MCM-41介孔分子筛的修饰与表征

分别以γ—氨基丙基三乙氧基奎烷（γ-aminopropyltriethoxy silane,NH2(CH2)3Si(OC2H5)3,APTES和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷（γ-glycidoxypropyltrimethoxy silane,CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3,GPTES）为偶联剂，成功地将氨基和醚基官能团搂枝于MCM-41介孔分子筛孔道中，制备了无机-有机复合介孔材料NH2（CH2）3-MCM-41和CH2OCHCH2O（CH2）3-MCM-41。用XRD、N2吸附-脱附、元素分析和FT-IR对复合材料进行了表征。结果表明，氨基和醚基有机基团不仅进入了MCM-41孔道，修饰了孔壁，而且使MCM-41保持了有序的孔道结构。     

五甲基环戊二烯基有机硅烷的合成(Ⅲ)

本文用正丁基锂与五甲基环戊二烯反应,生成五甲基环戊二烯基锂,再与卤代硅烷反应,合成了五种新的五甲基环戊二烯基有机硅烷,并用元素分析和~1H,~(13)C,~(29)Si—NMR 及 Ms 对这些化合物作了测定。     

氨基官能化的扩孔MCM-41复合材料吸附捕集CO_2

制备了扩孔的介孔氧化硅MCM-41,然后以其为载体,通过化学接枝法将3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷嫁接到其介孔结构中,制备了氨基官能化的介孔氧化硅复合材料.通过N2吸附脱附实验、红外光谱、热重分析等手段对氨基官能化前后扩孔MCM-41的物理化学属性进行了表征,然后考察了复合材料对CO2的吸附捕集性能.结果表明:与单纯扩孔MCM-41相比,氨基官能化的扩孔MCM-41复合材料的比表面积、总孔容及孔径均减小;同时,所制复合材料对CO2的吸附量明显增大(两者的CO2吸附量分别为28 mg/g和76 mg/g),且在循环CO2吸附脱附实验中呈现出优异的稳定性.     

硅烷化溶剂对TiO2/Fe-MCM-41复合光催化剂吸附性能的影响

在不同条件下用KH-550硅烷偶联剂对介孔分子筛Fe—MCM-41表面进行化学修饰后,以Fe—MCM-41分子筛为载体负载TiO2纳米溶胶。实验发现在硅烷化处理时,选择不同极性的溶剂对复合光催化剂的吸附性能有显著影响。利用XRD,固体漫反射UV—Vis吸收光谱,FT—IR,低温N2吸附-脱附等对分子筛进行了表征。结果表明：在不同的溶剂中,Fe—MCM-41分子筛在KH-550化学修饰时硅烷化程度不同。与无水乙醇等极性较强的溶剂所制的样品相比,正己烷为溶剂的TiO2—Fe—MCM-41正己烷样品具有更强的吸附能力,对TiO2纳米粒子具有更好分散能力。     

硅烷自组装单分子层生长条件的优化

对长碳链硅烷在玻璃片表面自组装形成单分子层膜进行研究。以甲苯为溶剂,使辛烷基三乙氧基硅烷(OTES)、十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)、3-胺丙基三乙氧基硅烷(APTES)和十八烷基三氯硅烷(OTS)在玻璃表面进行生长,考察反应时间、反应浓度和可水解基团对自组装单分子层膜的影响。用接触角仪和全反射红外光谱仪(FT-IR)对单分子膜进行表征。结果表明:带有—Cl水解基团的OTS最易生长,而带有乙氧基离去基团的OTES比带有甲氧基的DTMS容易反应。在24℃时,1 mmol/L OTES反应20 min自组装单分子层膜生长很好,并且表面比较规整均一。     

MCM-41/γ-Al2O3复合材料的合成和表征

采用在γ-Al2O3表面附晶生长的方法合成了MCM-41/γ-Al2O3复合材料,考察了表面活性剂用量、投料硅铝比、合成母液pH值等对复合材料中MCM-41结晶度的影响.结果表明,在n(CTMABr)/n(SiO2)大于0.32、硅铝比大于4.68及合成母液pH值为10.5的条件下,合成的MCM-41/γ-Al2O3复合材料中MCM-41的结晶度接近Si-MCM-41.X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和低温N2吸附-脱附表征结果表明,MCM-41/γ-Al2O3是由MCM-41生长于γ-Al2O3的表面而形成的复合材料.MCM-41/γ-Al2O3复合材料中的MCM-41具有较高的热稳定性.     

PNIPAAm包覆MCM-41复合材料的合成与温度敏感释药

以3-氨丙基乙氧基硅烷(3-aminopro pyltriethoxyl silicane,APS)为偶联剂,用微波法合成了氨丙基修饰的MCM-41(amino-functionalzed mesoporous MCM-41,AP-MCM-41),将其与N-异丙基丙烯酸胺(N-isopropylacry lamide,NIPAAm)原位聚合制备了一种新型的温度敏感性复合材料AP-MCM-41/PNIPAAm,使用氮吸附/脱附,X射线衍射、Fourier红外、热重分析等对材料进行表征。结果表明,成功制备了一种新型复合材料,并有良好的温度敏感性。选取氢氯噻嗪为模型药物,用浸渍法组装,研究了不同温度下材料的释药行为,结果显示,当温度高于复合材料的相转变温度(Lower critical solution temperature,LCST)时复合材料失水收缩阻碍了药物的释放,低于LCST时由于材料亲水性增强使释药量明显增加。     

苯基官能化MCM-48介孔材料的制备和表征

以正硅酸乙脂为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,苯基三甲氧基硅烷为偶联剂,用共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(C6H5-MCM-48)材料.用小角X射线衍射(SAXRD)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和N2吸附-脱附对材料进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至孔道表面形成了无机/有机介孔复合体材料,且具有MCM-48的孔道结构特征,改性后的C6H5-MCM-48较纯硅MCM-48材料具有较窄的孔径分布,较大的孔体积和较高的比表面积.     

载体硅烷化改性对W/MCM-22催化剂上甲烷脱氢芳构化反应性能的影响

用正硅酸乙脂(TEOS)和三甲基氯硅烷(TMCS)为硅烷化试剂,分别对MCM-22分子筛进行表面改性处理,考察其对所担载W/MCM-22基催化剂上甲烷脱氢芳构化(DHAM)反应性能的影响,结果表明,TEOS或TMCS对MCM-22分子筛载体的硅烷化处理主要导致分子筛外表面最强和最弱的表面酸性位被消去,分子筛孔道内的B酸位(芳构化中心)几不受影响;在DHAM反应化学上表现为:CH4转化率大体持平,但芳烃选择性明显上升,催化剂的结焦/积碳速率有所减缓,单程操作寿命明显延长.在经硅烷化处理的8%W-0.6%Zn/MCM-22催化剂上,苯选择性最高达73.1 C%(相应甲烷转化率为15.3%),是未经硅烷化处理相应参比样(61.3 C%)的～1.2倍,单程操作寿命从300 min延长至470 min(就同等芳烃产率水平而言);类似的结果在Mo促进的W/MCM-22体系上也观察到.经硅烷化改性催化剂上可溶性积炭主要是分子量较低(在200～400范围)的饱和脂肪烃聚合物,而未经硅烷化处理参比样的可溶性积炭分子量多在500以上.     

混凝土硅烷防水剂的合成及防渗性能研究

对十六烷基三甲氧基硅烷及KH560防水剂的合成工艺进行了室内试验分析。通过对接触角、抗氯离子渗透及吸水性试验测试,优选出硅烷防水剂最佳合成工艺为:调配pH=2～3的醇-水溶液,在搅拌(200r/min)条件下加入十六烷基三甲氧基硅烷,室温下反应30min,其中无水乙醇、水、十六烷基三甲氧基硅烷各种材料用量分别为20,0.5,2g。通过对合成的硅烷防水剂测试,混凝土表面接触角高达130°,表明该防水剂具有较好的防水防渗效果。     

气相水解法介孔分子筛MCM-41组装纳米TiO2研究

以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,在高温气相炉中进行水解,羟基缩合对介孔分子筛MCM-41进行了纳米TiO2的修饰。XRD、FTIR、N2吸附脱附、SEM表征手段对其结构特征的测试结果表明:纳米TiO2不仅进入介孔分子筛MCM-41介孔孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41能够保持有序的孔道结构。     

MCM-41介孔分子筛的烷基化修饰

以二甲基二氯硅烷为偶联剂修饰了介孔分子筛MCM-41,将有机官能团引到介孔分子筛MCM-41表面,制备了一种无机-有机复合材料CH3-MCM-41.研究了溶剂、偶联剂量、反应时间等因素对反应的影响,并用元素分析和红外光谱对复合材料进行了表征.     

用于催化臭氧氧化的金属改性MCM-41研究进展

介绍了催化臭氧氧化技术的研究现状以及MCM-41介孔分子筛的性质特点;基于对MCM-41应用于催化臭氧氧化过程的优点和缺陷分析,综述了用于去除水中难降解有机物的金属改性MCM-41的制备方法和应用金属的种类;提出了金属改性MCM-41今后的研究重点和发展方向.     

MCM-41/酞菁钴、酞菁铜的合成、表征及催化性质

用烷基化试剂将介孔分子筛MCM-41的表面烷基化,使MCM-41的表面连接含有伯氨的有机链,再与氯磺酸基酞菁钴、氯磺酸基酞菁铜反应,合成纳米复合材料CoPc(CuPc)-NH-MCM-41,并且用红外光谱、紫外光谱、XRD进行表征.结果表明:酞菁钴、酞菁铜以单体形式负载在介孔分子筛MCM-41的孔壁上;酞菁铜对苯酚羟化反应的催化活性较好;在丙酮溶剂中苯酚的转化率大于在乙腈中的转化率.     

MCM-41/HY介-微孔复合分子筛的合成与表征

以介孔MCM-41凝胶为母液,通过滴加HY浆液,应用水热反应釜合成了一种介-微孔复合分子筛MCM-41/HY.通过XRD、BET、NH3-TPD等手段对复合材料进行了表征,并对复合分子筛的水热稳定性进行了考察.结果表明,复合材料同时具有介孔分子筛MCM-41和微孔HY型沸石的特征,并且和纯MCM-41分子筛相比,复合分子筛的酸性明显增强,水热稳定性显著提高.     

基于介孔分子筛MCM-41的手性固定相合成及结构表征

自1992年问世以来,新型介孔分子筛MCM-41因其在多相催化、吸附与分离以及离子交换等多个领域的潜在应用而成为国内外热点研究课题之一。本文通过在分子筛MCM-41的空腔内进行表面功能化制备出中间体NH2-MCM-41,然后将其与N-3,5-(二硝基苯甲酰)-亮氨酸进行不同类型有机化学反应成功获得手性分离固定相CSP1和CSP2。所得MCM-41经过红外、X射线粉末衍射、扫描电镜、氮气吸附-脱附进行表征,而元素分析结果则表明在CSP1和CSP2内部:有机基团进入MCM-41的孔道,并修饰了孔壁。     

Fe-Si复合氧化物中孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下，采用乙二胺为介质，以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，用水热法合成了Fe-Si复合氧化物中孔分子筛，并用XRD、红外、热分析等对样品进行表征，实验结果证实所合成的产物为Fe-Si复合氧化物中孔分子筛。     

MCM-41中孔分子筛研究进展

MCM 4 1中孔分子筛具有极高的BET比表面积、均一的中孔结构等特点 ,可广泛用于催化、吸附脱附、分离和传感技术等领域。从合成方法、合成条件的影响、辅助添加剂对分子筛的改性以及合成机理等方面对MCM 4 1中孔分子筛的研究进展进行了综述。着重分析了MCM 4 1中孔分子筛的水热稳定性差、酸性弱等问题 ,并提出了相应的解决方法 ,重点介绍了MCM 4 1中孔分子筛增大孔径的几种方法———改变合成条件、添加增孔剂、水热合成后处理、改换模板剂等。对MCM 4 1中孔分子筛在石油化工催化领域中的应用现状及前景进行了分析 ,提出了应在改善MCM 4 1中孔分子筛的热稳定性及水热稳定性、开发合成更大孔径分子筛、研究新型模板剂等方面加强研究。     

MCM-41有序介孔分子筛制备及表征的DTA、XRD、UV分析

用铝酸纳,硅酸钠为原料,C16TMAB为模板制备MCM-41有序介孔分子筛。将其浸泡在Ti2(SO4)3溶液中进行自组装,通过对组装前后的样品分别做DTA、XRD及UV分析,结果表明MCM-41具有较大的比表面和较好的热稳定性,在催化领域拥有光明的情景。     

含镉MCM－41型分子筛的合成

本文首次合成了一种具有ＭＣＭ－４１型结构的中孔（ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ）ＣｄＭＣＭ－４１分子筛，通过ＸＲＤ、骨架ＩＲ、紫外漫反射、固体魔角核磁、ＴＧ－ＤＴＡ等测试，结果表明镉原子处于分子筛骨架