不多见.本文报道我们对C_(60)薄膜结构及退火效应所做的X射线衍射分析结果.     

非晶态SiO2过渡层上高C轴取向LiNbO3薄膜及生长机制探讨

利用脉冲激光沉积(PLD)技术在单晶硅衬底的非晶态SiO2过渡层上外延生长了具有优良结晶品质和高度C轴取向性的LiNbO3光波导薄膜.利用X射线衍射、高分辨电子显微镜和原子力显微镜等手段对LiNbO3薄膜的结晶品质和C轴取向性等进行了系统的分析,基本确定了薄膜C轴外延生长的最佳沉积参数.非晶态SiO2过渡层上的LiNbO3薄膜由尺度约为150 nm×150nm的四方柱状C轴取向的单晶畴紧密排列而成,并且具有陡峭的界面结构.棱镜耦合技术测量表明,激光可以被耦合到LiNbO3薄膜中,形成TE和TM模式的光波导.此外,对于LiNbO3薄膜在非晶过渡层上择优取向生长的物理机制和薄膜基底效应进行了初步探讨,提出其生长机制很可能符合光滑晶面上三维岛状成核生长的Volmer模式.     

TiO2纳米管的阳极氧化法制备及对对氯苯酚的光电降解研究

在含有乙醇的氢氟酸溶液中, 用阳极氧化法制备了高度取向的TiO₂纳米管阵列, 并用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见漫反射(DRS)和荧光光谱(PL)对样品进行表征, 探讨了TiO₂纳米管阵列的形成机理. 结果表明, 制备的TiO2纳米管阵列垂直生长于钛基底表面, 分布均匀, 管径约为90 nm, 管壁厚约20 nm, 管长约400~ 500 nm, 并且表现出更大的禁带宽度和良好的光致发光特性. 此外, 使用该纳米管对对氯苯酚的光电催化降解实验表明, 光电催化效率明显高于光催化和电化学过程之和, 表现出一定的光电协同作用; 施加的阳极偏压也存在一个最佳值.     

MgO/α-Al_2O_3单晶衬底上磁控溅射Pt外延薄膜微结构观测分析

采用射频磁控溅射方法在Mg O和α-Al_2O_3单晶基片上沉积制备Pt外延薄膜,研究了衬底晶格结构和沉积氛围对薄膜外延生长晶向和表面形貌的影响.实验研究表明,Pt薄膜外延生长晶向主要受衬底表面晶格结构的影响,沉积氛围主要影响薄膜表面形貌.X射线衍射分析证明了Pt(100)//Mg O(100),Pt(111)//Mg O(111),Pt(111)//α-Al_2O_3(0001)和Pt(111)//α-Al_2O_3(01 12)的晶面外延关系.扫描电子显微镜观测发现15%氧分压氛围沉积在Mg O(111)和α-Al_2O_3(01 12)衬底上的Pt(111)外延薄膜以三角形晶粒密排堆叠形成平整致密的膜面,但膜内存在旋转畴缺陷;而15%氧分压氛围沉积在Mg O(100)衬底上的Pt(100)外延薄膜无旋转畴缺陷,但薄膜表面出现大小不一的微孔.     

负偏压作用下TiO2膜电极光催化降解染料MG的机理研究

为了揭示TiO₂光催化降解染料的反应机理, 研究了可见光照射下染料孔雀绿的光电催化降解过程, 同时采用扫描电子显微镜与X射线衍射对自制的TiO₂膜电极进行了表征. 通过紫外-可见吸收光谱、总有机碳与电子自旋共振(ESR)技术等, 检测了不同条件下染料降解的动力学及矿化, 外加偏压对光电流的影响, 偏压诱导染料的吸附, 电子在TiO₂电极中的积累, 各种添加剂如苯醌等对降解动力学的影响及活性氧自由基的形成. 结果表明, 通过调节外加偏压与染料的荷电性质可以控制染料与TiO₂电极表面的作用. 阳离子型染料MG在可见光及负偏压作用下发生有效矿化, 而正偏压作用时主要以脱甲基为主. 在负偏压−0.4 V (vs SCE) 的作用下, TiO₂电极与电解液界面同时形成了超氧自由基与染料正离子自由基, 而且这两种自由基的存在对可见光诱导光催化中染料的矿化起着至关重要的作用.     

MgSO4微液滴表面和内部结构的微区拉曼研究

利用疏水的聚四氟乙烯为基底, 在其表面得到球形的硫酸镁液滴. 利用微区拉曼技术, 实现了在硫酸镁液滴表面和球心两次聚焦, 由此获得了来自表面和内部组成不同的拉曼信号, 初步认定MgSO₄液滴形成的胶态结构为具有一定厚度的膜状结构. 这种膜状结构覆盖在液滴表面, 阻碍液滴内部水分蒸发, 导致MgSO₄液滴表面和内部的结构差异.     

Gr(a)tzel电池用TiO2致密膜的制备和表征

选择钛酸四丁酯-石油醚溶液体系,使用浸涂、烧结方法制备了致密TiO2薄膜.利用X射线光电子能谱(XPS)测试了薄膜的组成,并用原子力显微镜(AFM)研究了制备工艺对表面形貌的影响.TiO2致密膜的透射光谱表明,该薄膜在可见光区有很好的透过率.利用该种致密TiO2膜,制备了固态Gratzel电池,其光电特性表明,所制得的致密膜起到了很好的阻隔导电基底和空穴传输层的作用.     

NiO/TiO2纳米纤维的制备、表征及光催化性能

采用静电纺丝和程序升温焙烧的方法制备了NiO/TiO₂纳米复合光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)等测试技术对样品的结构与性能进行了表征, 并研究了该催化剂在可见光下对有机染料罗丹明B催化降解反应的活性. 结果表明, 合成的NiO/TiO₂复合纳米材料尺寸均匀, 该催化剂相对于纯的TiO₂具有更强的紫外光吸收性能, 煅烧温度为600℃时, NiO/TiO₂的光催化活性最高. 而且, 该催化剂也可被循环使用, 这使得该复合光催化剂具有广阔的应用前景.     

Grätzel电池用TiO2致密膜的制备和表征

选择钛酸四丁酯-石油醚溶液体系, 使用浸涂、烧结方法制备了致密TiO₂薄膜. 利用X射线光电子能谱(XPS)测试了薄膜的组成, 并用原子力显微镜(AFM)研究了制备工艺对表面形貌的影响. TiO₂致密膜的透射光谱表明, 该薄膜在可见光区有很好的透过率. 利用该种致密TiO₂膜, 制备了固态Grätzel电池, 其光电特性表明, 所制得的致密膜起到了很好的阻隔导电基底和空穴传输层的作用.     

a-SiN:H薄膜的对靶溅射沉积及微结构特性研究

采用对靶磁控反应溅射技术以N₂和H₂为反应气体在硅(100)和石英衬底上制备了氢化非晶氮化硅(a-SiN:H)薄膜. 利用台阶仪、原子力显微镜、紫外-可见(UV-VIS)光吸收和傅里叶红外透射光谱(FTIR)对薄膜沉积速率、微观结构及键合特性进行了分析. 结果表明, 利用等离子反应溅射可在较低衬底温度条件下(T_s<250℃)实现低表面粗糙度和高光学透过率的a-SiN:H薄膜制备. 增加衬底温度可使薄膜厚度减小, 薄膜光学带隙Eg提高, 薄膜无序度减小. FTIR分析结果表明, 薄膜主要以Si-N, Si-H和N-H键合结构存在, 随衬底温度增加, 薄膜中的键合氢含量减小, 而整体键密度和Si-N键密度增加. 该微观结构和光学特性的调整可归因衬底温度升高所引起的衬底表面原子迁移率和反应速率的增加.