ICP-MS测定中药萝芙木中微量元素的含量及形态分析

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了中药萝芙木中9种微量元素的含量及形态分析.样品采用去离子水浸提,HNO3-H2O2电炉加热消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,用茶叶标准物质对测定方法的准确度进行验证,初步探究微量元素的存在形态.结果显示萝芙木中9种微量元素的总含量大小为ZnMnPbFeCuCrAsNiCd,水提液中各元素的含量大小为ZnMnAsNiCrPbCd,Fe和Cu未检出.水提残渣态中各元素的含量为0.014~9.643μg/g,水提液中Zn、Mn、Cr、As、Ni元素都存在可溶有机态和可溶无机态,有机态与无机态的比率值在28.12%~264.55%之间,其中Zn、Cr、Ni的有机态大于无机态,比值大于166.67%;颗粒吸附率在7.69%~125%之间.萝芙木中9种微量元素是以多种形态共存的复杂体系.     

反相HPLC法测定不同产地黄芩中黄芩苷的含量

应用RP HPLC法对不同产地黄芩的有效部位主成分黄芩苷进行含量测定,初步分析不同产地样品之间的质量差异.色谱条件为:zorbax5μmEclipseXDB C184.6mm×250mm柱,甲醇 0.4%(体积分数)磷酸流动相,280nm紫外检测.分析结果表明不同产地黄芩中黄芩苷的含量差异较大.     

独一味中六种微量元素的形态分析

按照传统煎煮法对中药独一味中六种微量元素(Cu、Mn、Zn、Fe、Ca、Mg)的初级和次级形态进行提取,采用火焰原子吸收分光光度法测定其含量,并用正辛醇/水分配体系研究了提取液中这六种微量元素在模拟人体肠胃环境中的分配情况.结果显示:独一味中六种元素在原药中含量特征为Ca﹥Mg﹥Fe﹥Mn﹥Zn﹥Cu;总提取率为18.75~54.76%,浸留比为0.23~1.24.六种元素的可溶态含量均远低于颗粒态,而且大多为无机结合态,少量为有机态结合;Mn、Mg、Zn和Ca主要以游离形态存在,Cu和Fe却主要以不可交换的形态存在;Mg、Zn在正辛醇/水分配体系中的溶出性受酸碱性影响较大.     

紫外-可见分光光度法分析黄芪与泽泻中铁的形态

采用正辛醇-水分配体系模拟中药水煎液中铁在人体中胃肠的分配情况,用紫外-可见分光光度法研究了黄芪与泽泻及其水煎液中铁的含量、水煎液中水溶态铁、醇溶态铁的含量.结果表明:铁的水煮溶出率均较低,中药中铁的形态与中药成分、作用靶位(胃肠)的酸度有关,酸度对中药中铁的溶出率及水煎液中铁的形态影响较大.这些结果对黄芪与泽泻的综合研究有一定价值.     

绞股蓝中铁、铜、锰和锌形态分析的初步研究

绞股蓝中微量元素含量的测定已有报道,但对其微量元素存在形态的研究,尚未见报道。我们根据中药微量元素初级形态的分析模式,进行了样品的制备和煎液中颗粒物及可溶态的分离,测定了各级组分中待研究元素的含量。结果表明各元素分量之和与总量基本符合。1 实验部分     

ICP-MS法测定不同产地厚朴中金属元素

为建立同时测定厚朴药材中多种金属元素含量的方法,并对其进行比较分析,经硝酸-高氯酸消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Mn,Fe,Ni,Cu,Zn等10种金属元素含量.结果表明:各元素标准曲线线性关系良好(r=0.9998~1.0000),加标回收率在90.57%~114.56%;不同产地厚朴样品中金属元素含量有明显差异,部分药材重金属含量超标.该方法简单、准确、检出限低,适合对药材样品金属含量的分析测定,结果可对厚朴的药理研究及质量控制提供参考.     

福州西湖沉积物磷形态垂向变化特征

采用化学连续提取法对福州西湖两个柱状沉积物样品中垂向不同形态磷进行分级提取分析.结果表明:1#样品表层沉积物总磷含量在830μg/g左右,垂向各层总磷呈“S”状分布;2#样品表层沉积物总磷含量在700μg/g左右,垂向各层总磷呈“7”状分布.两个柱状沉积物垂向各层均以无机磷为主,占总磷含量的80%~90%,其中铁磷含量远远高于铝磷和钙磷的含量,占总磷量的50%~60%.两个柱状沉积物垂向各层中闭蓄态磷含量很低,说明沉积物中自然来源的磷很少,主要以人为输入为主,垂向各层磷形态和含量的不同,反映了不同时期和不同程度的人为输入磷的污染.     

高硫铝土矿硫的物相研究及其在铝土矿溶出过程中除锌的应用

针对一水硬铝石型铝土矿,以河南高硫矿和贵州织金马场高硫矿为除锌用的原料,对高硫铝土矿的硫的物相进行了研究,确定矿石中硫的主要存在形态.在此基础上,在平果铝土矿溶出时,分别混合不同比例的河南高硫铝土矿和贵州高硫矿,探索两种铝土矿在溶出过程中的除锌效果.研究结果表明:在铝土矿溶出过程中添加高硫铝土矿除锌,其中以黄铁矿作为硫的主要存在形态的河南高硫矿具有较好的除锌效果,而以硫酸盐作为硫的主要形态的贵州高硫矿则无效;河南高硫矿添加量占总矿石的比例在10%-20g%之间时,除锌效果最好,此时可将溶出液中锌含量减少到0.015 g/L以下;添加高硫铝土矿除锌可以使过去认为无工业利用价值的高硫矿获得重新利用.图3,表4,参11.     

黄芩泻火解毒功效关联的质量标志物研究

研究不同产地黄芩商品药材中,基于泻火解毒功效关联的黄酮类质量标志物的变化规律,为质量标志物研究提供科学数据.选取黄芩质量标志物组,黄芩素-黄芩苷-汉黄芩素-汉黄芩苷为分析目标物,采用单味药、药对、复方及其相应处理方法制备对照品,用HPLC的方法测定,用数理统计学方法处理数据.结果表明,采用相同样品处理方法,不同产地的黄芩商品药材,其泻火解毒功效相关的黄酮类质量标志物组,具有极显著性差异(P0.01).不同产地黄芩商品的质量标志物有差异,以河北黄芩黄连解毒汤的质量标志物总百分含量100%计,山西黄芩为66.85%,甘肃黄芩为55.13%,内蒙黄芩为31.16%,建议黄芩药材质量控制加入产地信息.     

长沙市秋季TSP中重金属形态分布和污染评价

对长沙市师大附中、雨花区和火车站3个采样点秋季的大气颗粒物(TSP)浓度以及颗粒物中的重金属元素Cu,Zn,Pb和Cd的浓度和形态分布进行了研究分析,并对重金属元素的生物有效性进行了评价.结果表明,不同区域TSP浓度分布差别较大,其中雨花区最高,师大附中最低;TSP中重金属污染广泛存在,元素Zn,Pb浓度比Cu和Cd浓度要高,其中Zn的平均浓度为2.528μg.m-3,Pb为2.347μg.m-3,Cu为0.187μg.m-3,Cd为0.002μg.m-3.Tessier化学形态分析结果显示:Cu在前四态中含量非常高,特别是可交换态和碳酸盐态.Zn,Pb和Cd在前4态中分布也较多,表明4种金属元素迁移性高.生物有效性评价结果显示TSP中重金属生物可利用性强,Cu和Cd的生物有效性要高于Zn和Pb.     

煤灰中微量重金属元素的迁移性实验研究

为了解煤灰中部分微量重金属元素的迁移性，用去离子水、含有机酸及含无机酸三种滤液，对煤的灰化灰和循环流化床燃烧灰进行了长期的浸取实验，实验结果表明，不同淋滤液浸取率明显不同，煤灰中Cr,Ni和Zn的浸取率，含无机酸的淋滤液高于含有机酸的，含有机酸的淋滤液又高于去离子水，不同燃烧方式产生的为煤灰中，微量重金属元素的浸取率不同，高温灰化灰中As,Cr,Ni和Zn的浸取率基本上都高于循环流化床灰中的浸取率。As在中性和弱碱性条件下容易迁移，但是As和CaCO3在弱碱性条件下发生协同作用，共沉淀加脱硫剂CaO燃烧的煤灰中，残余的CaO转化为CaCO3，因此As的迁移性降低，煤灰中部分微量重金属元素发生迁移对周围水体会造成一定的污染。     

基于特征图谱的黄芩黄酮类成分固相萃取研究

采用HPLC法建立黄芩中黄酮类成分的特征图谱,以6个主要特征峰的回收率和特征图谱相似度为指标,优选固相萃取小柱填料、淋洗液和洗脱条件。最终确定C18固相萃取小柱对6个成分的回收率最高,淋洗液为甲醇-0.3%甲酸(20∶80,V/V),洗脱液为甲醇(含0.3%甲酸),纯化后6个主要特征峰的回收率均在89%以上,HPLC特征图谱相似度大于0.98。采用HPLC特征图谱指导优化黄芩黄酮类成分的固相萃取纯化方法,可保持纯化前后黄芩有效组分中化学成分的一致性。     

妇斑消胶囊的质量标准研究

利用薄层色谱法对妇斑消胶囊中人参 ,当归进行了定性鉴别 ,并用薄层扫描法对人参中人参皂苷Rg1行了含量测定。结果表明 ,在TLC色谱中能检出当归 ,人参 ;人参皂苷Rg1在 1.0 5 .0 μg范围内线性关系良好 ,妇斑消胶囊中人参皂苷Rg1含量在 0 .0 2 5 %左右 ,平均回收率为 97.7%。本实验研究为妇斑消胶囊质量标准制定提供了依据。     

ICP-AES法测定枳壳中的8种金属元素

建立测定枳壳中金属元素含量的分析方法。用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=16+2的混合酸作为消解剂进行消化样品,利用电感耦合等离子发射光谱法进行测定。枳壳中K、Mg、Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Cr的含量(μg·g-1)分别为4912、11236、3303、104.0、22.50、15.96、15.90、6.200,加标回收率(n=6)在97.6%~104.9%之间,各元素的相对标准偏差RSD(n=6)为0.11%~1.10%。该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为枳壳的进一步研究提供科学依据。     

萝芙木药材中总生物碱的含量测定方法研究

用氯仿提取总生物碱,通过酸性染料比色法测定萝芙木药材中总生物碱含量。结果萝芙木生物碱在8.0～24.0μg具有良好的线性关系(r=0.9914),平均回收率为100.1%,RSD为0.65%。该方法简单,准确,可用于萝芙木药材的质量控制。     

偏最小二乘回归分析法在黄芩抑菌谱-效关系及数学模型研究中的应用

以黄芩药材指纹图谱及其对金黄色葡萄球菌抑菌率为基础数据，采用偏最小二乘回归分析法（PLS）进行数据的谱-效相关性分析，并建立数学模型。结果表明，黄芩中有5个成分对抑菌率的影响较大，建立模型的药效预测值偏差在10%以内，能够较好地预测药效。该方法及所建立的数学模型能成为预测黄芩抑制金黄色葡萄球菌的药效作用的一种有效的手段。     

偏最小二乘回归分析法在黄芩抑菌谱-效关系及数学模型研究中的应用

以黄芩药材指纹图谱及其对金黄色葡萄球菌抑菌率为基础数据,采用偏最小二乘回归分析法（PLS）进行数据的谱-效相关性分析,并建立数学模型。结果表明,黄芩中有5个成分对抑菌率的影响较大,建立模型的药效预测值偏差在10%以内,能够较好地预测药效。该方法及所建立的数学模型能成为预测黄芩抑制金黄色葡萄球菌的药效作用的一种有效的手段。     

广西靖西县三七中微量元素及重金属含量分析测定

采用原子荧光光谱法,原子吸收分光光谱法及电感耦合等离子体发射光谱法分析测试3年生、4年生和5年生的广西靖西县的三七中微量元素及重金属的含量,为广西建立三七规范化生产基地提供实验依据。结果表明:广西靖西县的三七中含有丰富的Zn、F e、Cu、M n和N i等微量元素,微量元素随药龄的变化而变化,但变化无规律性;广西三七中重金属含量较低,除5年生三七中Hg含量偏高外,其他均符合国家标准。     

绿茶茶叶及其浸出液中重金属含量研究

采用电感耦合等离子体质谱方法测定了不同等级绿茶中Cu、Zn、Pb、Cr、Cd、Ni等6种重金属的含量,并研究了浸泡时间,浸泡次数对6种金属元素浸出率的影响.结果表明,随着绿茶等级的提高,茶叶中对人体有害的重金属含量降低;6种重金属元素在茶叶浸出液中的含量在前30 min都随着浸泡时间的增加而增加,且各元素浸出率都随着浸泡次数的增加而降低.1级湘丰绿茶的浸出液中Cu、Zn、Pb、Cr、Cd的质量浓度分别可达0.044,0.300,0.010 1,0.001 7,0.003 9 mg/L.     

黄嘴白鹭卵的重金属含量与分布分析

黄嘴白鹭(Egretta eulophotes)是全球性受威胁鸟类,是国家二级重点保护动物.实验采用微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定比较了福建岛屿黄嘴白鹭卵内容物、卵壳和卵壳膜中铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镉(Cd)、铅(Pb)等7种重金属元素的含量.对去膜卵壳与带膜卵壳的7种重金属含量进行了差异性分析.结果表明,黄嘴白鹭去膜卵壳中含量最高的为Ni [(3.412±0.613) μg/g],卵壳膜和内容物中含量最高的均为Zn[(17.769±8.508) μg/g,(29.449±6.443) μg/g];3个部位含量最低的均为Cd[内容物最低(0.004±0.002) μg/g].除Mn元素外,其他元素在去膜卵壳、卵壳膜和内容物中的含量均有显著性差异,重金属主要富集在卵壳膜中.除Mn元素和Cd元素外,其余5种重金属元素在去膜卵壳与带膜卵壳中均存在显著性差异.上述结果提示,今后的相关研究报道中应注明受测卵壳是否带膜,以利于同类研究的正确比对.