近红外光谱结合第一范围标定法鉴定化学降糖原料药

以建立一种快速、准确、无需样品预处理的鉴定8种降糖原料药(固态和液态)的近红外分析方法为目标,分别取64个不同批次的样品为校正集,另取32个样品用于定性模型的验证,使用一阶导数进行光谱预处理,结合第一范围标定法,在12 072.3～4 000.0cm-1,建立了NIR 8种降糖原料药固态定性分析模型,结果显示每种原料药均可被成功鉴定,无一错判.说明所建立的模型可对8种降糖原料药进行快速准确的定性分析,适用于制药企业对降糖原料药进货验收和投料前的品种鉴别.     

丹参酮固体分散物的研究

应用聚乙烯吡喀烷酮（PVP）为载体,采用喷雾干燥制备了丹参酮（Tanshinone TAN)的固体分散物。测定了TAN原料药、固体分散物以及机械混合物的体外溶出度,并通过X－射线衍射、扫描电观察、以及用红光光谱和紫外光谱分析对固体分散物进行了研究。结果表明,TAN固体分散物的溶出度与TAN原料药和机械混合物相比有显著提高;TAN以超细态分散于载体中;TAN分子和载体分子之间未发生化学反应。     

顶空气相色谱法测定琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂含量

采用Agilent DB-624毛细管柱色谱柱,FID检测器,DMF为溶剂,建立了顶空气相色谱法同时测定琥珀酸索非利新原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醚、二氯甲烷、甲苯6种残留溶剂的分析方法.结果显示,6种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(分别为r=0.9997~0.9999,n=6),最低检出限范围为0.147~0.871μg;平均添加回收率为98.64%~101.79%(RSD为0.26%~1.58%,n=3).方法简单、灵敏、可靠,适用于琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂的分析检测.     

顶空气相色谱法测定甲氧普烯原料药中残留溶剂

建立了测定甲氧普烯原料药中残留溶剂丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷的顶空气相色谱测定方法 .以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、70℃为孵化温度、20 min为孵化时间的残留溶剂测定方法 .经方法学验证,上述四种溶剂的方法检出限依次为0.002 1%、0.009 3%、0.000 9%、0.000 7%;峰面积的相对标准偏差均小于3.08%;平均回收率为94.6%～103.2%;4种溶剂的线性系数均大于0.999.结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对甲氧普烯质量对控制要求.将该方法应用于3批次甲氧普烯原料药的残留溶剂测定,丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷最高残留量均未超出限定值.     

顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量

采用顶空气相色谱法对丁苯酞原料药中的甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷共6种残留溶剂的含量进行测定.使用Agilent DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,色谱柱程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.进样口温度为220℃;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min.结果显示,6种残留溶剂间分离度良好.在一定质量浓度范围内,各残留溶剂线性关系均良好,相关系数r0.999 0.重复性实验结果的相对标准偏差值均小于5%,加样回收率均在80%～120%范围内,不同批次原料药残留溶剂检查结果均符合要求.该方法准确灵敏,可用于丁苯酞原料药中残留溶剂的测定.     

海布胶囊原料药稳定性实验研究

目的考察海布胶囊原料药的稳定性.方法按药物稳定性实验指导原则进行影响因素实验、加速实验和长期实验.结果海布胶囊原料药在实验前后的外观、鉴别、吸湿性、微生物限度检查等均符合规定,实验前后比较差异无统计学意义(P0.05).结论海布胶囊于室温条件下保存质量稳定,有效期可达2 a.     

红豆杉细胞培养生产紫杉醇粗品制备紫杉醇原料药的研究

通过考察紫杉醇提纯的多种方法,优化结晶析出法和柱层析法的工艺参数,首次将红豆杉细胞培养生产的65%的紫杉醇粗品分离纯化为符合美国药典USP标准的紫杉醇原料药.以红豆杉细胞培养生产的65%的紫杉醇粗品为原料提纯制备紫杉醇原料药的方法,重复性好、工艺合理、操作简单、绿色安全,有望解决紫杉醇原料药的药源供应严重不足的问题.     

蛇床子素固体分散体的制备与分析

应用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为载体,采用溶剂挥发法制备了蛇床子素(OSL)的固体分散体,测定了OSL原料药、固体分散体以及机械混合物的体外溶解度,并通过扫描电镜观察、红外光谱以及紫外光谱分析对固体分散体进行了研究,结果表明,OSL固体分散物的溶解度与OSL原料药和机械混合物相比有明显提高;OSL分子和载体分子之间未发生化学变化。     

HPLC法测定左乙拉西坦右旋异构体及其原料药含量

建立PHLC法测定左乙拉西坦右旋异构体及其原料药含量。左乙拉西坦右旋异构体测定采用CHIRALCEL OD-H 柱（5um,4.6mm*250mm),流动相为正己烷-异丙醇（体积比为82:18）；原料药含量测定选用Agilent-Zorban SIL 柱（5um,4.6mm*250mm)，流动相为乙腈-1.96g/L硫酸水溶液（体积比为96:4），检测波长均为 205nm。结果表明，右旋异构体测定的线性范围为 2~20um/mL；原料药含量测定的线性范围为 40~240um/mL，最低检测限为 0-25ng，回收率为 99.5%~101.3%。该测试方法简便灵敏、专属性强，可用于左乙拉西坦原料药的质量控制。     

HPLC/ESI/MS分析座果宝原料中的杂质成分

用高效液相色谱/电喷雾离子化质谱联用技术(HPLC/ESI/MS法),建立了座果宝原料药的HPLC杂质分析方法,确定了植物生长调节剂座果宝原料药中的杂质为2,4-二氯苯氧基乙酸钾.     

对提高实验室制备阿司匹林原料药质量的研究

本文通过对传统的阿司匹林原料药实验制备方法的改进与补充,提供了低水杨酸含量的阿司匹林原料药实验制备方法。并采用简单可行的可见分光光度法对阿司匹林原料药中水杨酸杂质进行定量检测与控制。     

HPLC法同时测定雷贝拉唑钠原料药中8个有机杂质的含量

利用高效液相色谱(HPLC)技术建立了一种同时测定雷贝拉唑钠原料药中8个有机杂质的新方法。该方法采用二元高压梯度洗脱方式,以pH=6.0的磷酸盐缓冲溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~10min,85%A→65%A;10~35min,60%A;35~35.01min,60%A→85%A;35.01~40min,85%A),流速为1mL/min,以YMC Triart C18柱为分离柱,柱温为30℃;采用紫外检测器,检测波长为285nm。研究结果表明,各已知杂质、主成分之间均能彼此分离,空白溶剂对各杂质的测定无干扰,各已知杂质的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.990,各已知杂质的平均回收率均在83.2%~115.9%范围内,RSD为1.1%~4.3%。该方法简便有效,适用于雷贝拉唑钠原料药的质量控制,具有很高的灵敏度和准确度。     

高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量

建立了用高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量方法.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(15 cm×4.6 mmLD);流动相:甲醇-0.01 mol/L盐酸(70:30);流速为1.0 ml/min;柱温37 ℃;检测波长230 nm.结果表明:佐芬普利含量在15 μg/ml～1 500 μg/ml 范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为100.03 %,RSD为0.43%.该方法准确、可靠、重现性好,可用于佐芬普利原料药的含量测定和质量控制.     

加快发展步伐 打造健康产业

<正>东北制药集团股份有限公司是以化学合成和生物发酵原料药为主,兼有西药制剂、微生态制剂及医药商业物流三大业务板块的大型综合性制药企业,是我国医药行业的重要生产与出口基地。主要生产抗生素类、维生素类、心脑血管类、消化系统类、抗病毒类、天然药物类、解热镇痛类、抗艾滋病类、麻醉精神药品类等12大系列800多种化学原料药、医药中间体和制剂产品。化学原料药、制剂产品、精细化工产品均已实现规模化、系列化和终端化,现有125种药品进入《国家基本医疗保险药物目录》甲乙类药品目录,有55种药品进入《国家基本药物目录》。     

HPLC法对原料药氨曲南含量测定的研究

目的：对氨曲南原料药含量测定的研究。方法：采用HPLC法对氨曲南原料药进行含量测定。色谱条件：用C18色谱柱,流动相是磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3.0±0.1）的缓冲液-甲醇（16：9）为流动相,流速为1ml/min,柱温：室温25℃,检测波长：270nm。结果：测定氨曲南原料药在0.104～0.520mg/ml范围内呈良好线性关系（r=0.9999,n=5）,平均回收率为100.7%。结论：该方法精确度高、快捷、灵敏度高、简单。     

原料药生产中有机溶剂的职业危害及防范措施

文章就原料药生产中使用的有机溶剂可能存在的职业危害因素进行了分析，探讨了原料药行业有机溶剂中毒事故的防范措施。     

浙江省化学原料药基地邻近海域沉积物综合潜在生态风险评价

2008年8月对浙江省化学原料药基地临海园区邻近海域表层沉积物进行了监测,结果表明:浙江省化学原料药基地临海园区邻近海域沉积物质量良好,综合潜在生态风险低.     

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法．方法采用Hypersil C18色谱柱,甲醇·0．01moL·L^-1磷酸二氢钠（8：92,磷酸调节pH至4．0±0．1）为流动相,检测波长为220nm,流速1．0mL·min^-1．结果天麻素在2．5～40．0ug·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．7％～100．3％RSD为0．44％～0．82％,有关物质的限量为1．0％．结论本法准确、简便、快速,适用于天麻素原料药的质量控制．     

RP-HPLC法测定原料药中头孢拉定的含量

利用反相液相色谱法（RP-HPLC）直接测定原料药中头孢拉定的含量.采用YQG-ODS色谱柱，以V(CH₃OH）∶V(4%HAc-NaAc）＝3∶7的溶剂作流动相，于λ=262 nm处紫外检测，以峰面积外标法定量.头孢拉定在0.027～0.29 g·L^-1浓度范围内具有良好的线性关系，回归方程为Y（μV·ｓ）=1.88×107X(g·L^-1)+20 876,r=0.998 3，平均回收率为99.7%,RSD为0.57%（n=3）.     

烟草样品中几种化学成分的近红外分析精度研究

应用傅立叶变换近红外光谱仪,分别对具代表性的2003~2005年的烤烟样品和2005年烤烟样品建立了近红外光谱与灰分、尼古丁、石油醚提取物、石油醚提取物中性成分4种成分含量间的关系模型,经57个代表性样品预测精度的分析,F检验结果显示:灰分为1.2371;尼古丁为1.8262;石油醚提取物为1.6667;石油醚提取物中性成分为4.6311.两类近红外预测模型对灰分的预测没有显著性区别,而对尼古丁、石油醚提取物、石油醚提取物中性成分的预测有显著性区别.