配位聚合物[Pb(IPDB)(BDC)_(1.5)]_n·2nH_2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了配位聚合物:[Pb(IPDB)(BDC)1.5]n·2nH2O(IPDB=4-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)-N,N-dimethyl benzene amine,BDC=1,4-benzenedicarboxylate),并通元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于三斜晶系:空间群C2/c,晶胞参数a=14.407(5),b=19.260(6),C=21.825(7),α=90.00,β=96.010(5)°,γ=90.00°,V=6 023(3)3,C33H28PbN5O8,Mr=822.74,Dc=1.815 g/cm3,μ(MoKɑ)=0.710 73 mm-1,F(000)=3 372,Z=8,R1=0.068 6,WR2=0.187 0,该化合物表现出Z字链状结构,通过π-π堆积作用形成三维超分子结构.     

反式丁烯二酸和对羟基苯甲酸为主体晶格的四丙基铵包合物的制备与晶体结构

合成了反式丁烯二酸和对羟基苯甲酸为主体晶格的正丙基铵阳离子包合物(n-C3H7)4N+(1/2C4H2O42-)·(p-HOC6H4CO2H)·3H2O,并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明,晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.902(4),b=0.886(2),c=1.791(4),β=102.75(3)°,V=2.944(12)3,Z=4,R1=0.058 9,wR=0.112 7.包合物中,反式丁烯二酸阴离子与4个独立的水分子氢键连接形成沿(100)点阵面无限延伸的二维氢键褶皱网格,构成类菱形管道的相邻两管壁,对羟基苯甲酸分子穿插在氢键层中构成类菱形管道的另一相邻两管壁,每个管道内包含了一列规则排列的正四丙基铵阳离子(n-C3H7)4N+.     

多酸基电荷转移配合物(C2H8N)6(As2Mo6O26)·4H2O的合成、晶体结构及催化性能研究

采用水热法合成并通过溶液挥发法生长出一种新的多酸基电荷转移配合物(C2H8N)6(As2Mo6O26).4H2O.X-射线单晶衍射结果表明:配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=8.636 1(7),"=70.441(2)°,b=11.234 6(9),#=70.943(3)°,c=12.290 4(9),γ=79.253(3)°,V=1 058.07(14)3,Z=1,R(F)=0.057 7,ωR(F2)=0.135 0,S=1.006.该配合物基于杂多阴离子[As2Mo6O26]6-和质子化的二甲胺阳离子,通过氢键作用形成二维平面结构.通过红外、差热热重、元素分析等对其结构进行了表征,通过气相色谱法跟踪测试了其催化氧化消除甲醇的研究.结果表明,该配合物具有良好的催化消除甲醇的能力.     

基于多氮杂环配体的锌(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

以多氮杂环配体二吡啶[3,2-a:2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)和[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲罗啉(Pyphen)为配体,采用水热法合成了两个配合物[Zn(DPPZ)2SO4]·2H2O(1)和[Cd(Pyphen)2Cl2](2),利用元素分析和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.分析结果表明,配合物(1)和(2)都属于单斜晶系,空间群都为C2/c.配合物1的晶胞参数为:a=17.500 7(9),b=7.234 4(5),c=23.182 2(14),β=94.942(5)°,V=2 924.1(3)3,Z=4;配合物(2)的晶胞参数为:a=8.509 8(17),b=12.524(3),c=22.683(5),β=95.31(3)°,V=2 407.0(8)3,Z=4.配合物(1)和(2)均为零维结构单元,配合物(1)的单元之间通过π-π堆积作用形成二维层状结构,层与层之间通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物(2)的配位单元之间通过Pyphen配体的π-π堆积作用构筑成一个二维超分子结构.     

三苯基锡2,6-萘二酸酯的合成及结构表征

三苯基氢氧化锡与2,6-萘二酸反应得到了一个三苯基有机锡羧酸酯.通过元素分析、红外光谱及核磁共振波谱等测试手段对该化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数:a=14.350 1(14),b=7.734 6(7),c=17.911 5(17),α=γ=90°,β=93.694 0(10)°,V=1 983.9(3)3,Z=2,Dc=1.530 mg/m3,R1=0.049 6,wR2=0.1 108.     

三维超分子化合物[Ni(C12H8N2)(C8H4O4)(H2O)]·H2O的溶剂热合成与结构表征

在溶剂热条件下,利用硝酸镍、邻二氮菲和邻苯二甲酸反应,合成了一种新的三维超分子化合物[Ni(C12H8N2)(C8H4O4)(H2O)].H2O,对其进行了元素分析、差热-热重分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.晶体属正交晶系,Pbcm空间群,a=1.1648(2)nm,b=1.1162(3)nm,c=1.4059(6)nm;Z=4,V=1.8250(8)nm3,Mr=439.10,F(000)=908,Dc=1.5982 mg/m3,μ(MoKα)=1.108 mm-1,R1=0.0298,WR2=0.0749.Ni原子为五配位,呈畸变四方锥构型,通过邻苯二甲酸根的桥联作用形成了一维螺旋链状结构,相邻链之间依靠氢键和芳环堆积作用形成三维的超分子网络.     

一维链状镉配位聚合物[ CdCl2(C3H4N2)]n的合成、结构及荧光性能

合成了一个新的镉配合物[ CdC12 (C3H4N2)]n(C3H4N2=吡唑),并对其进行了元素分析、IR、TG、PL和单晶X射线的结构表征.配合物晶体属单斜晶系,空间群为C 2/c,晶胞参数为a=1.8323(4) nm,b=0.38654(8) nm,c=1.3964(3) nm,β=95.60(3)°.V=0....     

新型超分子化合物[C10H9N2][C10H10N2][PW12O40]·2H2O晶体的水热合成与表征

采用水热合成法合成了一个新的超分子化合物[C10H9N2][C10H10N2][PW12O40]·2H2O,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.结构分析表明该晶体属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数C2/m,a=1.283 1(2)nm,b=2.052 1(3)nm,c=1.002 1(2)nm,V=2.322 4(5)nm3,Z=2,R1=0.052 9,wR2=0.142 8     

配合物[Zn(TTBT)2(Hndc)2]·3H2O的水热合成及晶体结构

在水热条件下,合成了一个新的配合物[Zn(TTBT)2(Hndc)2]·3H2O(1),并利用元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构分析表明:配合物属于单斜晶系,C 2/c空间群,a=28.186(6)(A),b:10.174(2)(A),c=19.050(4)(A),α=90°,β=113.26(3)°γ=90°,V=5 018.8(17)(A)3,Z=4,dc=2.224 g/cm3,μ=7.319mm-1F(000)=3 224,R1=0.068 3,wR2=0.168 4.     

锌配合物{[Zn2(HSal)2(Sal)(DPPZ)2]2[Zn4(Sal)4(DPPZ)4]}·4H2O的水热合成与晶体结构

以水杨酸(H2Sal)和二吡啶[3,2-a:2′,3′-c]并吩嗪 (DPPZ)为混合配体,利用水热技术合成了未见报道的配合物{[Zn2(HSal)2(Sal)(DPPZ)2]2[Zn4(Sal)4(DPPZ)4]}·4H2O,并通过元素分析和X 射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=13.821(2)(A),b= 15.694(3)(A),c=22.969(4)(A),α= 84.481(4) °,β=83.300(3)°,γ=64.366(3)°,V=4455.3(14)*!3,Z=1.该化合物由两个双核和一个四核结构单元构筑而成,且在相邻的配合物单元之间通过π-π堆积作用以及O-H…O氢键作用拓展为三维超分子结构.     

配位聚合物[Zn（C7H5N2）2]n的合成和晶体结构

合成了[Zn（C7H5N2）2]n,并对其结构进行了表征,X射线单晶结构分析表明：晶体属单斜晶系,CC空间群.晶胞参数：a=8.039（4）A,b=8.043（4）A,c=19.725（11）A,V=1267.7（12）A^3,Dc=1.570 g/cm^-3,Z=4,β=96.269（6）°,μ=1.927 mm-^1,R1=0.086 9,wR2=0.217 7.     

萘并冠醚配合物[K（N15C5）2]2[Cd（SCN）4]CH2CL2的合成与晶体结构表征

研究了萘并15冠5与CdCl2·2．5H2O,KSCN的反应,得到标题配合物[K（N15C5）2]2[Cd（SCN）4]CH2Cl2,并通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征．配合物为单斜晶系,空间群P^-1,晶体学数据：a=15．521（2）A、b=15．617（3）A、c=20．582（3）A,α=73．528（3）°、β=80．355（3）°、γ-61．295（2）°,V=4193．6（12）A3,Z=4,Dcaled=1．411Mg／m3,F（000）=1848,R1=0．0579,wR2=0．1227,R1=0．1757,wR2=0．1708．标题配合物由两个[K（N15C5）2]＋配阳离子和一个[Cd（SCN）4]2-配阴离子组成．两个N15C5分子和钾离子通过10个K—O键形成夹心式配位结构,[Cd（sCN）4]2-中的Cd2＋与四个NCS基团中的四个N配位,形成变形四面体结构．配阳离子子[K（N15C5）2]＋与配阴离子[Cd（SCN）4]2-通过静电作用形成中性配合物．     

化合物[Sr2（C30H30N20O10）（H2O）4Cl]Cl·[C6H4（OH）2]2·6H2O的合成和晶体结构

合成了瓜环与氯化锶及间苯二酚形成的化合物,其结构为单晶X-射线分析方法所确定。晶体属于正交晶系,空间群为P2（1）2（1）2,其中a=15.658（3）A°,b=11.522（2）A°,c=15.031（3）A°,Mr=1481.28,V=2711.6（8）A°^3,Z=4,Dc=1.814 g/cm^3,μ=2.172,F（000）=1520,R=0.0627,wR=0.1710。在此化合物的结构中,主体分子瓜环的空腔内包有一个氯阴离子.     

开链冠醚配合物[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4]的合成与晶体结构

合成了开链冠醚：2,6-二（8′-喹啉氧甲基）吡啶,并研究了其与CdCl2·2．5H2O的配位反应,得到标题配合物：[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4],并通过熔点、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征．标题配合物由两个配阳离子[ClCd（C25H19N3）]^＋,[ClCd（C25H19N3）H2O]^＋和一个配阴离子[CdCl4]^2-组成,两个配阳离子中,中心离子Cd^2＋除与开链冠醚中的N、O原子配位之外,还分别与Cl^-、H2O配位,配位几何构型均为变形五角双锥．两个配阳离子之间通过Cl桥键相连．配阳离子与配阴离子之间通过静电作用形成中性分子．     

[Co~Ⅱ(H_2O)_6][H_4V_(10)O_(28)]·11H_2O的合成、结构及表征

采用水热方法合成了多金属十钒酸盐[CoⅡ(H2O)6][H4V10O28]·11H2O.晶体衍射结果显示该化合物属于P-1空间群,晶胞参数a=8.818(6),b=10.866(8),c=11.068(8),α=65.206(7)°,β=74.235(12)°,γ=71.625(11)°,V=901.5983,Z=5和GOF=0.990.通过红外光谱、热重分析、单晶X衍射手段对其结构进行了表征.     

(C_2H_(10)N_2)[Mo_3O_(10)]配合物的水热合成与晶体结构

以乙二胺为模板,利用水热技术合成了具有链状结构的新型配合物(C2H10N2)[Mo3O10].晶体的X射线衍射分析结果表明,配合物(C2H10N2)[Mo3O10]为单斜晶系,其晶胞参数为:a=8.0865(2),b=14.4902(2),c=8.9306(2),β=98.170(1)°,Z=4.(C2H10N2)[Mo3O10]由扭曲的MoO6八面体通过共顶点、共边、共面形成平行于a轴的平行长链而形成,乙二胺游离在该链之外,同时并对配合物的热稳定性和电化学性质进行了研究.     

钒磷酸盐（H2NCH2CH2NH2）3[V9O12（HPO4）6（PO4）2（H2O）2]·H2O的水热合成与结构表征

利用中温水热技术合成了新型的钒磷酸盐（H2NCH2CH2NH2）3[V9O12（HPO4）6（PO4）2（H2O）2]·H2O,通过元素分析、IR光谱、热重分析和X射线确定了晶体结构．该晶体属单斜晶系,P21／n空间群,晶胞参数：a=14．324（3）A,6=10．162（2）A,c=18．367（4）A,β=95．15°,V=2673．5A^3,Z=2．     

新型锰配合物的水热合成与晶体结构

利用水热技术,以MnCl2·4H2O、水杨酸（H2Sal）和二吡啶[3,2-a：2＇,3＇-c]并吩嗪（DPPZ）为原料,合成了具有三维超分子网络结构的新型配合物[Mn2（HSal）2（Sal）（DPPZ）2（H2O）2]2[Mn4（Sal）4（DPPZ）4（H2O）2],并使用元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征．该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=13．8342（11）A,b=15．7681（13）A,c=23．1455（19）A,a=89．8250（10）°,β=83．9240（10）°,γ=64．2860（10）°,V=4518．2（6）A^3,Z=1．该化合物是由两个双核和一个四核Mn（Ⅱ）结构单元构筑的,而且在相邻的配合物分子单元之间,存在着分子内和分子间DPPZ配体不同方向上的π-π堆积作用,最终将其连接成一个三维超分子网络结构．     

水杨醛邻菲咯啉氧钒配合物的合成和晶体结构

合成和表征了一个新的氧钒配合物[VO2（Sal）（Phen）]·H2O．在该配合物中,钒（V）原子与六个氧原子配位,形成一个变形的八面体结构．该晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c．晶胞参数为a=3．0857（9）nm,b=0．7256（2）nm,c=2．0470（6）nm,β=127．413（4）°,γ=3．6407（19）nm^3,Z=8,Dc=1.468g·cm^-3,F（000）=1648,R1=0．0772,ωR2=0．1067．在晶体结构中,分子间氢键和π-π堆积使晶体构成了一个三维网状结构．