煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛.以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征, 并对其结晶机理进行了分析.结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是:煅烧温度为725 ℃;配料比 m(Na2O)/m(SiO2)为3,m(H2O)/m (Na2O)为40;胶化条件为70 ℃×2 h;晶化条件为100 ℃×6 h.所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g.在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架.     

氨配合法制备活性氧化锌的研究

 以硫酸锌、氨水、碳酸氢铵为原料,采用氨配合法制备出碱式碳酸锌,再经高温煅烧制备活性氧化锌.通过差热-热重分析(DTA-TG)、比表面积测定、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试方法对产物进行了表征.对蒸氨时间、陈化时间、煅烧时间和煅烧温度等因素对活性氧化锌性能的影响进行了详细的研究,得到了制备活性氧化锌的较优条件,在此条件下制得了比表面积高达68.151 m²/g的活性氧化锌.     

大豆秸杆改性TiO_2光催化降解盐酸四环素研究

以大豆秸杆和钛胶为原料,利用溶胶-凝胶法合成了大豆秸杆改性TiO_2晶体.以盐酸四环素为降解对象,研究了大豆秸杆改性TiO_2(TiO_2-Straw)复合材料的光催化性能,探讨了掺杂量和煅烧温度对光催化剂活性的影响.采用X射线衍射(XRD)、N_2等温吸附-脱附(BET)、紫外-可见漫反射(UV-VIS DRS)、X射线光电子能谱分析(XPS)、热重(TG)、红外光谱(FT-IR)及紫外可见吸收光谱等表征手段对催化剂进行表征.结果表明:采用溶胶-凝胶法制备的大豆秸杆改性TiO_2对盐酸四环素具有一定的光催化活性,能够将其降解;在200℃煅烧的条件下,100 m L钛胶掺杂0.5 g大豆秸杆所制得的催化剂对盐酸四环素的降解效果最佳;模拟太阳光光照120 min,其对盐酸四环素降解率达到95.04%.     

微波煅烧酸活化改性赤泥的制备及其除Cr(Ⅵ)性能研究

以拜耳法赤泥为原料,通过微波煅烧-酸活化联合处理制备改性赤泥,重点考察改性赤泥吸附剂的制备条件及其加入量、废水p H值、反应时间对吸附去除废水中Cr(Ⅵ)效果的影响;采用比表面积仪(BET)和X-射线粉末衍射仪(XRD)对改性赤泥吸附剂进行表征,探讨了赤泥改性机理。结果表明:在微波煅烧-酸活化联合作用下,赤泥比表面积显著增大,其吸附除Cr(Ⅵ)的能力增强。微波功率为300 W、煅烧时间为20 min、盐酸浓度为3.0 mol/L、吸附剂粒径为120~180μm的改性赤泥吸附剂除Cr(Ⅵ)的能力最佳;在25℃,废水p H值为5.0,吸附反应时间为120 min,吸附剂加入量为12 g/L时,废水中Cr(Ⅵ)去除率达98.9%,溶液p H显著影响Cr(Ⅵ)去除效果。此外,吸附饱和的改性赤泥可通过0.2 mol/L Na OH溶液脱附,脱附率达到95.1%。     

碱激发偏高岭土制备土聚水泥的试验研究

文章讨论了高岭土的煅烧温度和保温时间、偏高岭土的细度、碱性激活剂的种类、工业水玻璃的掺量和模数以及养护条件对土聚水泥强度的影响.研究表明,煤系高岭土经750～850 ℃煅烧-保温2 h,所得的无定性状态的偏高岭土经模数为1.0,掺量为8% Na2O·nSiO2溶液的激发,在自然养护条件下制备出了具有早强、高强性能的新型胶凝材料.     

超细煤系煅烧高岭土粉体制备的工艺参数优化

以盘式搅拌磨为超细粉碎设备,系统地研究了粉碎法制备超细煤系超煅烧高岭土粉体的工艺参数,结果表明,矿浆浓度,磨矿时间,研磨介质添加量和配比,叶轮搅拌速度是制备超细煤系煅烧高岭土粉体的重要工艺参数,合理地选择这些工艺参数,才能制备出粒度－２μｍ含量大于９０％的超细煤系煅烧市高岭土粉体。     

酸改性高岭土的结构与性能的研究

通过高温煅烧处理龙岩高岭土,再经盐酸抽提改性可以制备酸活白土.采用XRD、BET、IR等方法研究了酸改性后酸活白土的结构和性能.实验表明,适量浓度的酸处理有利于增加高岭土表面酸的数量,且使所得酸活白土的平均孔径有所提高,孔分布更为集中,孔洞数量和比表面积大大增加.     

盐酸改性煅烧高岭土的制备及表征

为了研究高岭土煅烧以及煅烧再改性后的结构变化,将鄂尔多斯高岭土分别在200、400、600、800℃下煅烧,得到煅烧高岭土试样,再将煅烧高岭土分别用质量分数5%和25%的盐酸进行改性,得到酸改性煅烧高岭土.采用XRD、FT-IR、SEM等手段进行表征分析.结果表明,在600℃的煅烧温度下高岭土的结构没有发生变化;当温度高于600℃煅烧时高岭土的结构发生了明显变化,已转变成偏高岭土;盐酸改性煅烧过的高岭土不能改变煅烧高岭土的结构.     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯 (Ti(OR) 4 )为原料 ,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2 粉体。采用正交设计法研究了操作条件对反应的影响 ,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明 ,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为 11～ 12 .3nm ,且随热处理温度的升高粒径变化不大 ,但团聚加重。XRD结果表明 ,当热处理温度为 5 0 0℃时晶粒为锐钛型 ;当煅烧温度为 80 0℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明 ,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达5 5 6m2 /g ;但随煅烧温度的升高 ,比表面积下降迅速 ;在 5 0 0℃时 ,比表面积只有 94 .6m2 /g。     

煤系高岭土制备氧化铝联产白炭黑工艺

以煤系高岭土为原料,采用预脱硅碱石灰烧结法制备氧化铝和白炭黑粉体,考察了煤系高岭土的活化温度、液固比、氢氢氧化钠浓度、反应时间和温度等因素对脱硅率的影响,确定了适宜的工艺条件.运用X射线荧光分析(XRF)、X射线粉末衍射分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)、热重同步分析(DSC/TGA)等对原料和制品进行了表征.研究结果表明,制备的氧化铝粉体经800℃焙烧后为无定形γ–Al2O3,呈轻质多孔的蓬松纤维状,孔径为20～50 nm;白炭黑的颗粒之间形成三维网状结构,其内部疏松多孔,颗粒粒径为100 nm.     

焙烧温度对Pt/Al_2O_3催化剂催化纤维素转化性能的影响

以溶剂挥发诱导自组装方法合成的有序介孔氧化铝(MA)为载体负载铂,制备了Pt/MA催化剂。考察了载体和催化剂焙烧温度对Pt/MA催化剂催化纤维素转化性能的影响。采用X射线衍射、N2物理吸附、透射电镜和NH3程序升温脱附等手段对载体和催化剂进行了表征,随着载体焙烧温度的升高,氧化铝的有序度、晶相、比表面积、酸量、铂粒径大小均有明显变化。催化结果表明,载体焙烧温度和催化剂焙烧温度对催化剂的催化性能有显著影响。以800℃焙烧的氧化铝为载体负载铂,再经400℃焙烧制得的催化剂活性最高,六元醇的选择性达到了78.5%。     

制备条件对拟薄水铝石晶粒度与孔结构的影响

采用反应结晶法,以偏铝酸钠、硫酸铝为原料,制备了一系列拟薄水铝石样品．用X射线衍射、氮吸附脱附、扫描电镜等方法分析了制备条件对拟薄水铝石晶粒度与孔结构的影响．实验结果表明：拟薄水铝石的平均晶粒度随pH值、温度及老化时间的增加而增加;较低pH值或温度下生成无定形凝胶,较高的pH值或温度下生成了薄水铝石或β-三水铝石;温度升高与老化时间增加可分别有利于大孔的形成与整体孔数量的增加;晶粒度较大的单一拟薄水铝石样品,其表面积与孔容也较大．在 pH 值为8.6、反应温度75,℃及老化时间2,h 的优化制备条件下,拟薄水铝石具有单一晶相,平均晶粒度为4.58,nm,比表面积为342,m2/g,孔容为0.533,cm3/g,平均孔径约为3,nm,形貌如绒毛球状．     

磷酸电解液中TiO2纳米管的形貌及光吸收性能研究

采用阳极氧化法在磷酸电解液中制备TiO2纳米管,通过SEM 和UV-VIS-DRS表征分析,研究阳极氧化电压、氧化时间、煅烧温度、电解液组成等制备条件对 T iO2纳米管形貌和光吸收性能的影响．结果表明,在H3 PO4电解液体系中,阳极氧化法制备 T iO2纳米管的最佳条件为：阳极氧化电压20V ,阳极氧化时间60min ,V（H3 PO4）∶V（NH4 F）＝1∶1,煅烧温度为500℃．此时纳米管管径80～100nm ,在可见区有较强的吸收且吸收边界红移．     

生物模板法制备纳米氧化镍

采用溶胶-凝胶法结合生物模板法制备纳米氧化镍。通过x射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等表征手段研究热处理温度、热处理时间、不同材料配比对产物形貌、粒径的影响。结果表明：反应配比[n（Ni2＋）／n（柠檬酸）]为1：1,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2h,在此条件下得到了呈球形,分散性好,纯度高的立方晶系的纳米氧化镍。     

合成条件对硅基介孔分子筛结构的影响

采用水热法制备硅基介孔分子筛材料,较系统地考察了合成条件对其结构的影响,并利用N2吸附、透射电镜(TEM)等手段进行了表征.研究发现,随着晶化温度的升高,硅基介孔分子筛材料的平均孔径在逐渐增大,而比表面先增大后减小,100℃晶化时比表面最大(905.60 m2/g);随着晶化时间的延长,样品的平均孔径先增大后减小,比表面却正好相反,晶化1 d时比表面是905.60 m2/g,晶化3 d时比表面降为788.91m2/g;随着焙烧温度的升高比表面和孔径均减小,表明高温下焙烧易导致介孔结构的塌陷.     

炭气凝胶的常压制备及其超级电容器行为

采用溶胶一凝胶法,以间苯二酚（R）和糠醛（F）为原料,环六次甲基四胺（HMTA）作催化交联剂,通过常压干燥和高温碳化、活化等工艺制备分散性良好的炭气凝胶．研究溶剂的pH值和活化温度等工艺参数对炭气凝胶的比表面积和用作超级电容器电极的比电容的影响．确立具有最大比电容时炭气凝胶的最佳制备工艺条件．结果表明,当pH-9．0,活化温度为950℃时获得的炭气凝胶具有最大的比表面和．比电容．     

Microstructure and cementitious properties of calcined clay-containing gangue

To investigate the optimum calcination temperature and cementitious properties of gangue, the microstructure of clay-containing gangue calcined at different temperatures was analyzed by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), and magnetic angle spinning nuclear magnetic resonance (MAS NMR). The results show that the structure of kaolinite in the gangue sample calcined at 500℃ is destroyed. The XRD spectra show the disappearance of illite at about 800℃ and the formation ofmullite at about 1000℃. With the increase in calcination temperature, octahedral (6-coordinated) aluminum is transformed to tetrahedral (4-coordinated) aluminum gradually. For the gangue sample calcined at 700℃, the 29Si MAS NMR sharp peak of Q4 (framework silicate-quartz) is left. Compared with kaolinite in gangue, the thermal transformed temperature of pure kaolinite is lagged. On the basis of the microstructure and cementitious properties of calcined gangue, the results can be concluded, in order to obtain metakaolinite, the optimum calcination temperature of this gangue is about 500℃, and the optimum temperature is about 700℃ for activated SiO₂ and Al₂O₃.     

三氯化铁水溶液的制备

用三口瓶作反应器,先加入稀盐酸与铁粉反应生成氯化亚铁,确定了反应过程中盐酸浓度（质量）为18％（1：1）、温度为85℃、盐酸与铁粉的质量比为1．4：1、反应时间为20min的最佳制备条件;再加入稀盐酸,在酸性条件下用双氧水将氯化亚铁氧化成氯化铁,确定了反应过程中搅拌速度为20、双氧水与铁粉质量比为1．63：1、温度为55℃、双氧水加入速度为0．5～1．0mL／min的最佳氧化条件。     

乙醇-水体系下MAS-7介孔分子筛的合成及其催化木质素液化的性能

在乙醇-水体系下,合成了介孔分子筛MAS-7,通过XRD和N2吸附-脱附技术对其进行表征。结果表明,在乙醇-水体系下合成的MAS-7（1）具有和传统水热条件合成的MAS-7相同的六方介孔结构,同时具有更窄的孔径分布及更高的比表面积。将其用于催化木质素液化反应中,重点考察了分子筛合成中乙醇的用量、木质素液化反应中液化温度、液化时间、催化剂的用量等因素对催化木质素液化反应的影响。得到了较佳的工艺条件,即1g木质素中加入0.10g MAS-7（1）,12mL乙二醇,185℃下反应2.5h,木质素液化率可达69%。同时,乙醇-水体系中合成的MAS-7（1）具有较好的催化稳定性。