4,4'-二氯甲基联苯自聚合树脂合成条件优化及表征

通过正交实验对4,4'-二氯甲基联苯(BCMBP)自聚合反应的工艺条件进行优化,对4种影响因素进行考察,得到影响产品比表面积大小因素的顺序为:预聚合时间、预聚合温度、单体浓度和催化剂用量.在优化条件下所得树脂的比表面积为1 512.66 m2/g,树脂具有丰富的微孔和较高的聚合度.通过氮气吸附-脱附、SEM和热失重实验对树脂的孔径分布、微观形貌和热稳定性进行了研究.     

树脂碳化产物比表面积的影响因素

利用自行合成的五种有机高分子树脂作为碳化预聚体，系统分析了碳化处理条件对制备的树脂碳粉末材料比表面积的影响，同时还分析讨论了树脂的空间结构和元素组成对树脂碳粉末材料比表面积的影响。实验结果表明，碳化处理温度和碳化处理气氛对制备的树脂碳粉末材料比表面积有重要的影响，后者的影响程度大于前者。同时还发现，具有一维线性结构的有机高分子树脂制备的树脂碳粉末材料比表面积都高于相同碳化处理条件下的三维立体结构的有机高分子树脂制备的树脂碳粉末材料。对比分析了树脂中氧、硫、氮等元素对树脂碳粉末材料比表面积的影响规律，其影响程度为Ｓ＞Ｏ＞Ｎ．综合来看，杂原子对树脂碳化产物比表面积的影响大于树脂空间结构效应的影响。     

以β-环糊精树脂为载体提纯肌醇的研究

以环氧氯丙烷为交联剂 ,与 β-环糊精反应 ,生成一种不溶于水、具有三维网状结构大分子聚合树脂 .以这种树脂作为分离介质 ,采用柱层析的方法得到高纯度肌醇样品 ,并对 β-环糊精交联聚合树脂的结构进行表征 .对分离条件和聚合树脂的性质对肌醇纯度的影响规律加以讨论 ,找出优化条件 .     

二氧化硅负载磷钨酸催化β-蒎烯阳离子聚合反应

采用浸渍法制备二氧化硅负载磷钨酸催化剂,催化β-蒎烯阳离子聚合合成β-萜烯树脂.运用红外光谱、X射线衍射、透射电镜、比表面积和孔径测定、核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱等测试技术对催化剂和聚合产物的结构进行了表征.考察了磷钨酸的负载量、催化剂用量、反应温度、反应时间、原料浓度等因素对产物收率的影响,确定了最佳反应条件：催化剂负载量为60％,用量为0.6g,反应温度为-20℃,反应时间为1h,β-蒎烯的用量为3 ml,1,2-二氯乙烷用量溶剂为7ml时,β-蒎烯树脂收率可达84.8％,数均分子量在1200左右,分子量分布指数为1.72.     

椰壳渣制备高比表面积活性炭

通过正交实验和单因素实验探讨了以椰壳渣为原料、KOH为活化剂制备高比表面积活性炭的最佳工艺条件.考查了炭化温度、活化温度、活化时间、活化剂料比等因素对实验结果的影响.在炭化温度为600℃、碱炭质量比为2∶1、活化温度为900℃、活化时间为90 m in条件下,制备出以微孔为主、比表面积达2 180 m2.g-1、总孔容为1.19 mL.g-1的高比表面积活性炭.     

聚苯乙烯基多孔树脂的制备及其吸附性能

以正庚烷为致孔剂,明胶为分散剂,采用悬浮聚合法制备了交联型聚苯乙烯基多孔吸附树脂颗粒.通过在苯乙烯与二乙烯苯的聚合体系中加入不同比例的甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯等极性单体,调整吸附树脂的结构与极性.以亚甲基蓝为吸附模型分子,探讨了其溶液浓度、溶液pH值和温度等因素对树脂吸附过程的影响.研究结果表明:吸附过程主要取决于树脂的孔径大小,只有当树脂孔径合适时其比表面积才会对吸附起主要作用;当甲基丙烯酸甲酯质量分数为2%或丙烯酸甲酯为5%时,得到的树脂对亚甲基蓝有较好的吸附效果,其吸附平衡等温线符合Freund lich方程.     

悬浮聚氯乙烯颗粒形态观察

悬浮PVC 颗粒形态,既受聚合工艺条件的影响,又影响加工工艺,因而对它的研究从来为人们所重视.1 实验1.1 树脂制备树脂分别在16立升、70立升实验用聚合釜和7立方米生产用聚合釜中制备,分别采用偶氮二异丁睛一明胶体系生产紧密型树脂,和过氧化二碳酸二环已酯——纤维素醚类生产疏松型树脂.采集浑浊的树脂离心母液进行观察.     

气相聚丙烯工艺用催化剂小试模拟评价研究

通过控温预聚合手段在反应釜中原位生成种子床,实现了聚烯烃催化剂的气相聚合评价,提高了聚烯烃催化剂气相聚合评价稳定性和效率,增强了气相聚合小试评价与气相中试和工业生产的相关性.在相应装置上对两种大粒径聚丙烯球形催化剂进行了动力学研究：考察了在气相聚合中铝硅比和氢气分压对聚合性能的影响,抗静电剂Atmer163对催化剂聚合性能的影响.研究表明,大粒径球形催化剂具有更高的比表面积,更有利于高橡胶相含量抗冲聚丙烯的生产.     

成型载铁泥质活性炭的最佳成型条件

以羧甲基纤维素为黏结剂,粉末载铁泥质活性炭为原料,硫酸亚铁和氯化铁为添加剂,采用高温煅烧的方法制备成型载铁泥质活性炭.通过单因素实验和正交实验研究成型载铁泥质活性炭的成型因素,并确定制备的最佳成型条件.实验结果表明,以最终综合分值为控制指标,各因素影响程度为成型温度成型时间黏结剂添加量.最佳制备条件为5%黏结剂,成型温度为150℃,成型时间30min.通过对其进行XRD、比表面积及孔结构的分析表明,制备的活性炭的杂质相对较少,比表面积略有下降.     

近临界水中乳糖尿素树脂胶黏剂的合成

以乳糖代替甲醛与尿素在近临界水中反应,合成了一种类似于脲醛树脂的绿色环保型树脂胶黏剂.以产物粘度为指标,首先对催化剂的种类进行了选择,并在单因素实验的基础上采用响应面分析法对其他实验条件进行了优化.通过对粘度与各影响因子之间的回归方程和响应面图的分析,得到了乳糖-尿素树脂胶黏剂合成的最佳工艺条件:催化剂用量1.71 g...     

油墨用醇溶性聚酰胺树脂的合成与性能研究

本文以二聚酸、乙二胺等为主要原料,通过共缩聚反应制备了醇溶性聚酰胺树脂.探讨了单元酸、胺组分物料配比、聚合温度、聚合时间等对合成聚酰胺树脂的影响,并对产物聚酰胺树脂的醇溶性、酸值、胺值、抗冻性、软化点、粘度等进行了测试.结果表明,合成聚酰胺树脂的适宜条件为:二聚酸和单酸的摩尔比为8/2-6/4,乙二胺和己二胺的摩尔比为8/2-7/3,聚合温度为230℃,聚合时间为2.5h.该树脂具有较好的醇溶性、优良的抗冻性、适宜的软化点和粘度,可应用于油墨行业.     

灵芝三萜提取工艺的优化

以灵芝孢子粉为原料,使用体积分数为70%的乙醇为提取剂,采用酶解与超声辅助提取相结合的方法,将不同液固比、超声时间、酶解时间和酶用量设定为4个因素,进行单因素试验并设计响应面试验,以确定最优提取方式及其影响因素.利用大孔树脂层析法对灵芝三萜进行分离纯化,通过优化分离纯化工艺,确定最佳洗脱树脂、洗脱液体积分数、上样液流速以及上样液质量比.采用高效液相色谱法分析灵芝总三萜的组分差异.通过预实验分析,与单一提取法相比,酶+超声辅助提取更高效.采用乙醇为提取剂提取灵芝中三萜类化合物可提高三萜的纯度.最优条件下可实现对三萜含量的快速、精确测定,为灵芝三萜的分离纯化提供理论依据.     

沥青焦制备高比表面积活性炭的正交法研究

用正交实验的方法系统研究了以沥青焦为原料，KOH为活化剂，通过化学活化法制得高比表面积活性炭，对制备高比表面积活性炭的条件进行了优化，并综合分析了各种因素对高比表面积活性炭吸附性能的影响。     

聚丙烯酸钠/高岭土复合高吸水性树脂的制备及性能研究

采用丙烯酸为单体,高岭土为原料,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺作交联剂,过硫酸铵和亚硫酸氢钠作引发剂,通过水溶液聚合法制得了聚丙烯酸钠/高岭土复合高吸水性树脂,并对其进行红外光谱测定.考察了高岭土的添加量、交联剂用量、引发剂用量、中和度等单因素变量对树脂吸水性能的影响,并测定其反复吸水性能及保水性能.实验结果表明,高岭土的添加量为单体含量的15%、交联剂用量为单体含量的0.15%、引发剂用量为单体含量的0.25%、中和度为50%、聚合温度为80℃时制备的树脂吸水倍率最大,为968 g·g-1;加入高岭土时得到的树脂比其他条件相同不含高岭土时的反复吸水性能好;复合树脂有较好的保水性能,常压40℃时,7 h后树脂的保水率为69.17%;不同浓度Na Cl盐溶液对复合高吸水性树脂吸水倍率的影响不同,盐溶液浓度越大,树脂的吸水倍率越小.     

高吸水性树脂的制备及其表征

采用反相悬浮聚合法制备丙烯酸钾-丙烯酸(PKAA)共聚物,研究了中和度、单体浓度、引发剂用量等因素对聚合过程及产物吸水性的影响。实验表明,在单体的质量分数为50%、丙烯酸中和度为80%、引发剂质量为单体质量的0.071%的条件下,所得树脂的吸水率最高。利用显微摄影、红外光谱、热失重分析等对树脂的表面形态、分子结构和热稳定性进行了表征,树脂的红外光谱分析显示树脂中存在大量亲水性基团,由热分析得知,其热分解温度约为380℃,热稳定性良好。     

KOH活化石油焦制备工艺对活性炭吸附性能的影响

以固-固混合方式,用KOH活化石油焦制备了高比表面积活性炭,研究了活化温度、碱炭比、原料粒度、活化时间、预处理温度及氮气流速等因素对活性炭的碘值和亚甲基蓝吸附值的影响,并用液氮吸附法分析了高比表面积活性炭的孔隙结构.结果表明:活化温度、碱炭比、原料粒度、活化时间,以及中间处理温度和氮气流速对活性炭的碘值和亚甲基蓝吸附值均有明显的影响;在一定的条件下,可制备出比表面积大于3000m2/g、比孔容积达1.80cm3/g、碘吸附值为2714mg/g、亚甲基蓝吸附值为510mg/g的活性炭.活性炭的吸附特性可以通过石油焦原料的改性和各种工艺条件的优化进行调控.     

以苯为原料合成超高交联吸附树脂及其吸附性能

以芳香小分子苯为基本原料,氯甲醚为氯甲基化试剂,无水氯化锌和无水三氯化铁为催化剂,一步合成出超高交联吸附树脂BE-CME.利用红外、元素分析和比表面积测定等方法对树脂的结构性能进行了表征.结果表明,树脂BE-CME的比表面积高达812.43 m2/g,元素和红外表征结果证明,树脂BECME上还残留有部分未反应的氯甲基.对树脂BE-CME进行了二次交联反应,得到比表面积为974.37m2/g的超高交联吸附树脂P-BE-CME.以苯胺为吸附对象,考察了树脂BE-CME和P-BE-CME对苯胺的吸附性能,结果表明,树脂后交联以后的吸附性能有所提高,树脂BE-CME和P-BE-CME对苯胺的吸附能力均优于相同条件下的XAD-4.随着温度的升高,树脂的吸附量下降,说明吸附是放热的.     

聚溴酚蓝过氧化氢传感器的研究

通过电聚合溴酚蓝于铂丝电极上,利用该聚合膜对H2O2直接催化制得无酶过氧化氢传感器.实验结果表明该聚合膜对H2O2呈现出良好的催化特性,并对该传感器性能及影响该传感器性能的因素作了详细的研究.在优化的条件下,该传感器的线性响应范围为5.6×10-8~1.4×10-5mol/L,检测线为3.1×10-8mol/L.并且,该传感器灵敏度较高、重现性好、稳定性较长.     

β-环糊精交联树脂富集氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的苯基汞

提出利用β-环糊精交联聚合树脂富集环境水样中的苯基汞,选用乙醇洗脱富集的苯基汞,并使用氢化物发生-原子荧光光谱法对其消解物进行定量分析的方法,通过实验优化其化学和仪器条件。讨论了溴化剂用量、溴化时间对消解率的影响,振荡时间对吸附率的影响,洗脱时间对洗脱率的影响,以及共存离子干扰、精密度与检出限等因素,对样品进行了分析并绘制了标准曲线。该方法灵敏度高、选择性好、精密度高,检出限为0.36 ng/mL,相对标准偏差RSD为2.29%(n=10,c=4 ng/mL)。     

弱碱性介质下微波法提取灵芝多糖的优化

为了探寻一种高效的灵芝多糖提取方法,采用单因子分析和正交实验,对弱碱性介质下微波法提取灵芝多糖进行了优化研究.各因素对灵芝多糖提取的影响依次为提取时间,pH值,固液质量比,预浸时间.最适条件为预浸1.5 h,提取15 min,固液质量比1∶110,pH 8.0,提取2次.灵芝多糖提取率为3.200%,结果表明:该方法能显著提高灵芝多糖的提取率.