2-溴-9-芴酮的合成研究

采用9-芴酮为原料,在相转移催化剂、溴化铵和溴酸钾的共同作用下合成了2-溴-9-芴酮;其结构经熔点和1H NMR确证,并通过单因素变量法研究了各因素的影响.结果表明,取9-芴酮10 mmol时,溴化铵用量为40 mmol,溴酸钾用量为11.5 mmol,相转移催化剂用量为5.3 g,反应时间为1.5 h,反应温度为95℃,产率最高达98%.     

9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮的合成与表征

在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56％,纯度＞99％,其结构经1H NMR、13C NMR、MS和元素分析确证.     

芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离

针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题，采用反应-分离耦合技术，以碳酸钾为催化剂，将芴转化为9-芴甲醇，考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素，并将其用于蒽渣中菲的提取分离。结果表明：以DMSO+10%乙醇为溶剂，n(芴)∶n(甲醛)∶n(碳酸钾)=1∶1∶0.2,13℃下反应15 min, 9-芴甲醇的收率约为25%,选择性>84%.乙醇能够抑制9-芴负离子的生成，无机盐影响了传质过程，使脱水反应速率降低。以芴和菲的混合物(质量比1∶4)为原料，经5次反应-分离后菲的收率和纯度分别为97.6%和93.2%;9-芴甲醇总收率为66.5%,平均纯度为95.0%.     

连有亚胺基芴类衍生物的合成及光谱性能研究

通过2,7-二溴芴酮与相应的苯胺衍生物反应,合成了一系列新型的连有亚胺基的芴类衍生物:2,7-二溴-9-亚苯胺基芴(NBFA),2,7-二溴-9-亚(4-氯-苯胺)基芴(CNBFA),2,7-二溴-9-亚(4-甲基-苯胺)基芴(NBFMA),其结构经核磁共振谱、红外光谱和质谱表征.对所合成目标化合物的紫外及荧光光谱进行了研究,它们的紫外及荧光峰在弱极性溶剂中和随着芳环上取代基给电子能力的增加而发生了红移.     

液相氧化法制取芴酮的研究

以工业芴为原料,吡啶为溶剂,KON为催化剂,采用液相氧化法制取芴酮,通过考察溶剂用量、催化剂用量和反应时间等影响因素对芴酮产率和芴转化率的影响,找到最佳的反应条件使芴酮的产率>98%,芴的转化率>99%.     

基于螺二芴的深蓝光材料的设计合成及其表征

以芴和2-溴-芴酮为原料,通过Buchwald-Hartwig等一系列反应合成了一种具有螺二芴类的有机发光材料N-([1,1′-联苯]-3-基)-N-(9,9-二甲基-9H-芴-2-基)-2′-苯基-9,9′-螺二[芴]-2-胺,可用作蓝光OLED发光材料以及空穴传输材料.通过研究表明：目标化合物具有较好的热稳定性,其热分解温度以及熔点分别为459℃和257℃;目标化合物具有深蓝光发射（415 nm）,且具有高的三线态能级,有助于增强其作为OLED发光材料的发光性能.     

几种芴基衍生物荧光性质的初步研究

以芴为原料合成了芴酮,芴醇,2,7-二溴基芴,2,7-二溴基芴酮,2,7-二溴基芴醇,二茂铁甲酸芴酯等芴基衍生物.测定了所合成芴基衍生物的荧光光谱,并讨论了结构对荧光光谱的影响.结果表明,共轭结构对荧光光谱的峰形影响很大;溴代略微影响光谱峰形,同时使特征峰轻微红移,强度略有下降,而不同发射波长峰的强度则发生无规律性变化,表明其他基团(如羟基)与溴代基团对化合物荧光光谱产生协同效应.     

液相氧化法制取芴酮的研究

以工业芴为原料,吡啶为溶剂,KON为催化剂,采用液相氧化法制取芴酮,通过考察溶剂用量、催化剂用量和反应时间等影响因素对芴酮产率和芴转化率的影响,找到最佳的反应条件使芴酮的产率＞98%,芴的转化率＞99%.     

芴空气液相催化氧化合成9-芴酮及其与菲的分离

为了使芴高效转化为9-芴酮并实现9-芴酮与菲的分离,实验考察了溶剂、催化剂,以及菲存在下季铵盐相转移剂种类和用量对芴氧化为9-芴酮的影响,以短链醇和烷烃为溶剂对菲和9-芴酮进行分离和精制。结果表明:以二甲苯为溶剂,质量分数45%KOH水溶液为催化剂,四丁基溴化铵为相转移剂,芴在3 h内完全转化为9-芴酮,菲不参与反应。使用甲醇、乙醇和正丁醇为菲和9-芴酮的分离溶剂,环己烷和正庚烷为9-芴酮的精制溶剂,一次洗涤得到的菲和9-芴酮质量分数均在96%以上。以蒽渣为原料,其他组分蒽和咔唑不反应,最终得到菲与9-芴酮质量分数分别为97.39%和93.66%,收率分别为72.04%和50.85%.     

9-[1,1'-联苯]-3-基-3-(9,9'-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑的合成与性能研究

以咔唑为起始原料,经Ullmann反应、溴化反应、Miyaura反应和Suzuki反应合成了 9-[1,1'-联苯]-3-基-3-(9,9'-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑,重点研究了不同的溶剂、碱和催化剂对Suzuki反应中目标产物产率的影响.条件优化实验结果表明:在二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)磷钯(...     

9-呲啶基荧光酮与铬显色反应的研究

本文研究了9-吡啶基荧光酮与铬的反应条件,确定在pH5.0～6.0范围内形成稳定的络合物,λ_(max)=590nm,组成为Me∶R=1∶3,表观摩尔吸光系数ε=1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用拟定的方法测定了水中的铬,结果令人满意。     

新型TB9钛合金屈服强度的应变率效应

TB9钛合金具有良好的力学性能,被广泛应用于航空航天领域,其材料强度随服役过程中应力作用的加载速率变化而发生改变。本文采用三次真空自耗熔炼工艺制备TB9钛合金材料,并对其开展了室温拉伸和压缩试验,研究了该材料在应变率0.0005-0.1 s-1范围内的力学性能及其变形行为,讨论了应变率对该材料压缩和拉伸屈服强度的影响。结果表明：应变率由0.0005 s-1升高至0.1 s-1时,TB9钛合金材料的平均压缩屈服强度由955.96 MPa升高至1 090.94 MPa,平均拉伸屈服强度由971.01 MPa升高至1 096.31 MPa,压缩屈服强度应变率敏感系数为0.02273,拉伸屈服强度应变率敏感系数为0.02110;随着应变率的增大,TB9钛合金拉伸试件断面韧窝尺寸及深度均会变小,这是由于应变率大时,瞬间局部能量增加,裂纹萌生和扩展速度加快所致。此外,本文采用线性函数拟合了TB9钛合金材料室温下屈服强度增强因子与自然对数应变率之间的关系,可用于预测TB9钛合金在工程应用中的力学行为。     

左旋多巴的合成研究新进展

左旋多巴(L-DOPA)是治疗帕金森病的最有效药物,在各国的临床中应用广泛。左旋多巴的制备方法包括化学合成、植物提取、酶催化以及微生物合成。化学合成法存在低转化率和环境污染问题。植物提取法不仅产量低,还受到资源限制。酶催化法使用包括酪氨酸酚解酶、酪氨酸酶及羟基苯乙酸3-羟化酶等催化苯类前体合成左旋多巴。随着合成生物学的发展,构建代谢工程微生物、发酵法生产左旋多巴是一种高效、环境友好的新方法,具有良好的应用前景。     

催化裂化工艺掺炼焦化液化气的研究

采用在催化裂化工艺过程中掺炼焦化液化气(LPG)的方法来处理高含硫的焦化液化气,在提升管催化裂化中试装置上进行了增产丙烯的研究.考察了焦化液化气掺炼量、反应温度等工艺条件的影响,还考察了LPI-1增产丙烯助剂的效果.结果表明,当掺炼LPG的质量分数为9.41%,LPI-1助剂添加的质量分数为5%时,可使丙烯对原料的产率提高1.05%,即增产丙烯达18.83%,同时转化率提高,轻油收率基本不变.反应温度对丙烯产率和产品分布有一定的影响,提高温度有利于增产丙烯.     

催化一步制备硫酸铜新方法及反应机制的研究

报告了可调催化氧化不同形态铜转化,现域一步制得硫酸铜新方法及反应机制的研究结果,表明,在优选的常温、常压温和条件下,应用自制的新型铜-铁-氧（CFOL）催化剂催化氧化粗矿铜,干湿法铜冶炼后的“渣铜”,以及其它不论何种形态铜的转化,可一步制得较高纯度,高收率（摩尔分数x98%以上）的硫酸铜,得到了分子、离子、络合物的协同催化的物理化学新图像,CFOL起转输电子的电桥作用,合理地解释了实验结果。     

膜法富氧空气用于异长叶烯催化氧化研究

采用自制的聚二甲基硅氧烷/聚砜(PDMS/PSF)复合膜制备富氧空气,用于异长叶烯催化氧化,主产物为异长叶烯酮.通过实验,对富氧膜的性能进行了表征,并考察了富氧空气的氧浓度和富氧空气的流量对催化氧化反应的转化率及产率的影响,结果表明转化率随氧浓度和气体流量的增加而增加,而主产物的产率并不随氧气浓度同向变化,其中在31.0%O2氧浓度和37.5 mL/min气体流量下可获得较为理想的产率和转化率.反应体系中无有机溶剂参与,后续分离操作简便,同时避免了溶剂气味对产物香气的污染,反应体系对环境友好.     

杂多酸H_6PMo_9V_3O_(40)催化合成乙酸乙酯

以磷钼钒杂多酸H6PMo9V3O40为催化剂,通过乙酸和乙醇反应合成乙酸乙酯.分别考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、回流时间对酯化率的影响,实验结果表明:H6PMo9V3O40具有良好的催化活性;酯化最佳反应条件为:醇酸摩尔比2∶l,催化剂用量为反应体系总质量的3.5%,回流反应时间为25 min,酯化率达80%以上.     

塔中超深致密砂岩油藏水平井分段压裂技术

水平井分段压裂技术目前已在国内大庆、辽河、华北、西南等油气田进行了广泛的应用,但主要用于垂深小于
4 000 m 的储层。顺9 井区为埋藏深、物性差的砂岩储层,常规直井压裂增产幅度有限,无法获得持续的工业油流,需
通过水平井的分段改造增加泄油面积,提高单井产能。而顺9 井区埋藏深、闭合压力与破裂压力高等特点给水平井的
分段改造工具、液体体系和工艺技术方法的优选带来一系列的难度,在分析国外深层水平井分段压裂工艺技术的基础
上,结合顺9 井区的储层特点和国内水平井分段改造技术能力,从水平井分段改造工艺与工具、液体体系及裂缝参数
等方面进行优化研究,初步形成了适合顺9 井区的水平井分段压裂工艺技术。     

基于ARM9的海底观测网节点电路硬件设计

为满足海底观测实时获取数据的功能需求,设计了一种基于ARM9的海底观测网节点电路控制系统。采用嵌入式系统硬件模块化设计,构建了包括节点串口扩展通讯、ADC数据采集、以太网通讯、电平转换及USB接口的电路系统。现场试验证明,该节点电路运行稳定可靠,且易于岸站监控与维护。