阳离子聚丙烯酰胺微乳液的制备及其絮凝性能研究

以甲醛、二甲胺和丙烯酰胺为原料,通过Mannich反应首先合成阳离子单体N-(二甲氨基)甲基丙烯酰胺,然后用反相微乳液聚合制得不同阳离子度的阳离子聚丙烯酰胺乳液(CPAM).通过探讨反应过程的影响因素,确定了最佳的制备工艺,并对制成的产品进行了性能研究.当反应温度50℃,物质的量比n(丙烯酰胺)∶n(甲醛)∶n(二甲胺)=1∶1.2∶1,反应时间为2 h时,制备的阳离子单体可使乳液聚合的产品获得最佳的阳离子度.通过正交实验反映了单体质量分数、引发剂质量分数、油水相体积比以及反应温度对聚合反应的影响.结果表明,当单体质量分数为30%,引发剂质量分数为0.8%,油水相体积比1.2∶1,反应温度40℃时产品的絮凝效果最佳.在常温、酸性条件下,CPAM对硅藻土的絮凝效果良好.     

压裂用疏水缔合型聚丙烯酰胺稠化剂的制备与表征

采用反相乳液法、氧化还原引发体系,合成了压裂用两性聚丙烯酰胺稠化剂.应用FT-IR初步表征了产品的结构.研究发现,当引发剂质量分数为0.8%(对单体),乳化剂质量分数为10%(对油相),m(油)∶m(水)为1.4∶1.0,聚合反应温度为40℃,单体n(AM)∶n(DMC)∶n(AA)为1.0∶0.6∶0.3,制得的两性聚丙烯酰胺相对分子质量可达528万.     

水溶液聚合法制备疏水缔合三元阳离子聚丙烯酰胺的研究

采用复合引发体系,通过水溶液聚合法使苯乙烯(ST)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)单体共聚,得到疏水缔合三元阳离子聚丙烯酰胺共聚物。探讨了不同因素对共聚物特性粘数影响,得到较好的聚合条件为:单体浓度35%,氧化还原剂用量为0.017%,反应温度为75℃,m(AM):m(DMDAAC):m(ST)=5:3:2。在此条件下,制备的聚合物特性粘度为7.2×102m L/g。通过红外光谱(FT-IR)对共聚物的结构进行表征。     

一种压裂液用抗温稠化剂的合成

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以过硫酸铵为引发剂,采用水溶液聚合的方法,合成一种四元共聚物为抗高温压裂液稠化剂DF。用单因素实验法确定了最佳合成条件:单体摩尔比为AM∶AA∶AMPS∶DMDAAC=10:3:0.6:0.3,单体浓度为25%,p H=5,反应温度为45℃,引发剂过硫酸铵加量为单体总质量的0.1%,反应时间为24 h。     

阴离子聚丙烯酰胺的合成及其性能研究

通过紫外光引发技术,分别采用共聚法和改性法合成阴离子聚丙烯酰胺(Anionic polyacrylamide,APAM),共聚法以丙烯酸钠(AANa)、丙烯酰胺(AM)为单体,改性法以AM为单体、通过氢氧化钠水解,目标合成特性粘数大,应用效果良好APAM。结果表明:共聚法n(Na AA):n(AM)=0.32,单体质量分数32%,引发剂浓度0.084%,反应温度38℃为最佳反应条件,产物特性粘数为1219m L/g,AM转化率为99.98%;改性法n(Na OH):n(AM)=0.16,单体质量分数35%,引发剂浓度0.082%,反应温度35℃为最佳反应条件,产物特性粘数为923m L/g,AM转化率为99.96%。通过红外光谱表征符合APAM特征基团,通过煤泥水应用表征有良好的絮凝效果。     

酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂的合成及其性能

以自制的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为原料,在水溶液中共聚合成了酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂。重点考察了各单体的物质的量比、引发剂(APS)用量、聚合温度和聚合时间等合成工艺条件对酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂的影响。结果表明:最佳的高效减水剂的合成条件是:n(MPEGAA)∶n(AA)∶n(AM)=1.0∶1.5∶1.0,引发剂APS质量分数为单体总质量的5%,聚合温度和反应时间分别为85℃和5 h。在该条件下合成的酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂,90 min后流动度损失率仅为2%。     

阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的合成及表征

系统研究了丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)共聚反应制备阳离子絮凝剂的工艺条件。对聚合温度、引发剂浓度、单体质量分数等对合成目标产物的影响进行了详细探索,并对聚合产物的结构和热行为进行了表征。结果表明,最佳聚合条件为聚合温度55 ℃,过硫酸铵与甲醛次硫酸氢钠（质量比为7:3）总质量分数0.0125%,偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)的质量分数0.0125%,单体质量分数35%,阳离子度35%;在最佳工艺条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂(CPAM)的分子量为2.5×10⁶,具有良好的絮凝效果。     

反相微乳液制备无单体残留阳离子聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)水溶液为水相,失水山梨醇单油酸酯(Span80)/聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯(Tween60)/异构烷烃Isopar M为油相,过硫酸铵/亚硫酸氢钠((NH4)2S2O8/Na HSO3)为引发剂,在40℃进行反相微乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DMDAAC).通过红外光谱(IR)、液相色谱(LC)、扫描电镜(SEM)对共聚物结构、丙烯酰胺单体残留量及表面形貌进行表征分析.结果表明,在40℃,HLB值为8.5,AM与DMDAAC质量比为8∶2,引发剂占单体总质量的0.7%,乳化剂占油相总质量的25%时,得稳定透明的微乳液,产物为无单体残留阳离子聚丙烯酰胺共聚物,阳离子度为30%.     

两性聚丙烯酰胺的合成工艺探讨与性质研究

采用丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠(NaAA)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为聚合单体,通过光引发剂引发两性聚丙烯酰胺的共聚法合成(Amphoteric polyacrylamide,AmPAM),考察精确的单因素实验条件。结果表明:n(AM):n(NaAA):n(DMC)=1:0.63:0.15,单体质量分数32%,引发剂用量0.06%,光照时间2.3h以上,反应温度36℃为最佳实验条件;通过红外光谱进行结构表征符合AmPAM结构特征。     

二甲基二烯丙基氯化铵的反相乳液共聚合

用反相乳液聚合的方法合成的水溶性阳离子型聚合物—二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)的共聚物。该聚合体系以煤油为分散介质,以Span-80和OP-10为乳化剂,以过硫酸钠和亚硫酸钠为引发剂。在油相/水相(V/V)为30/70、水相单体浓度为60%、DMDAAC∶AM为1∶1、乳化剂用量为6%、引发剂用量为0.2%、聚合温度为30℃的条件下聚合12小时,聚合物的特性粘数达2.56 dl/g。该反相乳液聚合用水溶性引发剂,其聚合机理与典型乳液聚合不完全相似,在乳化剂用量较少时,聚合物的分子量随乳化剂用量增加而增大,当乳化剂用量增加到一定程度后,聚合物的分子量随乳化剂用量无明显变化。     

聚丙烯酸类互穿聚合物网络高吸水性树脂的合成

以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,以N,N′–亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,将改性聚乙烯醇引入聚合体系,采用水溶液聚合法制备聚丙烯酸型吸水性树脂.重点研究了n(AM)∶n(AA)、丙烯酸中和度、交联剂和引发剂用量以及聚乙烯醇含量对吸水树脂性能的影响,研究了吸水树脂粒径与吸水速率的关系.实验结果表明:实验范围内n(AM)∶n(AA)=1∶2、丙烯酸中和度为60%,、改性聚乙烯醇用量为AM质量的10%,、交联剂和引发剂分别占单体总质量的0.04%,和2.5%,时,树脂的吸水率和耐盐性都达到最佳效果.此外,产物粒径为120目时,前30,s内吸水速率最快;但是粒径为100目时,吸水树脂最先达到吸水饱和.     

阴离子长链疏水缔合聚合物PAAO的合成及溶液性质

以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(AMPS)、丙烯酸正辛酯(OA)合成了阴离子长链疏水缔合聚合物PAAO,考察了PAAO的合成条件。采用傅里叶红外光谱法对分子结构进行表征并对其增黏、抗盐性进行了研究。结果表明:当n(AM)∶n(AMPS)=83∶17,引发剂质量分数为0.09%,反应温度为60℃,疏水单体摩尔分数为1.54%时聚合物PAAO的表观黏度最高。此外强阴离子(-SO2-3)和疏水单体的加入,使PAAO水溶液表现出良好的增黏性、抗盐性。     

阳离子聚丙烯酰胺的反相乳液聚合

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,Span80-Tween80为复合乳化剂,液体石蜡为连续相,通过反相乳液聚合法制备阳离子型高分子聚丙烯酰胺。研究了油水体积比对聚合物特性粘度的影响,乳化剂用量对聚合物特性粘度的影响,单体用量对聚合物特性粘度的影响,阳离子度对聚合物特性粘度的影响及引发剂用量对聚合物特性粘度的影响。结果表明:在油水体积比为1∶1.6、乳化剂用量为30%、单体用量为30%、阳离子度为60%即n(AM)∶n(DAC)为2∶3,引发剂用量为0.15%的条件下,得到的聚合产物粘度较大且具有良好的稳定性和溶解性。对产物进行了红外结构表征,并研究了产物的污泥脱水性能,获满意结果。     

水包水CPAM乳液的制备和结构形态表征

研究通过分散聚合法制备水包水聚丙烯酰胺乳液（CPAM）,结果表明,引发剂、单体和分散剂用量分别为0．05％、7．50％和1．25％时能得到较高特性粘度[η]的乳液;用IR、^1H—NMR和光学显微镜对CPAM的结构和形态进行表征．结果表明：聚合得到的聚合物为单体丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）的...     

超声波辅助引发丙烯酰胺-二甲基二烯丙烯基氯化铵反相微乳液共聚合

借助超声波辅助引发,采用反相微乳聚合法合成了丙烯酰胺（AM）-二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的共聚物。研究了不同引发体系、超声波功率、单体、氧化还原引发剂用量及配比等因素对聚合物特性黏度和阳离子度的影响。结果表明：采用超声波辅助引发聚合,可以得到特性黏度大,阳离子度高的共聚物;超声波功率影响结果较为明显,阳离子度在超声波功率为175W时最大,为17.70%（摩尔分数）,特性黏度在超声波功率为125W时最大,为3.9585dl/g;在超声波功率为125W,n(AM)∶n(DMDAAC)=6∶4,单体用量为25%（以水相总质量为基准）,n_引发剂∶n_单体=1.12%,n_氧化剂∶n_还原剂=1∶1时,所得聚合物的特性黏度和阳离子度最佳,值为3.2747dl/g和17.35%。     

羧甲基纤维素接枝两性高吸水树脂的制备工艺

利用羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,通过接枝其聚反应合成高吸水性树脂.对制备高吸水树脂的影响因素如CMC用量、单体AA、AM、DMC的用量和配比、引发剂(NaHSO3、(NH4)2S2O8)用量、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)用量、AA中和度等进行分析研究.结果表明:纤维素接枝两性高吸水树脂的最佳制备工艺条件为∶m(AA)∶m(AM)∶m(DMC)=1.86∶1.00∶0.31,AA中和度为75%,CMC质量分数为5%,引发剂质量分数为2.5%,交联剂质量分数为0.1%,反应温度为60 ℃,反应时间为45 min.这种工艺条件下,可制备出吸蒸馏水倍率高达1 503 g/g、吸生理盐水165 g/g的两性高吸水性树脂.     

木质素磺酸盐两性高分子聚合物合成及应用

以木质素磺酸盐、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,通过接枝共聚,制得木质素磺酸盐两性絮凝剂(LDA),得到了最佳合成工艺条件:反应温度50℃,共聚时间6h,固含量20%,引发剂质量分数0.1%,单体与木质素磺酸盐质量比4∶1,AM与DMDAAC质量比2∶1.产品LDA的特性黏度为635.2mL/g,接枝效率为99.2%,阳离子度为26.8%.利用红外、氢核磁共振和扫描电镜对其结构进行了表征.对4种污水进行絮凝处理,COD均达到排放标准,同时产品具有良好的耐温、耐盐性.     

基于压裂废水处理的三元两性聚合物絮凝剂的合成及性能

利用一种新的阳离子单体3-丙烯酰氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵(AHPTAC)与丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)通过水溶液聚合得到一种三元两性共聚物絮凝剂P(AM-AHPTAC-AMPS)(PAAA),将PAAA与聚合氯化铝铁(PAFC)复配用于处理两种压裂废水,并比较评价其与阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)的絮凝性能。结果表明:合成PAAA的最适宜条件为AM、AHPTAC和AMPS的物质的量之比为1∶3∶2、单体总用量占反应体系的质量比为20%、复合引发剂VA-044与(NH 4)2S 2O 8-NaHSO 3质量比为1∶1、复合引发剂用量占反应体系的质量比为0.2%、反应温度为55℃;PAAA/PAFC复合絮凝剂具有较好的絮凝性能,对胜利孤岛压裂废水及涪陵页岩气压裂废水的COD Cr去除率分别为55.5%和82.7%;对水溶性有机污染物质含量高的废水去除效果更优,COD Cr去除率比CPAM/PAFC提高26%。     

响应面法优化制备MPEGMAA-AMPS-HEMA酯类聚羧酸系减水剂

以甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯2000(MPEGMAA2000)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为原料,H_2O_2-FeSO_4为引发剂,合成了MPEGMAA-AMPS-HEMA酯类聚羧酸系水泥减水剂.在单因素分析的基础上,以转化率为响应值,用Design-Expert进行响应面优化,得到二次响应模型的最优点为n(MPEGMAA)∶n(AMPS)∶n(HEMA)=1.0∶1.34∶1.0,ω(H_2O_2+FeSO_4)=0.57%,聚合时间4.5 h,聚合温度60℃,转化率预测值为86%,实验值为85%.     

高效液相色谱法测定聚丙烯酰胺中的单体

应用高效液相色谱法对各类固体粉末聚丙烯酰胺中残留单体丙烯酰胺进行快速、实用、简单的检测 .色谱条件为色谱柱SimadazuODS (4.6mm× 1 5mm) ,流动相V(MeOH)∶V(H2 O) =96∶4 ,流速为 0 .9ml·min- 1 ,检测波长为 2 0 5nm .试验结果表明该方法线性范围宽 ,检测限低 ,方法的平均回收率达 95 .3 % ,并适用于聚丙烯酰胺絮凝处理过的水中单体的分析测定 .