车间空气尘粒物中痕量成分铅、铬、镍、铜和钴的发射光谱测定

大气飘尘和车间空气尘粒物中金属成分的测定,国内多用光度法和原子吸收光谱法,发射光谱法则用得甚少。60年代以来,国外已大量采用发射光谱分析法,而且被认为是测定大气金属成分的最好方法之一。 本文采用通常的石墨电报溶液干渣光谱法,以铟作内标,氯化纳一硝酸锶混合物为载体,使用交流电孤光源、Q—24中型摄谱仪,低容量采样,以20升/分的流速,将车间空气尘粒物收集在合成纤维滤膜上,用硝酸(或王水)溶解滤膜上的粉尘样品,测定其中铅、铬、镍、铜和钴的含量。本法的检出限为2.5×10~(-9)克铜,2.5×10~(-8)克铅、铬、镍或钴,变动系数为6.7～14％,回收率在94～108％以内。方法的灵敏度较高,操作简便,准确度满足分析要求。     

火焰原子吸收法连续测定锑白中铜、铅、镉、铋、铁含量

改进国家标准制定的锑白(三氧化二锑)中铜、铅、镉、铋、铁含量的方法,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)连续测定铜、铅、镉、铋、铁含量。探讨了样品前处理、基体元素及共存元素的干扰情况、介质以及酸度的影响,确定了各元素分析最佳条件。试验结果表明,该方法能满足锑白中铜、铅、镉、铋、铁的连续测定。该方法的回收率:铜99.25%～108.75%,铅99.44%～105.34%,镉99.67%～102.23%,铋99.37%～105.73%,铁99.10%～112.50%;标准偏差:铜(4.22～5.16)×10~(-5),铅(9.45～9.65)×10~(-4),镉(7.38～7.41)×10~(-4),铋(5.68～7.07)×10~(-5),铁(1.14～1.25)×10~(-4);相对标准偏差:铜6.98%～8.78%,铅2.02%～2.64%,镉2.44%～3.22%,铋1.26%～1.63%,铁2.70%～3.14%。     

75-3A型快速极谱仪应用于水质分析中铜、铅、镉、锌的测定

快速极谱仪与汞膜电极联用,阳极溶出伏安法同时测定水中铜、铅、镉、锌。在O.15MV氯化铵介质中,调节pH至5.5,于一1.3伏电解10分钟(对Ag-Hg电极),这些金属便电沉积在汞膜电极上,并用记录仪于-1.3伏～-0.1伏记录阳极溶出曲线。10~(-6)M～10~(-8)M的铜、铅、锌和10~(-6)M～10~(-9)M的镉,其浓度与峰高呈线性关系。此法适用于测定水质中的这些痕量元素。     

水中铜铅锡的导数极谱波的同时测定

铜、铅、锡是水质中经常需检测的元素,据文献[1—3]报道,分析时,它们相互干扰较大,需预先分离,步骤较烦。为此,木文提出在1:1 HOAc-NH_4OAc及0.006％铜铁试剂(Hucp)体系中以导数极谱法同时测定水中Cu、Pb、Sn,它们的峰电位分别为-0.24、—0.60及—0.76 V(vs.SCE)。方法简单、快速、选择性也好。最低可检测到4.0×10~(-9)gm1~(-1)的Cu.Pb.Sn。方法应用于测定近岸海水、矿泉水及电镀废水中三个离子可得到满意结果,变动系数均低于10％。现将实验结果及讨论分述如下:     

锡-铜铁试剂-吐温-80体系的络合吸附波

发现在0.0052％钢铁试剂、0.002％吐温-80、1:1醋酸-醋酸铵底液(pH≈5.4)中,锡在单扫示波极谱上有良好的络合吸附波。峰电位为-0.72V(vs.SCE)。可测定1×10~(-6)-4×10~5g/ml锡含量。铅、铜、锑、铋等许多离子不干扰锡的测定,检测下限为4ng/ml。建立了示波极谱法测定食品罐头、铜合金及天然水中微量锡的方法。     

原子吸收光谱法在线测定铜、镉、铅、锌

简要介绍了原子吸收光谱法在线测定铜、镉、铅、锌等金属元素的基本方法。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

尝试用微波消解的方法代替传统的消解方法,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)代替常用的原子吸收光谱法(AAS)测定土壤中的铅含量.结果表明,微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法不仅可以避免传统消解方法中费时长、污染重和消化样品中的铅易流失等缺点,而且检出限为6μg/kg,接近石墨炉原子吸收光谱法的5μg/kg,远低于火焰原子吸收光谱法.本方法的重现性好,对6种土壤样品的测定,其相对偏差(RSD)为3.4%~6.5%(n=21),回收率为88.7%~111.2%.     

四环素的极谱法测定

四环素的检定方法,药物学上用微生物检定法,也有用分光光度法、色谱法。1952年以后有用极谱法的报导。Chatten等用直流极谱在硼酸底液中测定了0.01～0.125mg/ml的四环素。Olliff等在HAc-NaAc缓冲液中用交流极谱测定了2×10~(-6)～1×10~(-4)M四环素。Bard报导用微分脉冲极谱检测下限达0.2ppm。我们用直流、交流、示波和微分脉冲极谱研究了四环素在醋酸、硼酸、磷酸盐的缓冲液中的极谱行为,提高了分析灵敏度,并应用于四环素药片、软膏、眼膏和针剂中四环素含量的测定,得到满意的结果。     

铜、铅、锌-邻苯二酚紫-硝酸钾-硼酸极谱配合吸附波的比较研究

极谱配合吸附波是一类新型的极谱波。本文提出了铜、铅、锌—邻苯二酚紫—硝酸钾—硼酸的极谱配合吸附波,可用于测定各类样品中微量铜、铅、锌;并用各种极谱技术对其电极过程机理进行了比较研究。     

聚丙烯酰胺肟—羧酸纤维富集原子吸收法测定污水中铜、铅、锌、镉和钴

本文研究了一种新的螯合离子交换剂—聚丙烯酰胺肟—羧酸纤维对铜、镉、铅、钴和锌的富集性能和条件,用原子吸收光谱法进行测定.分离、富集一步完成.效果令人满意.     

葵花粕与葵花籽中微量元素含量的测定

对葵花粕与葵花籽样品进行消解后,采用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、锌、铁、锰、银、铅和镉等元素含量,用原子荧光光度法测定其中砷、汞的含量.用离子色谱法测定钙、钾、钠的含量.结果表明,铜、锌、铁、锰等元素在样品中普遍存在.钠、钾元素在样品中含量很高.样品中同时检出一定量的微量金属元素.为葵花样品微量元素的分布提供了科学的依据.     

云南砚山产阳荷微量元素研究

阳荷属野生姜科植物,是一种食药兼用的天然膳食纤维绿色食品。利用灰化法处理样品,用火焰原子吸收光谱法连续测定阳荷中铁、铜、锌、锰、钴、铬、镍、镉、铅9种微量元素的含量。结果：RSD％在0．66～4．38之间,加标回收率为99．8％～112％,阳荷中锰、锌、铁元素含量较高。     

硅外延层中某些重金属杂质的化学光谱定量分析

随着半导体材料的发展,近来对薄膜半导体材料的分析提出了新的要求。目前,国外己采用了各种分析方法,如离子探针质谱、放射化学分析、原子吸收光谱及化学光谱分析法。 我们结合任务要求及现有条件,开展了用化学光谱法分析硅外延层中的某些重金属杂质的工作。方法的要点是以氢氟酸与硝酸为腐蚀液,控制不同的时间,将硅的外延层逐层腐蚀下来,然后在密闭条件下加热,使基体挥散,以达到分离和浓缩杂质的目的,最后将浓缩物以光谱测定。 考虑到被测杂质大多数为电活性杂质(如Ag、Cu、Mn、Ni、Au、B等)环境污染较少,试剂空白也较常见元素低的原故,所以采用了化学光谱法。在国外主要是用空心阴极光源,由于这种方法操作复杂,且受现有条件的限制,我们采用了近来发展的“氩弧法”。该法的特点是对某些元素分析的绝对灵敏度高,且设备简单,操作方便。因此对薄层分析是有利的。根据我们测定的结果,各种元素测定的灵敏度为: Ag 1.0×10~(-11)g,Be 1.0×10~(-10)g;Mn 1.0×10~(-9)g; Cu 2.0×10~(-9)g; Au 2.0×10~(-9)g; Fe 3.0×10~(-9)g; Ni 1.0×10~(-8)g; B 5.0×10~(-8)g;Zn 2.3×10~(-8)g. 标准偏差2—50％。     

食品中痕量铅测定方法的研究

本文综述了国内近年来食品中痕量铅测定方法的研究,包括原子吸收光谱法、质谱法、紫外和可见吸收光度法、原子荧光光谱法和极谱法。     

正交设计法用于微量金的测定

本文用正交设计法和计算机程序,选择了乙基紫-醋酸丁酯萃取分离测定金的最佳条件,并用原子吸收光谱法进行测定,测得人工合成样中金的回收率为89.0％—110％,标准偏差和变动系数分别是2.5×10~(-2)μg/mL和3.2％,金的浓度在0—25μg/25mL范围内符合比尔定律。用本法测定阳极泥和电镀液中的微量金,结果满意。     

食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.     

缝管捕集原子吸收光谱法测定水样中的微量铅

分别采用普通火焰原子吸收光谱法、石英缝管原子吸收光谱法及缝管捕集原子吸收光谱法，对铅元素的最佳实验条件和灵敏度进行了测定、比较，并应用石英缝管原子捕集法测定了水样中的微量铅，结果令人满意。     

示波极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉

用二阶导数极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉.在0.01 mol/LHCl、0.04%KSCN底液曾,铜、锌峰电位分别为-0.42 V、-1.03 V(Vs.SCE);在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶混合底液中,铅、镉峰电位分别为-0.46 V、-0.6 4 V(Vs.SCE).铜、锌、铅、镉的线性范围分别为0.01～8.00μg/ml、0.01～10.0 μg/ml、0.01～10μg/ml和0.05～6μg/ml,检出限分别为0.005 μg/ml、0.010μg/ml、0.020μg/ml和0.015 tμg/ml.该方法用于黄芪、秦皮中上述元素的测定,方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

原子吸收光度法测定火电厂水汽中微量铁、铜、锌

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对火电厂水汽中的铁、铜、锌元素进行了测定,探求了各元素的测定条件．测定铁、铜、锌的工作曲线的线性相关系数分别为0．9999,0．9996,0．9995;铁、铜、锌的加标回收率分别是96．4％～104．8％,95．5％～103．5％,101．0％～105．0％．     

Pb(Ⅱ)—向红菲罗啉极谱络合吸附波的研究

本文在HAc—NaAc介质中,对Pb(Ⅱ)—向红菲罗啉络合物的极谱行为进行了研究,发现在pH=4.1的0.3mol/l的HAc—NaAC介质中,Pb(Ⅱ)—向红菲罗啉在—0.52V(vs.SCE)处产生一良好的极谱还原波,其2.5次微分极谱图波型好,灵敏度高,峰电流e″/ρρ与Pb(Ⅱ)浓度在1.0×10~(-7)mol/1～4×10~(-6)mol/l呈良好的线性关系,检出下限为3×10~(-8)mol/l,应用该法对化妆品及牙膏中的铅含量进行了测定,取得了良好的结果.