流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析

在单阀流动注射系统中 ,分别以串联在阀体流路中的阴、阳离子交换树脂微型柱分离富集 ,两种洗脱剂逆向洗脱 ,实现了Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的在线分离富集和火焰原子吸收光谱法同时测定 .当富集 2min时 ,分析速度为 1 8样 /h ,测定Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 1 0 .1 2 μg/L和 1 4.43μg/L ( 1 %吸收 ) ,线性范围分别为0～ 1 0 μg/mL和 0～ 1 5 μg/mL ,对浓度分别为 1 μg/mL的Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )测定的相对标准偏差分别为 1 .6 2 %和 3.94% .该法应用于实际水样分析 ,加标回收率在90 .9%～ 1 0 4 5 %之间 .     

聚酰胺树脂对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)富集分离的研究

以戊二醛、三乙烯四胺、乙二胺为原料,制备了聚酰胺树脂.用聚酰胺树脂填充分离柱,在1 mol/L的酸度条件下,以5 mL/min的流速洗脱Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)被全部吸附而Cr(Ⅲ)不被吸附.被吸附的Cr(Ⅵ)用10g/L氢氧化钠从聚酰胺分离柱上洗脱.分离的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)用棓花青褪色光度法在530 nm下分别测定其含量.此法对10 mg/L的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的相对标准偏差分别为1.24%和1.41%,加标回收率为92.0%和96.8%,实验结果令人满意.     

基于(Sn,Ba,La)·(PO_4)_3Cl·Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定废水中Cr(Ⅵ)

基于Cr(VI)对(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定分散(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Cr(VI)的荧光分析新方法.研究表明:Cr(Ⅵ) 离子对固定于琼脂溶液中的(Sn,Ba,La)5·(PO4)5Cl·Eu纳米颗粒有荧光猝灭作用.在pH = 9.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为271 nm和447 nm ,测定Cr(VI)浓度的线性范围为4.0 ×10-6mol/L ～1.4×10-4mol/L ,检测限为2.99×10-6mol/L,回收率为98.9%～103.0%.方法具有良好的重现性和选择性, 一些常见金属离子不干扰测定.应用于环境水中Cr(Ⅵ) 离子含量的测定,结果满意.     

柱前衍生-HPLC-ICP-MS法测定养殖环境水样中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)

建立了同时测定养殖环境水样中三价铬Cr(Ⅲ)与六价铬Cr(Ⅵ)的高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的分析方法。试验采用柱前衍生的方式,选择Hamilton PRP-X100(150×4.6 mm,5μm)阴离子交换色谱柱,以100 mmol/L硝酸铵(NH4NO3)为流动相(p H=7.0~7.2),在流速0.8 m L/min时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)可于6 min内完全分离。在0.1~20μg/L线性范围内Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的相关系数均达到1.000 0,方法检出限分别为0.034μg/L和0.049μg/L,相对标准偏差(n=6)均小于3%,回收率在97.0%~111.8%之间。本方法简便快速,重现性好,灵敏度高,适用于养殖环境水样中Cr的价态分析。     

铋膜/碳纳米管修饰电极催化吸附溶出伏安法测定痕量的铬(英文)

通过两步电沉积方法制备了一种灵敏的铋/多壁碳纳米管复合膜修饰电极.首先用电解代替滴涂法将多壁碳纳米管沉积到玻碳电极表面,然后再把铋膜沉积到多壁碳纳米管上.提出了利用方波阴极吸附溶出伏安法分别测定水中总铬和六价铬的分析方法.在铜铁灵试剂的存在下,Cr(Ⅲ)和铜铁灵形成的络合物在-0.35V时通过吸附富集在修饰电极的表面,然后在阴极扫描(-0.35~-1.10V)过程中被还原.可以利用Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的标准加入法直接测定水中总铬含量,也可以利用阴离子富集柱将Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ)分离后单独测定水中Cr(Ⅵ)含量,分析结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相吻合.本法的检测下限在富集时间2min时为0.05μg/L,相对标准偏差为5.2%(n=75).     

基于α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的铬(Ⅵ)光化学敏感膜

Cr(Ⅵ)对固定于聚氯乙烯(PVC)膜中的新试剂α,α-二苯基-4-哌啶甲醇有可逆荧光猝灭作用,研制成测定Cr(Ⅵ)浓度的光化学敏感膜.敏感膜最佳组成为50 mg PVC粉、100 mg癸二酸二异辛脂(DOS)和3.0 mgα,α-二苯基-4-哌啶甲醇(DAC).在pH=9.6的NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液中测定Cr(Ⅵ),其线性响应范围为(1.0×10-7-9.0×10-4)mol/L,检出限为(1.0×10-8)mol/L,响应时间小于1 min.敏感膜具有良好的重现性、可逆性和选择性,除Fe(Ⅲ)严重干扰外,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定.用敏感膜制成的光化学传感器来测定环境水样中Cr(Ⅵ)的含量,回收率为97.6%-108.0%,结果满意.     

甲苯胺兰褪色光度法测定Cr(Ⅵ)

基于H2O2催化TB—Cr(Ⅵ)褪色反应,建立了测定Cr(Ⅵ)的方法.该方法简单快速,线性范围在0～0.624mg.L-1,标准偏差为S=0.014(n=11),用于模拟试样回收率测定,回收率在97.6%～98.6%.     

微波辅助球磨还原含Cr(Ⅵ)废水的研究

通过微波辅助球磨法还原含Cr(Ⅵ)废水及单因素法观察铁球质量的改变、还原铁粉量、pH值对还原Cr(Ⅵ)的影响.实验结果表明,球料比和还原铁粉量越大,pH值越小,Cr(Ⅵ)的还原速度越快.在中性溶液中,通过微波辅助球磨,能在55min内,将六价铬质量浓度从50mg/L还原到0.473 mg/L,产物经XRD和XPS检测为FeCr2O4;当pH=2时,将初始质量浓度为300mg/L的含Cr(Ⅵ)废水还原到0.5mg/L以下只需6min,所以采用微波辅助球磨装置能够高效处理含Cr(Ⅵ)的工业废水.     

Cr(Ⅵ)在硼酸盐溶液中的极谱波及其选择性测定

报道了Cr(Ⅵ)在硼酸盐溶液中的单扫描极谱行为及其选择性测定的新方法在.pH=8.8的H3BO3-NaOH介质中,Cr(Ⅵ)于-0.30V(vs.SCE)产生一灵敏的吸附还原波,Cr(Ⅲ)在同样条件下在研究电位范围内没有极谱波产生,该波可用于Cr(Ⅵ)的选择性测定.其一阶导数波高与7.7×10-9~2.9×10-6mol/L的Cr(Ⅵ)有良好线性关系,相关系数为0.999,检测限为3.9×10-9mol/L.许多常见金属离子大量存在时的不干扰测定.应用该法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意.     

过氧化氢加Fe(Ⅱ)作催化剂处理电镀废液中Cr（Ⅵ）

以微量Fe(Ⅱ)作催化剂, 利用还原剂过氧化氢在酸性条件下催化处理电镀含Cr（Ⅵ）废水, 使Cr（Ⅵ）转变为Cr（Ⅲ）, 再将Cr(OH)₃沉淀使铬从原废水体系中分离. 还原剂分解后的产物对环境无二次污染; 经30 min处理后, Cr（Ⅵ）含量由初 始值200 mg/L降至0.2 mg/L以下, 去除率达99.9%以上.     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究

报道了以荧光素为指示剂,荧光法间接测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法.在pH6.7～7.5中性缓冲介质中,I-与荧光素反应,使荧光素的荧光猝灭,当加入Cr(Ⅵ)时,Cr(Ⅵ)与I-反应使体系荧光增强.体系的激发和发射波长分别为490nm和515nm,测定Cr(Ⅵ)的线性范围为6.0～80μg·L-1,回归方程ΔF=0.26+1.02C(μg·L-1),相关系数r=0.9987,检出限为2.6μg·L-1.方法简便、灵敏度高,用于环境水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,并进行了加标回收试验,回收率在96%～103%之间.     

烟束曲霉HLS-6的筛选及其对Cr(Ⅵ)的吸附特性

采用富集培养方法从某下水道污泥中筛选到一株对重金属Cr（Ⅵ）吸附效率高的菌株--烟束曲霉HLS-6,考察了pH值、温度和Cr（Ⅵ）初始质量浓度对HLS-6吸附Cr（Ⅵ）的影响.结果表明,在pH为1～2、温度为25～30℃时,吸附率高达96.7%;Cr（Ⅵ）初始质量浓度增加,吸附容量增大,但吸附率减小：当Cr（Ⅵ）初始质量浓度分别为9.42和91.7mg/L时,HLS-6在48h内对Cr（Ⅵ）的吸附率分别为100%和50.8%,吸附容量分别为4.9和23.3 mg/g;吸附菌在菌龄为3～5 d时对Cr（Ⅵ）的吸附率最大.     

离子交换分离-火焰原子吸收光谱法分析铬形态

研究了用201×7型阴离子交换树脂吸附Cr(Ⅵ),使之与Cr(Ⅲ)及共存离子分离,抗坏血酸-硫酸混合液还原洗脱Cr(Ⅵ),火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬形态.分析了试液上柱酸度、洗涤及洗脱等分离条件对实验结果的影响.结果表明,在最优条件下,测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)时,相对标准偏差分别为1.2%和1.9%;加标回收率均为98%.方法检出限为0.6 μg/L.     

电镀液中微量铬的测定

本文分别用浓硫酸-过硫酸铵和浓硫酸-浓硝酸氧化破坏铜槽液中的CN~-、三乙醇胺等络合剂及镍槽液中的有机光亮剂。用KMnO_4定量氧化Cr(Ⅲ)为Cr(Ⅵ)。然后用硫酸亚铁铵直接电位滴定铜槽液中的Cr(Ⅵ),及用二苯卡巴肼显色、比色测定镍槽液中的微量Cr(Ⅵ)。实验数据的标准偏差S及置信度为95%的置信区间μ分别为: 铜槽液中Cr(Ⅵ)平均含量为93.0μg/ml时,s=3.3;μ=93.0±2.5。镍槽煤中Cr(Ⅵ)平均含量为3.0μg/25ml时,s=0.17;μ=3.0±0.27。该两法较简便,准确,设备简单,符合工厂监控分析要求。     

废铁屑处理铬渣淋滤液中Cr(Ⅵ)实验

为对铬渣淋滤液进行处理,以锦州铬渣堆场铬渣为研究对象,以"以废治废"为研究目标,采用室内静态试验方法,进行了用废铁屑代替传统硫酸亚铁处理含Cr(Ⅵ)废水实验研究.实验结果表明,在酸性介质(特别考虑废酸)中废铁屑能将剧毒的Cr(Ⅵ)还原成毒性极微的Cr(Ⅲ);208 mg/L的高质量浓度含Cr(Ⅵ)废水最佳反应条件为废铁屑用量为40 g,p H值3.0,反应时间4 h,振荡速度150转/min,去除率达到96.5%,在解毒同时,为后续加碱沉淀Cr(Ⅲ)创造良好条件.     

碳纳米微粒共振瑞利散射能量转移测定铬(Ⅵ)

在pH5.0 NaAc-HAc缓冲溶液介质,活化剂邻菲啰啉(phen)、增敏剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和氧化剂H_2O_2体系中,碳纳米微粒(CNPs)在423nm处产生较强的共振瑞利散射,显色剂茜素红(ARS)的吸收光谱与CNPs的共振瑞利散射光谱(RRS)重叠,二者产生等离子共振瑞利散射能量转移(SPRRS-ET),导致散射光强度降低。Cr(Ⅵ)对H_2O_2具有催化氧化ARS作用,随着Cr(Ⅵ)浓度增加,ARS浓度降低,SPRRS-ET减弱,散射光增强,据此建立测定痕量Cr(Ⅵ)的共振光散射能量转移光谱分析法。Cr(Ⅵ)浓度在0.004~0.16 mg/L范围内与共振光散射增强ΔI呈良好的线性关系,回归方程ΔI423nm=49 442 C+65.1,相关系数0.996 9,检出限8.0μg/L,回收率为96.82%~101.13%,用于环境水样Cr(Ⅵ)的测定,结果满意。     

萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬及其价态

研究了APDC-MIBK(吡咯啶二硫代甲酸铵-甲基异丁基酮)萃取体系石墨炉原子吸收光谱法测定铬及其价态的各种实验条件.采用调节pH值,在不同温度条件下使Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ+Ⅵ)分别络合萃取的方法进行不同价态及总量的测定.用该法测定了地表水、人发及血清样品中铬的价态及总量,进行了方法考验,10次以上测定的变异系数及回收率分别为:7.51％,1.54％,3.51％和96％～106％,93％～100％,91％～109％.方法的线性范围为0～40μg/L,特征含量0.11ng(进样量为10μL).     

离子色谱-电导检测器测定废水中的铬（Ⅵ）

建立了电导检测器,梯度淋洗,离子色谱法测定废水中铬（Ⅵ）的方法;样品经调节pH值大于9,高速离心后直接进样,保留时间定性,峰面积定量,结果表明方法对Cr（Ⅵ）的检出限为0.05 mg/L,在0～20 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 962,铬（Ⅵ）的加标回收率在90％～ 110％之间,同一样品多次实验证明方法稳定性好,6次实验结果Cr（Ⅵ）相对标准偏差（RSD）为3.58％,方法可用于测定废水中Cr（Ⅵ）的含量.     

基于分子导线化合物(DTDT)荧光法测定废水中Cr(Ⅵ)

研制了基于分子导线化合物DTDT的荧光传感器,并用于环境水中Cr(Ⅵ)的测定.该传感器敏感膜的组成为50mgPVC聚氯乙烯,100mgDOS邻苯二甲酸二辛酯,5mg四苯硼钠,2.5mg荧光物质,2mL四氢呋喃.试液中Cr(Ⅵ)能可逆猝灭敏感膜的荧光.考察了底液介质、组成、浓度对传感器测定Cr(Ⅵ)的影响.常见的金属离子对Cr(Ⅵ)的测定无影响.在0.65 mol/L的硫酸缓冲体系中,测定的激发/发射波长为380nm/416nm,线性范围约为1.00×l0-4-1.58×10-3 mol/L,检出限为7.9×10-5 mol/L.     

聚季铵盐聚丙烯酰胺吸附剂对含Cr(Ⅵ)电镀废水吸附性能的研究

在静态条件下,对PQAAM吸附含重金属离子Cr(Ⅵ)的电镀废水进行了研究,探讨了PQAAM用量、废水pH值、吸附时间、吸附温度对去除Cr(Ⅵ)效果的影响.结果表明,在废水pH值6.0～8.0,Cr(Ⅵ)浓度0～100 mg/L范围内,吸附时间为100 min,吸附温度为20 ℃,按Cr(Ⅵ)与PQAAM质量比为1∶30投加PQAAM进行处理,Cr(Ⅵ)去除率可达98%以上.含Cr(Ⅵ)的电镀废水经PQAMM吸附后,废水中Cr(Ⅵ)的含量显著低于国家排放标准.表5,参9.