轻烃中氟含量分析方法的研究及应用

建立了一种分析测定轻烃中溶解氢氧酸,有机氧化物和总氟含量的新方法.被称为密闭酸碱滴定法.选种方法比现有的分析的方法,操作更加简便,误差小,重复性好,所得分析数据的可靠性更高.对主要影响分析测定结果准确性的各种因素进行了详细的研究.在分析测定过程中,密封罐的压力,混合振荡的时间、加热温度是影响反应结果准确性的主要因素.     

能谱定量分析中计算多元氧化物百分含量的程序设计

本文根据固定分子式的多元氧化物定量分析理论,用BASIC语言程序,计算了几种多元氧化物以及氧化物中相应的氧元素和其他元素的百分含量,并计算了它们的分子式,误差均在0.5%之内,大大扩展了能谱仪的利用范围.     

Gd-Ba-Cu-O,Y-Ba-Cu-O和Bi-Sr-Ca-Cu-O等高温超导材料的研制

自从瑞士的Bednorz和Mller于1986年发现La—Ba—Cu—O陶瓷的超导电性以来,在世界范围内,许多学者先继对高温超导材料进行了研制,这种研制工作目前集中在三个系列上:含稀土氧化物系列、铋锶钙铜氧化物系列和其它氧化物系列.我们已对含稀土氧化物系列和铋锶钙铜氧化物进行了研制.     

1.4-二羟基蒽醌体系荧光法测定钇

本文研究了Y~(3+)与1.4-二羟基蒽醌所形成的配合物的荧光性能,测定的最佳条件和其它稀土离子共存的影响,开发了测定Y~(3+)的高灵敏度的荧光新体系,检测限可达0.01μg/ml,并应用此方法成功地测定了混合稀土氧化物和氯化稀土中的Y_2O_3含量,取得令人满意的结果。     

微量取样——火焰原子吸收法连续测定稀土化合物中的铜铅铁镍

作萤光粉用的氧化钇和氧化铕要求测定铜、铅、铁、镍等杂质的含量。我们曾建立了利用微量萃取和微量取样技术相结合测定高纯稀土氧化物中铜、铅、铁、镍的方法,但因作为制备高纯氧化物的原料或其它粗产品中杂质含量较高,需要建立适合于分析这类样品的简单、快速的分析方法。本文研究了用微量取样技术从少量稀土溶液中直接连续测定铜、铅、铁、镍的方法。此法的优点是:1,取样量少。这对于某些难得的贵重稀土(如铕)的分析是非常重要的;2.由于取样少,溶解样品所需的试剂少,溶     

镧的离子交换分离和测定

研究了混合稀土中镧与其它稀土元素在强酸性阳离子交换树脂上的分离特性。根据镧与其它稀土和磺基水杨酸络合物稳定常数的差异，而使镧与其它十四种稀土元素分离，用所拟分离和测定的方法进行标准回收、人工合成试样、混合稀土氧化物及独居石行样的分析结果表明，此法精密度及准确度均尾良好。     

硝酸钍法测定植酸含量方法的校正

采用标准植酸钠对硝酸钍返滴定法测定植酸含量的方法进行了验证,实验结果表明,钍离子与植酸根的络合比为3∶1,从而对计算公式作出了校正.该方法与其它滴定方法如碘量法相比,精密度较高,且操作简单,重现性好,适合于植酸的定量分析.而采用直接滴定法检测则终点变色不敏锐,测定误差较大,不适合于植酸含量的分析.     

矿石中铌钽的光谱分析

本文进行了花岗岩中铌钽的直接光谱测定。同时观察了基物组成改变对铌钽测定结果的影响。分析线对采用Nb2927.8A/Mo2930.5A及Ta2685.1A/Mo2683.2A.测定的浓度低限为0.03%(以氧化物计算)。均方误差铌为±11.0%(浓度0.1%)及±8.1%(浓度1%),钽为±15.9%(浓度0.1%)及±13.6%(浓度1%)。在花岗岩,石英,辉石,钾长石,方解石中观察了成分变化对铌钽测定的影响。最后用本方法进行了实物分析。     

1,10-邻二氮菲-铁(Ⅱ)-苦味酸盐三元配合物萃取分光光度法测定高纯钛氧化物中微量铁

采用三元络合物萃取分光光度法测定了钛氧化物中10(μg.g-1)数量级的Fe. 为了取得好的分析精密度, 详细介绍了各种注意事项.     

用四氯化碳作氯源的硅热氧化

本文报导了用四氯化碳作为氯源的掺氯氧化方法。测量了 CCl_4氧化物的性质,并与干氧氧化物进行比较。实验结果表明,其氧化速率和腐蚀速率有所增加,界面有效电荷和界面态密度都显著减少,并有可能提高氧化物的击穿强度。对于 CCl_4氧化物的这些性质的机理也进行了讨论。此外还指出 CCl4氧化物和其它掺氯氧化物一样都有负偏压不稳定性现象。     

二氧化硅颗粒形状对刹车材料摩擦性能的影响

本文研究了摩擦组元SiO_2颗粒形状对刹车材料摩擦性能的影响.试验证明类球形SiO_2颗粒对摩擦性能的影响最好.根据分子-机械摩擦理论原理,材料的摩擦系数与实际接触面积有关,而类球形SiO_2颗粒完整地镶嵌在基体内,起着耐磨、增加实际接触面积的作用,使材料具有优良的摩擦性能.     

金川二矿区镍黄铁矿浮选特性及作用机理研究

本文介绍介质pH值、Cu~(2 ),Fe~(2 ),Fe~(3 )离子、六偏磷酸钠、CMC、水玻璃、六偏磷酸钠与水玻璃混用、CMC与水玻璃混用等影响镍黄铁矿浮选的研究概况;介绍捕收剂异丙基黄药、戊基黄药、丁基黄药、丁基铵黑药和丁基黄药与丁基铵黑药混用等用于浮选镍黄铁矿的情况;讨论了试验结果和探讨了浮选作用机理。     

高温氨气氛下镍纳米催化剂的结构研究

研究了高温氨处理过程对SiO2/Si基底表面镍纳米薄膜显微结构变化的影响,探讨了镍纳米薄膜显微结构随氨气介入时间、薄膜厚度以及氨气刻蚀温度等参数变化的规律,并对氨在其变化过程中的作用机制进行了初步分析.结果表明:SiO2/Si基底表面镍纳米薄膜转变成高密度、小直径、均匀镍纳米颗粒的关键是恰当的氨气介入时间和刻蚀温度;硅表面的二氧化硅层有效地隔离了镍原子和硅原子的扩散,这种隔离层对镍纳米薄膜的显微结构有很大的影响,起到了阻碍硅和镍发生化合反应的作用,维持了镍在基底表面物质的量的恒定.     

甲醇脱氢合成甲酸甲酯的Cu—ZnO／SiO2催化剂

研究了外界条件对Cu-ZnO/SiO2催化剂在甲醇脱氢合成甲酸甲酯反应中活性的影响，使用X射线粉末衍射法、红外光谱－程序升温热脱附法等手段对催化剂进行了表征。结果表明，还原前的Cu-ZnO/SiO2催化剂中只有CuO和ZnO物相，还原活化后的CuO-Zno/SiO2催化剂中，CuO被还原Cu,ZnO被部分地还原；催化剂表面只有L酸中心，没有B酸中心，甲醇的吸附发生在L酸中心上。     

原位红外光谱研究Kolbel-Engelhardt反应在Co/SiO_2催化剂上的机理

用原位红外光谱技术研究 Co/SiO_2催化剂上的 Kolbel-Engelhardt 反应,发现两个吸收峰(585,1390cm~(-1)).与甲酸的吸附比较证实,此两峰为甲酸根在金属钴原子上的吸附所产生的吸收峰,由此我们认为:甲酸根可能是 Kolbel-Engelhardt 反应的中间体。     

温度对聚环氧乙烷测定二氧化硅的影响

对用聚环氧乙烷测定SiO_2的温度条件进行了探讨,并针对硅酸盐工业对SiO_2测定结果精度的要求,拟定了最佳分析方案。     

分子筛催化剂结晶度和硅铝比的X射线分析

用Ｘ射线衍射法测定分子筛催化剂的硅铝比（ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３）是通过准确测定分子筛晶体的点阵常数来完成的。分子筛晶格骨架中,硅氧四面体（ＳｉＯ４）中ＳｉＯ键长小于铝氧四面体（ＡｌＯ４）中ＡｌＯ的键长,分子筛晶体的组成不同,其晶胞的点阵常数将随之变化。点阵常数与硅铝比的变化关系可用经验公式表达。测定分子筛晶体的点阵常数采用内标法,该法比化学分析法要简便、快捷。由于分子筛催化剂的不稳定性,用Ｘ射线衍射法测定结晶度和硅铝比,必须对分析样品进行稳定性处理。为了保证测量精度,应严格控制测试条件,以减少各种因素的影响。用积分计数法测量结晶度,其结果优于峰高法和半高宽法。ＣＲＣ１分子筛催化剂随老化处理温度的升高和时间的增长而降低,分子筛的点阵常数则随之减小,硅铝比则随之增大。在老化温度为７５０℃以下进行处理时,结晶度和硅铝比的变化不太明显。     

Y-Ba-Cu-O超导体中氧和三价铜的测定

提出一种用酸溶解块材YBa_2Cu_3O_x并测定其中氧及三价铜含量的方法。估计了方法的系统误差(小于3%)。对该法与热重分析法的结果作了比较。     

6H-SiC表面热氧化SiO2的正电子谱研究

本文将慢正电子湮灭多普勒展宽谱技术,应用于对SiC表面热氧化生长的SiO2特性的研究．S参数和W参数在退火前后的变化,直观的反映出SiO2/SiC表面氧化层中空位型缺陷浓度的改变．通过与SiO2/Si样品的对比,证实C元素及其诱生空位型缺陷的存在,很可能是影响SiO2/SiC氧化层质量和SiC MOS击穿特性的重要因素,后退火工艺可以提高SiO2/SiC中氧化层的致密性．实验表明,慢正电子湮灭多普勒展宽谱是研究热氧化SiO2特性的有效手段