乙腈法萃取精馏分离丁烯工艺研究

针对乙腈(ACN)法萃取精馏C4中丁烯的工艺存在较多不确定因素,对其分离过程的影响因素进行了详细研究.采用ProⅡ对ACN法丁烯萃取精馏工艺进行模拟,利用ACN法丁烯萃取精馏实验数据对流程模拟中的热力学模型进行修正,对比发现模拟数据与实验数据吻合较好,相对误差小于7.5%,.通过萃取精馏实验研究了理论板数、溶剂比、回流比、压力和溶剂中聚合物、水含量等因素对萃取精馏工艺的影响,结合流程模拟数据,得出了ACN法丁烯萃取精馏适宜的工艺条件:理论板数85~95,溶剂比为10~12,回流比为2.5~3.0,操作压力为表压400~500,k Pa,溶剂中聚合物质量分数小于0.5%,、适宜水质量分数为5.0%,~6.0%,.在优化的工艺条件下,塔釜烷烃质量分数低于0.5%,,塔顶烯烃质量分数低于0.9%,,烯烃的收率达到95%,以上.     

聚甲基丙烯酸高级酯对润滑油基础油降凝效果的探究

采用先酯化后聚合的方法合成了聚甲基丙烯酸高级酯。分析了酸醇物质的量比,催化剂和阻聚剂用量等影响酯化反应的主要因素,并探究了在石蜡基基础油中聚甲基丙烯酸高级酯的降凝效果。结果表明,当酸醇物质的量比为2.0,对甲苯磺酸的质量分数为1.2%,对苯二酚的质量分数为0.7%,酯化反应进行比较完全;在合成的聚甲基丙酸高级酯中,聚甲基丙烯十六酯对润滑油基础油的降凝效果最好,且加入量质量分数为0.6%较合适。     

络合萃取回收PTA溶剂脱水塔塔顶废水中的醋酸

采用络合萃取法回收精对苯二甲酸（PTA）溶剂脱水塔塔顶醋酸废水,研究了几种因素变化对络合萃取废水醋酸平衡的影响,并探讨了填料塔络合萃取醋酸工艺过程和萃取剂再生过程.结果表明：在络合萃取平衡实验中,随着醋酸初始浓度、水油相比、pH值和温度的增加,分配系数随之下降.在填料塔逆流连续络合萃取操作试验中,随着两相流速和相比的减小,萃取率随之增加.反萃采用减压精馏法,真空度控制在一定的范围（0.06～0.08 MPa）内,釜底温度控制在150～170℃之间,反萃率约为95%,再生后得到的醋酸质量分数可达40%以上.     

基于[EMIM][Ac]离子液体萃取剂的正丙醇与乙酸甲酯酯交换反应精馏设计

基于年度总成本最小化的分析方法,计算优化了正丙醇与乙酸甲酯酯交换反应生成乙酸正丙酯的反应精馏过程。提出一种离子液体（1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐）作为萃取剂用于乙酸甲酯与甲醇产物分离的新工艺,以代替无萃取剂的常规精馏塔。考察了反应精馏塔的提馏段、精馏段,反应段的塔板数、回流比以及萃取塔进料位置和萃取剂量对新工艺能耗和费用的影响。与传统工艺比较结果表明,新工艺节省再沸器的能耗和操作费用约30%。     

肝泰乐母液回收乙酸乙酯工艺研究

通过对肝泰乐母液成分的分析,提出通过酯化精馏、水洗、中和、干燥、精馏的工艺流程提取乙酸乙酯的可行性方案,结果表明,通过补加5%乙醇,对洗酯水进行回收套用,控制酯化终点,对不同酯含量的粗酯进行分类处理等措施,以母液计,乙酸乙酯收率可达18%,质量达到国标合格品标准,社会和经济效益可观。     

用负载磷钨酸的SBA-15分子筛催化合成氯乙酸酯

制备了负载磷钨酸的介孔分子筛SBA-15复合物PW12/SBA-15,用X射线衍射、N2吸附-程序升温脱附、红外光谱等方法进行了表征,用正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇等和氯乙酸为原料在PW12/SBA-15催化反应下合成了氯乙酸系列酯,并考查了醇酸比、催化剂用量、磷钨酸负载量、反应时间和催化剂寿命等因素对酯化率的影响。实验结果表明:SBA-15负载磷钨酸催化剂活性好,且催化活性稳定,催化剂可重复使用30次以上。适宜的反应条件为:醇与氯乙酸的摩尔比1.3∶1,催化剂的用量为反应物料总质量的2.0%,磷钨酸负载量23%(质量分数),反应时间3~5h。酯化率最高可达98%以上。     

丙酮-氯仿混合物萃取精馏分离过程模拟

为增大关键组分的相对挥发度以有利于分离,用苯作为溶剂对流量为78.788 88 kmol/h的丙酮-氯仿混合物进行萃取精馏过程的模拟计算。精馏流程采用两塔结构,即萃取精馏塔和溶剂回收塔,前者塔顶馏出产物为丙酮,塔底产物为氯仿、苯和微量丙酮的混合物;后者塔顶馏出产物为氯仿,塔底为溶剂苯和少量氯仿,此塔底产物作为回流与补充溶剂合并返回萃取精馏塔。萃取精馏塔总共65块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),补充溶剂(0.410 76kmol/h)和新鲜进料合并从萃取塔第30块理论板加入(从上往下数),回流比为10,塔顶产物42.84kmol/h;溶剂回收塔共有70块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),进料位置为第30块,回流比为15,塔顶产物与进料流量比设为0.11。模拟计算结果收敛,结果萃取精馏塔顶产物中丙酮纯度为99.95%,溶剂回收塔顶氯仿含量达到97.87%。     

松轻油精馏分离工业试验

松轻油经碱液预处理后,用SM-250型工业孔板波纹填料塔(D=300 mm、h=10.1 m)以真空间歇精馏方式进行分离试验,分别得到富含蒎烯、莰烯、苧烯(双戊烯)及对-伞花烃、萜烯醇等组分的馏分.以精馏投料量为基准,α-蒎烯质量分数达80.1 %以上的馏分得率为22.3 %,其中α-蒎烯质量分数最高达86.1 %;α-蒎烯与β-蒎烯总质量分数达61.3 %以上、蒎烯和莰烯总质量分数达92.5 %以上的馏分得率为31.8 %;馏分中蒎烯和莰烯总质量分数最高达99.1 %;苧烯(双戊烯)及对-伞花烃总质量分数达64.2 %以上的馏分得率为23.1 %,其总质量分数最高达76.4%;萜烯醇质量分数最高达49.0 %,其馏分得率只有3.1 %.精馏过程塔顶压力控制在12～4 kPa范围,回流比控制在1:1～8:1范围,塔釜终温为152 ℃左右;精馏过程塔釜温度容易控制.     

丙酮-甲醇混合物萃取精馏分离过程合成与模拟

当混合物组分之间的挥发性相近并且形成非理想溶液,组分间的相对挥发度可能小于1.1,采用常规精馏分离就可能不经济,若组分间形成恒沸物,仅采用常规精馏达不能实现相应组分的锐分离,这种情况可考虑采用强化精馏来实现相应组分之间的分离。用水作为溶剂对流量为40mol/s的丙酮-甲醇(摩尔比为3∶1)混合物流股进行萃取精馏过程合成设计与模拟计算。分离流程采用两塔结构,即萃取精馏塔和溶剂回收塔,前者塔顶馏出产物为丙酮,塔底产物为甲醇、水和微量丙酮的混合物;后者塔顶馏出产物为甲醇,塔底为溶剂水,此塔底产物作为回流与补充溶剂合并返回萃取精馏塔。经过试探法合成,萃取精馏塔采用30块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),溶剂进料板为第7块(从上往下数),丙酮-甲醇混合物流股进料板为第13块,回流比为4,塔顶产物31.226mol/s,丙酮纯度95.5%,塔底产物69mol/s;溶剂回收塔为简单精馏塔,采用16块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),进料位置为第12块,回流比为3,塔顶产物流量为10 mol/s,甲醇含量99.8%,塔底产物流量59mol/s,水含量达到99.9%,补充溶剂约为1 mol/s,实际补充量可根据操作情况适当变化。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸酯

以乙酸和醇(乙醇、正丁醇、苄醇、异戊醇)为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸酯(乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸苄酯、乙酸异戊酯).研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳合成工艺条件.结果表明,几种乙酸酯在最佳条件下的酯化率分别为:乙酸乙酯83.49%、乙酸正丁酯80.47%、乙酸苄酯78.39%、乙酸异戊酯81.57%.该方法操作简便、反应条件温和、收率较高、不加带水剂、绿色环保,具有良好的应用前景.     

微量反应对异戊二烯萃取分离过程的影响

为了提高异戊二烯萃取精馏装置的工艺设计精度,在运用化工流程模拟软件Aspen Plus,对二甲基甲酰胺法分离异戊二烯的工艺流程进行模拟计算时,引入反应精馏和反应萃取精馏技术,考察各塔内双烯烃微量反应对分离过程的影响。模拟结果与实验数据和传统模拟方法得到的结果进行了比较。结果表明:含反应的流程模拟计算结果更符合实际生产情况;精馏塔内微量反应对脱重塔的出料组成影响较大,使产品中异戊二烯的质量分数和质量收率分别降低了0.4%、0.5%,无法达到原定设计要求。通过调整脱重塔塔顶出料量,可以使含反应精馏过程的异戊二烯的质量分数和质量收率重新达到设计要求。     

带有中间贮罐塔的混合溶剂间歇萃取精馏

采用一个带有中间贮罐的间歇精馏实验塔，对混合溶剂间歇萃取精馏过程进行了实验研究．实验结果表明，带有中间贮罐的间歇萃取精馏过程在很长一段时间内具有塔顶采出产品，同时具有在塔底采出混和溶剂的特点，因而与常规间歇萃取精馏过程相比，带有中间贮罐塔时间精馏技术需要的再沸器体积大大减小．另外，混合溶剂萃取精馏过程与简单溶剂萃取精馏过程相比，克服了简单萃取剂自身选择性与溶解性之间的矛盾，提升了萃取精馏工艺的分离效果及使用范围，并且没有增加原有工艺过程的复杂性．     

醋酸甲酯催化精馏水解新工艺的工业试验及计算机模拟

在醋酸甲酯催化精馏水解新工艺取得中试成功基础上进行工业试验研究.催化精馏塔塔径1000mm、塔高22000mm;催化精馏段填充阳离子交换树脂催化剂捆扎包,提馏段填充波纹丝网填料.试验研究了进料水酯比、回流进料比和空速对酯分解率和水解液中酸水比的影响.新工艺使醋酸甲酯的水解率由固定床老工艺的23%-25%提高到57%-64%.应用模拟计算软件对试验过程进行了计算机模拟.     

醇酯-12合成工艺的研究

以含水异丁醛为原料，采用固体催化液相催化技术和新型填料及安装结构的塔精馏技术，系统研究了醇酯-12的合成及精馏工艺，使得醇酯-12的效率达到95％以上，纯度达到99％以上。     

活性炭负载杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究

研究了以负载杂多酸催化合成乙酸乙酯的反应,探讨了不同催化剂、原料配比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯化率的影响.研究发现,负载杂多酸催化剂对乙酸乙酯的合成具有催化活性高、选择性强、不腐蚀设备、不污染环境、可重复使用等特点.在SiW12/C催化剂用量为乙酸质量的6%时,回流3 h.酯化率可达94.4%.     

“反应-精馏在醋酸甲酯水解工艺中的应用研究”通过鉴定

“反应 精馏在醋酸甲酯水解工艺中的应用研究”是河北科技大学与石家庄化工化纤有限公司共同完成的科研课题。醋酸甲酯作为聚乙烯醇生产中不可或缺的中间产物 ,传统的工艺和水解方法已经制约了工业化生产。该研究采用离散型催化反应精馏装置 ,在工业生产中率先将催化反应精馏技术用于醋酸甲酯的水解 ,使催化反应过程和精馏分离过程有机结合起来 ,实现了两者的耦合 ,醋酸甲酯的水解率由原来的 2 4 %提高到 80 %。该工艺开发了离散型催化反应精馏装置 ,解决了无法控制催化剂在塔内存在状态的难题 ,使催化剂呈准流态化状态 ,接触良好 ,不易粉…     

环氧丙烯酸酯低聚物制备过程若干影响因素

在不同阻聚剂用量、投料比、投料方式等条件下合成环氧丙烯酸酯.对合成产物进行了红外光谱分析.制备了紫外光固化涂料,测定了固化膜的凝胶质量分数.结果表明,阻聚剂用量增加有利于提高酯化反应程度及固化膜凝胶质量分数,但当阻聚剂用量达到1.0%(质量分数)时酯化程度降低、固化膜凝胶质量分数降低.反应物中环氧树脂稍过量有利于提高酯化反应程度;当n(Er)∶n(AA)为1∶2.0时固化膜凝胶质量分数最高.将丙烯酸与催化剂、阻聚剂预先混合后再加入到环氧树脂中的投料方式有利于提高合成产物的酯化程度.     

流化催化精馏制备醋酸丁酯的研究

在Ф30填料塔中研究了催化剂随物料流动的催化精馏过程.对醋酸与正丁醇酯化反应体系,考察了催化剂用量、醇酸比、进料流量、进料位置、回流位置等因素对过程的影响.在选定的实验条件下,塔底产品的丁酯含量达97.83%,酯对酸的单程转化率达98.52%.     

甲基丙烯酸十六酯的合成及结构表征

研究了以α-甲基丙烯酸和十六醇为原料采用直接酯化法合成α-甲基丙烯酸十六酯的工艺条件,主要探讨了α-甲基丙烯酸与十六醇摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量以及反应时间对酯化反应的影响，得出了合成的最佳条件：α-甲基丙烯酸与十六醇的摩尔比为1．2：1，对甲苯磺酸的质量分数为1．4％，对苯二酚的质量分数为0．4％，反应温度为110～120℃，反应时间为5h，酯化产率可达到95％以上．酯化产物经薄层色谱分析及红外光谱、核磁共振谱测定，证明所得产物为α-甲基丙烯酸十六酯．     

固载杂多酸催化反应精馏合成富马酸二甲酯

研究了以富马酸和甲醇为原料,自制固载杂多酸为催化剂,采用催化剂精馏技术合成富马酸二甲酯的新工艺,确定了较佳的工艺操作条件：醇酸摩尔比为7：1,酯化反应温度为：67℃－78℃,反应时间≤6h,产品收率大于92％。