免疫亲和柱净化法对奶酪中黄曲霉毒素的检测

采用免疫亲和柱净化-反相HPLC法,对加标的奶酪样品中的黄曲霉毒素B1、B2、G2、G1和M1进行了检测,并运用梯度洗脱技术优化了色谱条件。结果表明:G1、B1和M1的线性范围为2~20μg/L,而B2和G2线性范围为0.6~6.0μg/L。B1、B2、G1、G2和M1的检出限分别为0.2、0.3、0.06、0.1和0.4μg/L;各组分在3个不同加标水平上的平均回收率都大于76%;相对标准偏差在1.7%~4.5%。     

PRIME-HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测粮食中4种真菌毒素的含量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时快速检测粮食中呕吐毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮和黄曲霉毒素B_1的方法.样品经乙腈-水混合液(体积比84∶16)振荡提取20 min,乙腈饱和正己烷除脂,经PRIME-HLB小柱净化,氮吹浓缩后定容.质谱采用电喷雾正、负离子模式并选择多反应监测方式采集数据,外标法定量.方法的定量限(3S/N):呕吐毒素20.0μg/kg、赭曲霉毒素A 1.0μg/kg、玉米赤霉烯酮5.0μg/kg及黄曲霉毒素B_1 0.2μg/kg.用该方法检测小麦、玉米、大米和高粱等试样,4种真菌毒素的加标回收率介于75.5%～98.6%之间,相对标准偏差不大于6.6%(n=6).     

应用流式微球检测黄曲霉毒素B1方法的建立

采用活性酯法,将AFB1-BSA人工抗原交联于含有羧基表面的荧光微球,通过与游离AFB1竞争抗AFB1单克隆抗体后,再与异硫氰酸荧光素标记二抗的反应,建立基于微球的间接竞争免疫检测方法.检测结果表明,流式细胞仪检测AFB1的检测限为0.03 ng·mL-1,检测范围为0.05～1.0 ng·mL-1.与黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2的交叉反应率均低于1.0%.在玉米样品中的加标回收率为87%～103%,变异系数为6.1%～8.4%.     

柱后碘衍生—高效液相色谱法测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量

为建立测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1含量的高效液相分析法,样品经80%甲醇溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化、柱后碘衍生化,以荧光检测器检测,采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇—乙腈—水(40∶18∶42)为流动相;流速,0.8 m L/min;柱温,25℃;衍生溶液为0.05%的碘溶液,衍生化泵流速,0.3 m L/min,衍生化温度70℃;激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm.结果显示,黄曲霉毒素B1在0.0008~0.0040 ng(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;回收率为97.13%(RSD=0.73%),检出限为0.5μg/kg.本方法简便,结果准确可靠,适于测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量.     

酶电极法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量

黄曲霉毒素与其氧化酶接触时会发生氧化还原反应,产生过氧化氢及其他产物。本研究采用酶电极生物传感器,将黄曲霉毒素氧化酶固定在醋酸纤维素载体膜上,制备电流型电化学酶电极。在SBA流动注射分析仪器上安装黄曲霉毒素氧化酶电极,检测黄曲霉毒素含量。结果表明,黄曲霉毒素酶电极对黄曲霉毒素具有良好的响应特征,测定精密度（RSD）为1.20%（n=10）,线性范围为0 ~100 μg/L（R2=0.999 6）,加标回收率为96%~102.4%。因此,本研究建立的酶电极分析法可用于玉米中黄曲霉毒素B1的检测。     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

抗黄曲霉毒素B1单克隆抗体的制备研究

从影响融合率的2个主要因素探讨骨髓瘤细胞系Sp2/0细胞与黄曲霉毒素B_1免疫的脾细胞融合的最佳条件,使融合率达到100%.经筛选和克隆化,获得3株稳定分泌单克隆抗体的细胞株,分别命名为3B3、3H9、5G9.经过鉴定3株均为IgG_1亚类.其中3B3抗体与其他黄曲霉毒素几乎不发生交叉反应,腹水效价为1∶2×10~5,亲和力常数为3.1×10~7 L/mol,竞争性ELISA测出3B3抗体的最低反应浓度为0.05μg/L标准AFB_1样品的的回收率达96%.另外两株腹水抗体水平低,交叉反应强烈,腹水效价仅在1∶10~4数量级.     

上转换荧光-适配体免疫层析试纸条的构建及其在黄曲霉毒素B1检测上的应用

食品及农产品中,因真菌而产生的黄曲霉毒素B1是人们健康的一大威胁.因此,探寻一种简便快速检测黄曲霉毒素B1的方法对食品安全、农产品质量等方面具有重要意义.该文通过配体交换的方法,使用磷酸化的黄曲霉毒素B1适配体将油酸分子包裹的油溶性上转换纳米颗粒改性为水溶性纳米颗粒.在构建水溶性纳米荧光探针的同时,保留了适配体识别黄曲霉毒素B1的能力,结合免疫层析试纸条,采用小分子竞争法快速定量检测黄曲霉毒素B1.该检测方法的线性范围为5～100ng/mL,检测限为2.4ng/mL.将该方法用于花生中黄曲霉毒素B1的检测,其加标回收率为93.8%～111.6%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃

采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L.     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱，Hypersil Gold C₁₈型色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源，正离子模式下，在质荷比100～1 500范围内全扫描，通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好，加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高，可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。     

Inclusive Minimal Surfacein G2，n1

刻划了从Ｒｉｅｍａｎｎ面到复Ｇｒａｓｓｍａｎｎ流形的具有拓扑度＞２ｎ（ｇ－１）或′阶有限的一切可兼极小浸入。     

灰色二阶预测模型建模方法的改进

灰色二阶预测模型 ,既能反映系统的趋势性变化特征 ,又能反映系统的周期性变化特征 ,因而具有很大的应用价值。然而建立模型的传统方法所采用的近似处理 ,使得模型精度低 ,极大地妨碍了该模型的应用。针对灰色预测模型建模方法的这些不足之处 ,提出并证明了建立灰色二阶预测模型的改进方法 ,并通过一个例子对该模型进行了验证。     

差分方程xn+1=(α+B1xn-1+B3xn-3+…+B2k+1xn-2k-1)/(A+B0xn+B2xn-2+…+B2kxn-2k)的动力学

考察差分方程x_(n 1)=(α B_1x_(n-1) B_3x_(n-3) … B_(2k 1)x_(n-2k-1))/(A B_0x_n B_2x_(n-2) … B_(2k)x_(n-2k)),n=0,1,…的动力学行为,在4种情形下分别讨论方程解的性质.     

平行因子法(PARAFAC)用于同步荧光法同时测定食品中的维生素B1,B2和B6

维生素不能在人体内合成只能从食物中摄取,它对人体具有十分重要的生理意义,所以人们对它的分析进行了大量的研究工作.通常我们对维生素的测定都是先分离然后逐一测定[1],同步荧光法指同时扫描激发和发射波长,由所测得的荧光强度信号与对应的激发波长(或发射波长)构成光谱图,依此来进行分析.     

两相邻3次B样条曲面G~1连续充分条件

根据参数曲面几何连续性定义,利用3次B样条曲面的矩阵表达式,给出了两邻接3次B样条曲面间的G1光滑拼接的充分条件.该拼接算法易于实现,数值算例表明了算法的有效性.     

具有两种服务的负顾客M/(G1/G2)/1休假排队系统

考虑具有两种不同服务的负顾客M/(G1/G2)/1休假排队模型,正顾客接受第一种服务后以概率θ(0≤θ≤1)进行第二种服务,或者以概率1-θ离开系统.服务规则是先到先服务(FCFS).在正顾客接受两种服务的过程中均可能有负顾客到达,负顾客不接受服务,只抵消正在接受服务的顾客(RCH).休假策略为空竭服务单重休假(E,SV),通过补充变量法求得了稳态队长的概率母函数的随机分解结果.     

利用GISH和C0t-1DNA-FISH对稻属B，C，G基因组的比较分析

为探究稻属B,C,G基因组之间的关系以及研究中高度重复序列在稻属不同物种基因组进化中的作用,利用药用野生稻和斑点野生稻的中度和高度重序列C0t-1 DNA和总基因组作为探针,对疣粒野生稻进行了比较染色体原位杂交分析.该2种野生稻的总基因组和C0t-1 DNA在疣粒野生稻染色体上信号覆盖率分别为(72.39±0.11) %,(75.60±0.18) %,(47.93±0.16) %,(55.47±0.12) %. 此外,以C0t-1 DNA的杂交信号组成为依据,对疣粒野生稻染色体组进行了核型分析.结果表明:G基因组和B,C基因组之间的关系都比较远,其原因可能是G基因组要早于B,C基因组从稻属的祖先中发生分化,并在进化过程中发生加倍、重排和基因选择性丢失等现象,形成了各自种的特异基因组成分.稻属基因组中度和高度重复序列与功能基因一样,在不同种中也存在着相当的同源性和保守性,并在进化过程中得以保存下来.药用野生稻和疣粒野生稻基因组增大的重要原因之一,可能是基因组中度和高度重复序列加倍的结果.     

用DFT和MP2方法研究原子簇NiB2,Ni2B2,Ni3B2,Ni4B2

为了考察不同方法、不同基函数对计算结果的影响,选择了原子簇NiB2,Ni2B2,Ni3B2,Ni4B2模型,用DFT(Lanlldz,Lanl2dz)和MP2(Lanl1dz,Lanl2dz)方法对其进行高水平的量子化学计算.结果表明:DFT方法和MP2方法的定性结果一致,计算结果存在一定差别,基函数对MP2方法的结果影响较小.     

用DFT和MP2方法研究原子簇NiB2,Ni2B2,Ni3B2,Ni4B2

为了考察不同方法、不同基函数对计算结果的影响,选择了原子簇NiB2,Ni2B2,Ni3B2,Ni4B2模型,用DFT(Lanlldz,Lanl2dz)和MP2(Lanl1dz,Lanl2dz)方法对其进行高水平的量子化学计算.结果表明:DFT方法和MP2方法的定性结果一致,计算结果存在一定差别,基函数对MP2方法的结果影响较小.     

G2型单代数群的单限制模的G1-扩张

设G是特征p的代数闭域K上单连通半单代数群，G1是第一次Frobenius态射的核，即G1＝KerF。要确定单G模的G－扩张必须先确定限制单模的G1－扩张。本文就是确定出特征p=5的代数闭域K上G2型单代数群的所有单G1－模的扩张群。