3，5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精键合固定相的合成及性能评价

对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 二硝基苯甲酰化的 β 环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相 ,结合氯仿 丙酮 三乙胺和乙腈 φ =1%乙酸三乙胺 乙酸展开剂系统 ,7种手性药物得到完全分离 ,对映体间的相对比移值 α 为 1 19～ 2 0 3.     

中药材中西维因残留量的薄层色谱法测定

本文研究了中药材西维因残留量的薄层色谱-荧光测定．采用环已烷：丙酮：氯仿=5：1：1(V/V)作为展开剂，直接用荧光测定．本法灵敏度高，且易操作，当添加水平为0．01mg／mL时，回收率在84％-111％之间，线性相关系数为0．9998，检测限达到10ng．     

TLCS法测定二陈丸中的β-谷甾醇

采用薄层扫描法测定了二陈丸中β-谷甾醇的含量．样品经提取点于硅胶GF254薄层板上，以V(甲苯)：V(乙酸乙酯)=4：1为展开剂，用质量分数5％硫酸乙醇溶液显色，85℃烘干定位，检测波长501nm。结果是平均加样回收率为100．6％(n=5)，RSD为2．8％。该方法可用于二陈丸的质量控制。     

福建产竹醋液(竹沥)的组分分析

采用气相色谱 -质谱 (GC -MS)联用技术分析福建建瓯所产竹醋液 (竹沥 )的成分 ,从中鉴定出 46种有机物质 .其中 18种主要成分分别为甲醇 ( 3 .83%)、丙酮 ( 0 .2 1%)、乙酸甲酯 ( 2 .93%)、乙酸 ( 76 .97%)、丙酸甲酯 ( 1.5 0 %)、丙酸 ( 4.47%)、羟基丙酮 ( 0 .45 %)、戊酸 ( 0 .2 9%)、 1-羟基 -丁酮 ( 0 .32 %)、糠醛( 2 95 %)、1- ( 2 -呋喃 ) -乙酮 ( 0 .2 5 %)、苯酚 ( 1.15 %)、丁内酯 ( 0 .97%)、 5 -甲基 - 2 -呋喃 -甲醛( 0 2 9%)、对甲基苯酚 ( 0 .14%)、 2 -甲氧基苯酚 ( 1.13%)、对乙基苯酚 ( 0 .2 8%)、 2 ,6 -二甲氧基苯酚( 0 2 5 %) ,总计面积百分比为 98.38%.     

单6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精的合成

以无水乙醇和环氧氯丙烷为原料在相转移催化剂存在条件下合成了乙基缩水甘油醚,用乙基缩水甘油醚和β-环糊精为原料,在30%(w/w)的氢氧化钠水溶液中合成了6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精.通过薄层色谱研究发现,展开剂正丙醇:水:氨水=6:3:1(V/V)能有效分离6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精,经柱层色谱分离得到单6位取代和多取代的(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精,反应的收率分别为14%和6.5%.利用红外光谱、差热扫描量热分析、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征.     

3,5—二硝基苯甲酰化的β—环糊精键合固定相的合成及性 …

对３,５－二硝基苯甲酰基衍生化的β－环糊精键合固定相进行研究,采用均匀设计法对衍生化尖的工艺条件进行优化,用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征,结果表明此键合相竽正相及反葙液相色谱,用３,５－二硝基苯甲酰化的β－环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相,结合氯仿－丙酮－三乙胺和乙腈乙酸三乙胺－乙酸展开剂系统,７种手性药物得到完全分离,对映体间的相对比移值α为１．１９～２．０３。     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-（1,2,4三唑-1-基）-1-丙酮-N4]合钴（Ⅲ）的合成及晶体结构

合成了配合物二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10) nm,c=2.627 4(5) nm,β=98.10(3)°,V=2.671 5(9) nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-vis光谱性质.     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N~4]合钴(Ⅲ)的合成及晶体结构

合成了配合物二氯.二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10)nm,c=2.627 4(5)nm,β=98.10(3),°V=2.671 5(9)nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-v is光谱性质.     

丽江产西南獐牙菜的化学成分研究

西南獐芽菜(Swertia cincta Burk.)为一种龙胆科獐牙菜属的民间植物药.对采自云南省丽江石鼓镇的西南獐牙菜进行化学成分研究.采用现代分离分析技术,从全株该植物95%的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分,分离出9个已知的酮类化合物,并用现代波谱分析技术鉴定了它们的结构分别为:(1)2,8-二羟基-1,6-二甲氧基酮,(2)1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮,(3)1,5-二羟基-3,8-二甲氧基酮,(4)1-羟基-3,5,8-三甲氧基酮,(5)1,3,5,8-四羟基酮,(6)1,2,6,8-四羟基酮,(7)1,3,6,7-四羟基酮,(8)1,3,7-三羟基酮,(9)1,2,3,4-四氢-1,4,6,8-四羟基酮.     

H2O2-有机酸降低汽油中烯烃含量研究

用H2O2(w=30％)对含烯烃的模拟油品进行氧化，探讨了各种催化剂对氧化反应的影响。结果表明，酸碱催化剂都可促进H2O2氧化反应的进行，对降低油品中烯烃效果，有机酸条件明显好于碱性和中性条件，甲酸的催化效果优于乙酸。在H2O2甲酸氧化降烯烃的过程中，当3种样品的体积比即V(模拟油品)：V(H2O2)：V(甲酸)=4：1：1，反应温度45℃，反应时间1h时，模拟体系中烯烃降低率为35．8％，流化催化裂化汽油中烯烃降低率达22．1％。     

CaO-Zr02-Ti02-A1203-B203-Si02玻璃陶瓷的制备及化学稳定性研究

玻璃陶瓷是固化处理中、高放废物和α废物较为理想的候选材料之一。研究了特定条件下制备的CaO-ZrO2-TiO2-A120,-B20,-SiOz体系玻璃陶瓷在水淬和空气中自然冷却的两种冷却制度对其结晶行为和显微结构的影响,用粉末浸泡实验方法测试了其化学稳定性。结果表明：自然冷却形成的玻璃陶瓷晶相主要是ZrSiO。和ZrTiOt;在25-70℃范围内,温度对玻璃陶瓷浸出率无明显影响,90℃下浸出率比25℃,40℃,70℃的浸出率高一个数量级;7d元素总的归一化浸出为1．87g／m^2。     

新法合成1,1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯

提出了一种有效的、新的合成1.1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯的方法.     

2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚(砜)-1,3,4-噁二唑衍生物的合成

以水杨醛和丙酮为起始原料,合成了4个2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑衍生物.目标化合物较佳合成工艺条件为:DMF为溶剂,K2CO3为缚酸剂,反应温度为65° C,反应时间为4h,物料投料n[5-巯基2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-1,3,4-噁二唑]∶(卤代烃)=1.0∶1.2.产物经1H NMR,13C NMR,IR以及元素分析确证.     

1-(2-氯苄基)-2-(2-氯苯基)-苯并咪唑的合成及晶体结构

以邻氯苯甲醛和邻苯二胺直接关环合成了1-(2-氯苄基)-2-(2-氯苯基)-苯并咪唑.通过元素分析、红外分析对其进行了表征,并通过X-射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.     

关于Euler一致型方程x2-D1y2=2s2和x2-D2y2=-2t2

设D1,D2是无平方因子正奇数.证明了:当D2 ±1(mod 8)或D2 1,3(mod 8),则方程组x2-D1y2=2s2和x2-D2y2=-2t2没有本原整数解(x,y,s,t).     

4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究

以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 ,在国内实现工业化生产简便可行     

2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃糖苷合成中氨基保护基的研究进展

介绍了近年来β-1,2-trans-氨基糖苷合成过程中使用邻基参与性的氨基保护基,描述了不同氨基保护基保护的糖基给体在糖苷化反应中实现立体选择性控制的机理以及它们所保护的糖基给体的应用.     

Na2O-K2O-CaO-Al2O3-SiO2系统熔析乳浊釉的研究

采用正交试验法,对传统的Na2O-K2O-CaO-Al2O3-SiO2系统釉进行了较全面系统的研究,找到了影响该系统乳浊釉乳浊的主次因素,获得了性能良好的乳浊釉及其较优乳浊釉配方.借助XRD分析,研究了该系统乳浊釉的乳浊机理.     

2-氮杂-1,3-丁二烯类化合物的反应

综述了2-氮杂-1,3-丁二烯类化合物的主要反应,如Diels-Alder反应,聚合反应、水解反应、亲核加成反应等.