水溶性壳聚糖制备工艺的研究

以甲壳素为原料通过碱液法制备水溶性壳聚糖,通过控制加热温度及反应时间,来控制脱乙酰度的大小.并对脱乙酰后的壳聚糖进行脱乙酰度测试和红外表征,得出了反应时间、反应温度、反应试剂用量、取代度、溶解性能对壳聚糖反应的影响.结果表明控制反应温度在100℃,反应时间4小时,反应次数3次,氢氧化钠溶液浓度50%时,所得的壳聚糖脱乙酰度最高.并推导出壳聚糖酯化的最佳反应条件使其溶解性能得到有效改善.     

高取代度淀粉苯甲酸酯的水相法制备及其性质

以玉米淀粉为原料,苯甲酰氯(BC)为酯化剂,在水相中制备了淀粉苯甲酸酯(SB),并对其理化性质进行了系统研究.实验结果表明,最佳的反应条件为:BC与AGU摩尔比为3. 0,NaOH与BC摩尔比为1. 95,反应时间1 h,反应温度24℃,此时,取代度(DS)可达到0. 66. FTIR分析表明淀粉分子上成功接入了苯甲酰基团,羟基峰随取代度增大不断减弱; SEM测试显示淀粉苯甲酸酯基本保留原有的颗粒型态,颗粒表面形貌遭到了一定程度的破坏; XRD测试表明淀粉苯甲酸酯的结晶结构被破坏,微晶区已经完全消失,亚微晶区相对完整;接触角的变化表明淀粉苯甲酸酯与原淀粉相比具有更强的疏水性;同时淀粉苯甲酸酯具有优良的乳化性能且当取代度为0. 30时性能最佳;热重分析表明淀粉苯甲酸酯的持水力比原淀粉弱,耐温性较差.     

羧甲基壳聚糖制备新工艺研究

介绍了一种可有效提高羧甲基壳聚糖取代度的制备工艺, 并对试剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件以及产品的分离纯化条件进行了优化。同时, 还测定了产品的理化性质。所得产品的取代度高达1.09,得率达到88.24%。     

魔芋葡甘聚糖辛酸酯的制备及其吸水性能研究

用魔芋葡甘聚糖(KGM)和吡啶作为催化剂,制备了KGM辛酸酯,并讨论了产物的力学性能、粘度及吸水性.考察了制备条件对产物取代度的影响.结果表明,当反应温度75℃、反应时间6h、吡啶与KGM的用量比为6∶1(mL/g)、辛酰氯与KGM用量比为10∶1(mL/g)时产物的取代度(DS)最大,此时DS为1.5.改性后KGM的吸水性与原KGM相比有所下降.     

月桂酸甘油单酯的合成

本文对以月桂酸和甘油为原料,直接酯化制备月桂酸甘油单酯的合成条件进行了试验研究,确定了最佳条件:甘油/月桂酸(摩尔比)为2.5:1,反应温度180℃,反应时间3hr,磷酸作催化剂。在此条件下,单酯收率高达99.27％。合成酯中,单酯含量达到75.34％,超过了近期化学文献报导的水平70.8％。     

三氧化二钕催化合成尼泊金丁酯

研究了以三氧化二钕作固体催化剂合成尼泊金丁酯,通过正交实验讨论了影响催化酯化反应的各种因素,确定了该酯化反应最佳条件。催化剂用量仅为尼泊金酯重量的５％ ,醇酸摩尔比为４∶１,反应时间为４ｈ,温度为１２℃,酯收率达８１２％     

甲基丙烯酸异冰片酯的合成及性能研究

以莰烯和甲基丙烯酸为原料,采用直接加成酯化法合成甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA).分析了反应时间、反应温度、莰烯与甲基丙烯酸的物质的量之比、催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量等对产物得率和反应选择性的影响,并采用正交试验对反应条件进行了优化,确定了适宜的合成工艺条件:以10％的Amberlyst 15作催化剂、0.03％的吩噻嗪作阻聚剂、甲基丙烯酸与莰烯物质的量之比为1.3∶1、酯化温度为60℃、反应时间为8～9 h,在此工艺条件下,产物甲基丙烯酸异冰片酯的平均得率为80.2％,平均选择性为95.3％,酯含量大于99.2％.采用GC-MS、FT-IR等分析技术对产物性能进行了表征.     

MoO3/ZrO2催化合成乙酸异龙脑酯

采用自制固体超强酸MoO3/ZrO2为催化剂,通过改变投料比、催化剂焙烧温度和用量,以及反应温度和反应时间等条件,研究了莰烯与乙酸加成制备乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件。结果表明:酯化反应适宜的工艺条件为:莰烯与乙酸摩尔比1∶1.5,反应温度80℃,反应时间8 h,催化剂焙烧温度为700℃,催化剂质量分数为4%。在上述条件下,乙酸异龙脑酯得率为74.7%。     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料，钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯，用单因素分析法研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对酯化反应的影响。结果表明，酯化反应的最佳条件为：n(醇)：n(酸)：3．6：1.0，催化剂用量为柠檬酸质量的0．40％，反应时间4h，反应温度130～140℃，酯化率达到94．51％，纯度大于99．1％。     

纤维素的氨基甲酸酯化的研究

用二甲苯为反应载体，使棉浆粕(DP-520)和尿素在其中反应生成纤维素氨基甲酸酯(CC)。通过乌氏粘度计、元素分析仪等仪器，测试了产物的聚合度及酯化度，初步探讨了酯化反应的最佳反应条件；并通过FT-IR、X-衍射对样品的结构做了分析。结果表明：随着反应时间的加长，酯化度增大，CC的溶解性能提高；但副反应也增加，酯化时间以4h为好。对产物进行FT-IR检测，在1700cm^-1左右有强的酯基吸收峰可初步判断：纤维素和尿素发生了酯化反应；X-衍射分析可知反应的过程中纤维素的结晶结构发生了变化。     

酸性阳离子交换树脂催化降解木质纤维素制备可还原糖

 为研究木质纤维素中不同组分的降解规律,以自制强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对秸秆、蒸汽爆破预处理秸秆和微晶纤维素(MCC)进行降解处理研究。考查了催化剂用量、反应温度、反应时间等对秸秆降解反应的影响,比较了纤维素和半纤维素降解效果。研究结果表明,在微波加热条件下,以离子液体[Amim]Cl 为溶剂时,当催化剂与木质纤维素质量比为1∶1、反应温度为140~160℃、反应时间为20~40 min 时,总还原糖收率最高可达92%且半纤维素较纤维素易于降解,在140℃反应30 min,木糖收率最高为47.3%,在160℃反应40 min,葡萄糖收率最高可达45.8%。比较木屑、蒸汽爆破预处理的木屑和微晶纤维素催化降解情况,结果表明,酸性阳离子交换树脂对它们均具有有效的催化效果,其中微晶纤维素降解效果最好。     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

低共熔溶剂(DES)分级分离木质纤维素组分新技术

采用低共熔溶剂（DES）预处理木质纤维素,以提高残渣纤维素的酶解糖化效率。以稻壳为原料,从6种DES （乳酸-甘氨酸、草酸-氯化胆碱、甲酸-氯化胆碱、乙酸-氯化胆碱、甘油-氯化胆碱、乳酸-氯化胆碱）中,筛选脱木素效果最好的两种DES,即甲酸-氯化胆碱和乳酸-氯化胆碱;然后,利用上述2种DES预处理稻壳、玉米芯、樟木、杉木、800 kGy玉米芯等5种生物质原料,评价DES预处理生物质分离"三素"效果,结果表明甲酸-氯化胆碱预处理玉米芯分离"三素"效果最好;最后,优化了甲酸-氯化胆碱预处理玉米芯分离"三素"工艺参数,最佳参数为：时间120 min,温度115℃,投料量10%（质量分数）。在优化条件下,残渣纤维素含量74.31%,木质素脱除率81.49%,木质素纯度77.07%,半纤维素完全水解。XRD分析表明,残渣纤维素为Ⅰ型纤维素,结晶度48.57%;残渣纤维素酶解糖化效率为98.56%。     

H2SO4改性活性炭催化合成二苯甲烷

以活性炭负载硫酸作为一种新型便宜和有效的环境友好固体催化剂,催化合成了二苯甲烷．考察了催化剂用量、苯与苄基氯体积比、反应温度以及反应时间对该傅一克反应的影响,得出了最佳反应条件,即m（改性活性炭）：m（苯）：m（苄基氯）-18：39：4,反应时间为7h,反应温度为80℃．在此条件下,二苯甲烷产率为78％．     

硫酸钙晶须的表面改性研究

采用硼酸酯表面活性剂SBW-181对硫酸钙晶须进行了单因素条件改性试验,分别考察了改性剂用量、改性温度、改性时间和搅拌速率等工艺因素对硫酸钙晶须表面改性的影响.试验结果表明:硼酸酯表面活性剂SBW-181对硫酸钙晶须的改性效果较好,在最佳工艺条件下,改性产品的活化指数为0.996,接触角为103.4°.建立了硼酸酯表面活性剂SBW-181与硫酸钙晶须的作用模型.得出的结论对硫酸钙晶须表面改性的工业化生产具有重要的指导意义,并为硫酸钙晶须的应用研究奠定了理论基础.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8;~92.1;.     

酸性离子液体[bmim]HSO_4催化纤维素水解的研究

以1-正丁基-3-甲基氯代咪唑为溶剂,酸性离子液体1-正丁基-3-甲基硫酸氢根代咪唑（[bmim]HSO4）为催化剂,考察了溶解时间、反应温度、催化剂用量、水量等因素对纤维素水解的影响.结果表明,[bmim]HSO4具有良好的催化效果,当催化剂用量为1.5 g,水量为0.1 mL,反应温度为90℃时,反应80 min,还原糖收率可以达到92%.     

利用大豆酸化油合成生物柴油的工艺研究

采用大豆酸化油在催化剂浓硫酸的作用下与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯（生物柴油）,研究了醇油摩尔比,催化剂质量分数,反应时间,反应温度等对产物收率的影响。通过正交试验得到最佳反应条件：醇油摩尔比16：1,催化剂质量分数2％,反应时间8h,反应温度70℃。在最佳条件下,酸化油酸值由128降至5．6,酯化率达到95．6％,生物柴油的收率为68．0％。     

酸性离子液体[bmim]HSO4催化纤维素水解的研究

以1-正丁基-3-甲基氯代咪唑为溶剂,酸性离子液体1-正丁基-3-甲基硫酸氢根代咪唑([bmim]HSO4)为催化剂,考察了溶解时间、反应温度、催化剂用量、水量等因素对纤维素水解的影响.结果表明,[bmim]HSO4具有良好的催化效果,当催化剂用量为1.5 g,水量为0.1 mL,反应温度为90℃时,反应80 min,还原糖收率可以达到92%.     

半干法羧甲基瓜尔胶的快速制备及其絮凝性能

对瓜尔胶进行羧甲基化改性,得到一种天然高分子有机絮凝剂.研究改性瓜尔胶处理微污染水的效果,以及反应温度、反应时间、氯乙酸用量、碱用量、酒精用量和搅拌时间等因素对羧甲基瓜尔胶取代度的影响,确定制备的最佳反应条件.结果表明,半干法快速制备羧甲基瓜尔胶工艺合理,方法简单,易于操作,产品的絮凝性能明显优于聚氯化铝、三氯化铁等絮凝剂,在水处理中的应用前景较好.