溶剂酯化法制备甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚-750酯

通过溶剂酯化法制备了用于合成聚羧酸系高效混凝土减水剂的大分子单体甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚-750酯(MAAPEGME-750),讨论了酸醇物质的量比、催化剂量、阻聚剂量、反应时间及携水剂甲苯用量对聚乙二醇单甲醚酯化率的影响.结果表明,当酸醇比为1.8,催化剂量为聚乙二醇单甲醚质量的5%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸质量的4%,反应时间为8 h,携水剂甲苯用量为聚乙二醇单甲醚质量的120%时反应酯化率最高.     

聚羧酸高效水泥减水剂的合成及性能

采用先酯化后共聚的方法合成聚羧酸系减水剂,考察以甲基丙烯酸(MMA)和甲氧基聚乙二醇(MPEG)为原料酯化合成大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA)过程中阻聚剂对苯二酚用量、酸醇摩尔比、反应温度等对酯化率的影响.以大单体MPEGMA与马来酸酐、MMA和2丙烯酰胺基2甲基丙烷磺酸共聚合成聚羧酸类减水剂,考察减水剂合成过程中MPEG相对分子质量和引发剂过硫酸铵用量以及减水剂掺量对减水剂性能的影响.结果表明:阻聚剂质量分数为0.4%、酸醇摩尔比为1.5:1、反应温度为120℃时,酯化率可达到92.3%.当MPEG相对分子质量为1000、引发剂的质量分数为5%,合成的减水剂掺量质量分数为0.3%时,水泥的净浆流动度可达281mm.     

聚羧酸类减水剂活性大单体合成工艺

以聚乙二醇单甲醚-1200(MPEG 1200)与甲基丙烯酸(MAA)为原料,通过直接酯化反应制得聚羧酸类减水剂活性大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA 1200).通过正交实验,评价酸醇摩尔比、反应温度、催化剂质量分数(以聚乙二醇单甲醚质量计)、携水剂质量分数(以反应总质量计)、阻聚剂质量分数(以甲基丙烯酸质量计)、酯化时间对酯化率和双键摩尔分数的影响,确定合成MPEGMA 1200的最佳工艺条件,即酸醇摩尔比为2.0∶1,阻聚剂质量分数为2.5%,催化剂质量分数为4%,携水剂质量分数为40%,反应温度为130℃,反应时间为6h.在此条件下,其酯化率达到98.9%,双键摩尔分数为91.1%.     

甲基丙烯酸十八酯的合成

研究了甲基丙烯酸和十八醇直接酯化合成甲基丙烯酸十八酯的工艺条件,主要探讨了甲基丙烯酸与十八醇摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对酯化反应的影响,得出了合成的最佳条件：甲基丙烯酸与十八醇摩尔比为2：1,对甲苯磺酸的质量分数为1.2％,对苯二酚的质量分数为0.7％,145℃反应4h,互化产率可达98％,酯化产物经熔点、元素分析及红外光谱测定,证明所得产物为甲基丙烯酸十八酯。     

酸性离子液体催化合成棕榈油酸多元醇酯

将5种酸性离子液体分别应用于棕榈油酸多元醇酯的合成反应,结果发现硫酸三乙基铵离子液体催化活性最大。利用硫酸三乙基铵盐的温控特点,设计出一种"高温反应"和"低温分离"相结合的棕榈油酸多元醇酯的合成方法,得到了合成棕榈油酸季戊四醇酯的最佳反应条件:油酸与季戊四醇的物质的量比为6∶1,离子液体质量分数为5%,210℃的反应温度和3.5 h的反应时间。在相应的最佳条件下,棕榈油酸季戊四醇酯、棕榈油酸三羟甲基丙烷酯、棕榈油酸二羟甲基新戊烷酯、棕榈油酸山梨醇酯和棕榈油酸1,3-丁二醇酯的转化率分别达94.6%,94.5%,97.0%,98.5%和99.2%。反应完成后,离子液体沉淀析出,可直接用于下一次的合成反应。对5种酯化产品理化性质的研究结果表明,棕榈油酸多元醇酯具有良好的流动及低温特性,其黏度指数和倾点范围分别在184~388和-23~-40℃之间,可作为生物润滑剂基础油。     

甲基丙烯酸十四酯的合成及表征

研究了甲基丙烯酸和十四醇直接酯化合成甲基丙烯酸十四酯的条件，主要探讨了甲基丙烯酸与十四醇摩尔比，催化剂和阻聚剂的用量及反应时间对酯化反应的影响，得出了合成的最佳条件：甲基丙烯酸与十四醇的摩尔比为1．1：1，对甲苯磺酸的质量分数为1．4％，对苯二酚的质量分数为0．9％，反应温度为110-120℃，反应时间为5h，酯化产率可达到99％．酯化产物经薄层色谱分析及红外光谱，核磁共振谱等进行了表征．     

聚合物稠油降凝剂的合成与性能研究

合成了丙烯酸高碳醇酯和马来酸高碳醇酯,并对聚丙烯酸高碳醇酯和聚马来酸高碳醇酯合成作用进行了研究.通过红外光谱对合成的单体及其聚合物进行了表征;研究了对泌安4001、安4003、安4004、325、泌304等稠油的降凝作用.结果表明:用量为500mg/L时聚丙烯酸十二酯、聚马来酸十六酯等对油样安4003、泌304的降凝作用较好,最大降凝幅度可达20℃;用量为250mg/L时聚丙烯酸十二酯对安4003降凝幅度为17℃,聚马来酸十六酯对泌304降凝幅度为16℃.     

辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及评价

研究了以聚磷酸(PPA)为磷酸化试剂合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成条件,考察了酸醇物质的量比n(PPA)∶n(OP-4)、酯化温度、酯化时间、水解量、水解温度以及水解时间6种因素对单酯收率的影响,确定了聚磷酸作磷酸化试剂合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的理想合成条件:n(PPA)∶n(OP-4)=1.6;酯化温度110～120℃;酯化时间6～8h;水解量5%;水解温度120℃;水解时间2.5～3.5h.合成出的产品均为单酯,且质量分数在93%以上.使用环己烷等作溶剂对单酯收率影响不大.OPP-4/桩西原油体系界面张力在质量分数为10%的NaCl存在的情况下达到8.970×10-3mN/m.OPP-4质量分数为0.25%时,起泡体积为473mL,析液半衰期长达5.217min.     

苯乙烯-马来酸酯型降凝剂的合成

苯乙烯马来酸酯共聚物可作为润滑油降凝剂.本文实验合成苯乙烯-马来酸酯共聚物.并考察了该类降凝剂分子中的醇链长度、酯化程度及混合酯链等结构因素对润滑油降凝效果的影响.结果表明,酯链长度、酯化程度及混合酯链对降粘效果有明显影响,十四、十八碳醇的部分产品有较好降粘效果.     

甲基苯磺酸催化下乙酸仲丁酯的微波辐射合成

在微波辐射下以对甲基苯磺酸为催化剂合成了乙酸仲丁酯。研究了酸醇物质的量比、对甲苯磺酸用量、带水剂的用量、微波辐射时间和微波功率对酯化率的影响。结果表明最佳反应条件为:酸醇物质的量比1∶1.4,对甲苯磺酸用量为0.6 g,微波功率600 W,微波辐射时间40 min。反应酯化率可达97.19%。