白蛋白聚乳酸缓释微球的制备及体外释放研究

文章研究了复乳法制备聚乳酸-白蛋白复合微球和白蛋白的体外释放。以包封率为指标,通过正交实验优化制备工艺条件;对复合微球的大小、形态、负载率和体外释药进行了研究。结果表明制备的复合微球外观圆整,粒径主要分布在10~40μm,白蛋白的包封率为(85.25±2.5)%,负载率为(14.52±0.42)%。该复合微球在体外缓释白蛋白达27 d以上,主要通过扩散控释机制,缓释曲线符合Higuchi方程。     

气相原位反应制备表面负载纳米银PAM复合微球

采用反相悬浮聚合法合成了聚丙烯酰胺(PAM)高分子微凝胶,以PAM微凝胶为微反应器,通过气相原位还原,利用甲醛与银氨溶液的银镜反应,制得了表面担载银纳米粒子的微米级Ag/PAM复合微球.利用SEM、XRD和TGA等手段对复合微球进行了形貌和组分表征.结果表明:该复合微球具有规则的表面图案化形貌和核-壳结构,并具有内亲水外疏水的特性,银纳米粒子担载量大约为8.52%.     

磁性γ-Fe2O3/壳聚糖复合微球的制备及性能

采用一步法通过乳化交联法将纳米磁性γ-Fe2O3粒子包裹在壳聚糖中制备出纳米磁性壳聚糖复合微球，并通过多种分析手段对其进行了性能表征。结果表明：纳米磁性壳聚糖复合微球呈壳一核式结构，纳米磁性核均匀地分散在微球中；复合微球粒径在300nm左右，呈均匀规则的球形；该复合微球作为牛血清蛋白的载体具有较好的缓释效果。     

包覆ZrO2的介孔SBA-15涂敷纤维素衍生物手性固定相的制备及手性醇的直接拆分

用碱蒸汽法制备表层纳米氧化锆包覆的介孔SBA-15微球(SBA@ZrO2),并将其作为高效液相色谱柱的填料.将自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)直接涂敷到SBA@ZrO2核壳复合微球上,作为手性固定相,通过高效液相色谱对十种手性醇进行了直接拆分.研究发现,运用此方法制备介孔微球简单、高效,不仅保持了SBA-15介孔微球颗粒的均匀性、较大的孔径,较高的比表面积、规则的孔道和优良的渗透性等的优点,又具有氧化锆的表面特性;实验发现此手性固定相具有较好的拆分能力,可以对手性醇进行良好的拆分.介孔SBA@ZrO2可以用作高效液相色谱的填料.     

基于微凝胶模板法制备新型P(AM-co-MAA)/Cu_2O复合微球的研究

采用反相乳液聚合法合成的P(AM-co-MAA)高分子微球为模板,经Cu(Ac)2溶液溶胀后,以抗坏血酸为还原剂,通过两相界面反应,制得新型P(AM-co-MAA)/Cu2O有机-无机复合微球材料.考察了抗坏血酸用量、Cu(Ac)2浓度、反应温度、NaOH用量等因素对复合微球形貌和组成的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外分析仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)、X射线衍射分析仪(XRD)对复合微球的表面形貌和组成进行了表征.实验表明,高分子的模板作用使得复合微球整体上呈现球状结构,微球大小主要决定于模板的尺寸.由于此复合微球不仅具有微米级材料容易分离的优点,而且同时兼有纳米级颗粒比表面积大的特点,因此,这类材料有望在构筑纳米反应器、负载催化剂以及制备杀菌材料等方面具有广阔的应用前景.     

磁流体联合药物缓释载体介导的肿瘤磁感应热化疗

化学共沉淀法制备磁感应热疗用纳米介质——氨基硅烷修饰的磁流体,超声乳化法制备担载多西紫杉醇的聚乳酸-羟基乙酸纳米缓释微球,对二者进行理化表征,并将二者作为磁感应热化疗复合介质进行系统性研究。红外光谱分析磁纳米粒子表面已经成功修饰氨基硅烷,热重分析表明氨基硅烷包封率为2.5%～3%,透射电镜观察磁纳米粒子粒径约为10nm,振动样品磁强计验证磁流体为超顺磁性,体外升温实验表明该纳米颗粒在交变磁场下具有良好的升温能力。扫描电镜观察高分子载药微球具有规则的形态,Zeta电位检测微球表面呈负电性,差示扫描量热仪分析多西紫杉醇在纳米微球内以非晶体形式存在,高效液相分析载药高分子缓释微球具良好的缓释性能,细胞热化疗实验发现磁流体联合载药缓释微球具有良好的热协同效应。研究初步表明,磁流体-高分子载药微球是一种有效的磁感应热化疗复合介质。     

人转铁蛋白修饰海藻酸钠载阿霉素纳米微球的制备与表征

通过人转铁蛋白修饰海藻酸钠载阿霉素纳米微球制备一种药物载体,拟解决抗肿瘤药物靶向治疗和肿瘤细胞多药耐药产生的问题.用优化的微乳化-离子交联方法制备包覆阿霉素的海藻酸钠复合纳米微球,以水溶性碳二亚胺为交联剂,将载药微球与人转铁蛋白连接,制备出了人转铁蛋白Tf修饰海藻酸钠载阿霉素纳米微球.结果显示其平均粒径为(170±5.12)nm,外观为圆球型,阿霉素包裹量为11.9%,人转铁蛋白的连接量为42.3%的纳米微球,为解决乳腺癌细胞的多药耐药性提供重要的体外实验基础和科学依据.     

聚合物基有机-无机杂化材料的制备研究

介绍制备聚合物基有机-无机杂化材料的成键方式及制备的主要方法、原理及其特点，包括溶胶．凝胶法、插层复合法、其混法、原位聚合法、纳米微粒原位生成法和微乳液法等，并对有机-无机杂化材料今后的发展作了展望。     

Au-SiO2微球复合粒子的自组装制备及表征

使用原硅酸四乙酯作为硅源,使用聚乙二醇作为软模板,并使用浓氨作为催化剂.选择沉淀法制备了二氧化硅空心微球,并用硅烷偶联剂APS对其进行表面改性,形成胺化微球.通过氯金酸作为金源的还原方法制备金溶胶.采用溶胶-凝胶法合成得到复合纳米Au-Si O2,并对其进行了表征.最终结果表明,二氧化硅微球的粒径分布均匀,粒径约为8μm,APS成功改性.制备的金纳米粒子通过静电吸附单分散并吸附在二氧化硅微球的表面上,平均粒径为约12 nm.     

纳米羟基磷灰石/壳聚糖载药微球的制备及性能

以纳米羟基磷灰石和壳聚糖为基质,构建一种新型甲硝唑缓释微球,作为充填材料用于骨修复.利用乙醇为反应溶剂,聚丙烯酸为分散剂,在pH=11的条件下,制备针状纳米羟基磷灰石.采用W/O型反相乳化-交联技术制备羟基磷灰石/壳聚糖载甲硝唑复合微球.通过紫外分光光度法测定甲硝唑含量和体外累积释放度.研究结果表明:制得的羟基磷灰石/壳聚糖载药复合微球粒径主要集中在1～10 μm,壳聚糖对羟基磷灰石和甲硝唑形成了很好的包覆.复合微球平均载药量为38.23%,平均包封率为54.21%,3 d内对甲硝唑的释放达到82%左右.所制备的羟基磷灰石/壳聚糖载药复合微球形态圆整,粒径分布较为均匀,对甲硝唑具有较好的缓释效果.     

吉格森油田柔性微凝胶深部调驱体系室内研究及现场应用——以淖尔区块为例

柔性微凝胶分散颗粒(微球)可用油田污水配制,具有耐温、耐盐、成本低廉等优点。针对吉格森油田各油组主力油层分布广、厚度大,所占储量比重大,地下原油物性一般,地层温度较高,地层水矿化度高(>90000mg/L)这一情况,开展了柔性微凝胶深部调驱在吉格森油田的适应性及现场应用情况分析。实验所选用的纳米级和微米级微球溶解性和热稳定性都较好,微米级微球更好。4种微球均具有一定的封堵性,其中2号微球颗粒的残余阻力系数较大,为3.09,其次为1号微球,其残余阻力系数为1.44。天然岩心的驱油实验结果表明柔性微凝胶驱具有较好的驱油效果,但是微球尺寸要在孔径的1/8～1/3,才能保证有效封堵。现场实际应用情况表明吉格森油田在各个区块所开展的柔性微凝胶深部调驱增产措施,在一定程度和阶段内取得了较好的控水稳油效果。     

基于高压静电技术的戊唑醇/乙酸纤维素缓释剂的制备与性能研究

以戊唑醇(TBA)为模型药物,可生物降解的乙酸纤维素(CA)为载体材料,利用高压静电技术,制备了载药微球和载药纳米纤维缓释剂,并对载药微球和载药纳米纤维的释放过程进行了研究,同时采用扫描电子显微镜、红外光谱仪对载药微球和载药纳米纤维的结构和形貌进行了表征。结果表明,在缓释剂制备过程中,CA溶液浓度对载药缓释剂的形貌有较大的影响,CA溶液质量分数为4%时,制得的缓释剂为球形结构; CA溶液质量分数为15%时,制得的缓释剂为纳米纤维结构。载药微球和载药纳米纤维均具有一定的缓释性能,对白色念珠菌具有明显的抗菌效果。     

孔喉尺度聚合物微球的合成及全程调剖驱油新技术研究

利用微材料合成方法,设计合成了孔喉尺度聚合物凝胶微球,并进行了微球在多孔介质中流动的室内实验和现场初步试验。显微图像表明,合成微球具有很高的圆球度和庞大的数量特征,可方便地在线注入油层。实验研究表明,微球具有良好的耐温性、耐矿化度特性和弹性变形能力,能在水中膨胀1~5倍;合成微球能在岩石孔隙中运移,使注入压力和阻力系数不断增加,后续注水后仍有很高的残余阻力系数;微球与聚合物溶液复合体系的阻力系数是纯聚合物驱时的8倍和水驱时的25倍左右,有加效效应和更高的提高波及体积能力。现场试验表明,孔喉尺度聚合物凝胶微球对油层具有良好的适应性,可显著降低高含水油井的含水率,增加原油产量。     

多孔钛植入体表层孔隙内TGF-β1缓释明胶微球涂层的工艺优化

采用正交试验法优化载转化生长因子β1(transforming growth factor-β1,TGF-β1)缓释明胶微球多孔钛植入体制备工艺,探讨多孔钛植入体孔隙内微球涂层的载药、释药特性.采用粉末注射成形(Metal Injection Molding, MIM)技术制备多孔钛植入体,选用明胶为TGF-β1缓释载体材料,乳化冷凝聚合交联法制备明胶微球,检测微球粒径与形貌以及载TGF-β1微球的包封率、载药率,采用渗涂法制备多孔钛表层孔隙内载TGF-β1明胶微球涂层,释放试验检测涂层的释药特性.实验结果表明,MIM技术制备的多孔钛植入体的孔隙度为(62.02±1.82)%,孔径为50～300 μm,抗压缩强度为(63.23±12.81) MPa,弹性模量为(0.95±0.61) GPa.明胶微球粒径随明胶浓度的减小、搅拌速度和交联时间的增加而减小,交联剂用量对微球粒径影响无显著性差异.制备的TGF-β1明胶微球为球形,平均粒径为(21.42±3.67) μm,载药量为(0.91±0.02) μg/g,包封率为(91.41±1.82)%.TGF-β1微球涂层体外14 d,时的TGF-β1释放率为(94.2±3.4)%;粒径为(21.42±3.67) μm的明胶微球的最佳工艺参数如下:明胶浓度为10%,搅拌速度为800 r/min,交联剂用量为0.1 mL,交联时间为2 h.多孔钛植入经5%(质量分数)明胶溶液预处理后用20 g/L微球渗涂可在表层孔隙内形成均匀微球涂层,且不阻塞表层孔隙,微球涂层TGF-β1释放时间为14 d.     

植酸/金属离子共掺杂聚苯胺/纤维素复合材料的制备与电化学性能研究

以再生纤维素微球为基底,通过原位聚合法制备了金属离子与植酸共掺杂的聚苯胺/纤维素复合材料,采用扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、X射线粉末衍射仪（XRD）、热重分析仪（TGA）和比表面积分析仪（BET）对材料进行了表征,并探究了不同金属离子掺杂对复合材料电化学性能的影响。结果表明,与纯聚苯胺相比,以再生纤维素微球为基底的聚苯胺/纤维素复合材料的倍率性能、导电性均有大幅提升,锌离子、锂离子分别与植酸共掺杂后制备的聚苯胺/纤维素复合材料,在5 mV/s的扫描速率下比电容分别为343 F/g、332 F/g,远大于单一植酸掺杂的复合材料的比电容（286 F/g）;对锌离子、锂离子掺杂的复合材料进行了300次充放电测试后,其比电容保持率分别为87%、88%,均高于未经金属离子掺杂的复合材料的比电容保持率（83%）,表明锌离子与锂离子掺杂可提升复合材料的循环稳定性。     

Synthesis and Electrochemical Properties of Porous α-Co(OH)_2 and Co_3O_4 Microspheres

Both α-Co(OH)_2 and Co_3O_4 porous microspheres have been synthesized by the simple solvothermal process as well as subsequent treatment. The morphologies and structures of the as-synthesized products were characterized by X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). Both samples have spherical structures consisting of nanosheets, with similar crystallinity. The electrochemical properties of both samples were further investigated. Both samples show excellent electrochemical performances including high specific capacity, good cycling stability and rate capability. All results show that these microspheres exhibit potential applications in energy storage field.     

对NaOH/尿素法制备纤维素膜的孔结构的控制

为达到采用环境友好的工艺制备孔结构可控的纤维素膜的目的,以wNaOH=6%和w尿素=4%的水溶液为纤维素溶剂,采用浸渍沉淀相分离法制备了纤维素膜,考察了纤维素浓度、凝固浴种类、不溶性致孔剂添加量对纤维素膜微观形貌、平均孔径和孔隙率的影响规律。结果表明:使用wHCl=3%的水溶液做凝固浴,通过向制膜液中添加微量ZnO粉体,可制得孔隙率0.90左右、平均孔径成倍可调的纤维素膜。使用醇类做凝固浴可显著降低纤维素膜的孔隙率。上述因子的组合为制备具有灵活的孔隙率和平均孔径的纤维素膜提供了可能。     

对NaOH/尿素法制备纤维素膜的孔结构的控制

为达到采用环境友好的工艺制备孔结构可控的纤维素膜的目的,以wNaOH=6%和w尿素=4%的水溶液为纤维素溶剂,采用浸渍沉淀相分离法制备了纤维素膜,考察了纤维素浓度、凝固浴种类、不溶性致孔剂添加量对纤维素膜微观形貌、平均孔径和孔隙率的影响规律。结果表明,使用wHCl=3%的水溶液做凝固浴,通过向制膜液中添加微量ZnO粉体,可制得孔隙率0.90左右、平均孔径成倍可调的纤维素膜。使用醇类做凝固浴可显著降低纤维素膜的孔隙率。上述因子的组合为制备具有灵活的孔隙率和平均孔径的纤维素膜提供了可能。     

复乳法及其改良法制备的干扰素PLGA微球载药释药特性的对比

改良法在复乳法基础上结合了海藻酸钠与Ca2+螯合形成缓释凝胶的原理。分别用上述两法制备蛋白药物干扰素α-1b的聚乳酸聚乙醇酸(PLGA)微球,以包封率、载药量等为指标,评价其理化性质;扫描电镜观察微球内外形态,软件计算其结构参数;用表面蛋白染色、激光共聚焦显微镜观察蛋白在微球表面及骨架内的分布情况;考察微球体外释药行为。与复乳法相比,改良法所得微球有较高的包封率和载药量(61.85%,0.724 3%),表面孔洞少、孔隙率低;内部孔洞大而少,孔隙率无显著差异;蛋白更多地分布在微球内部孔洞壁上而非表面;突释显著降低,缓释时间延长至20 d以上,30 d累积释药约70%。表明改良法所得微球载药释药性能较好,释药符合缓释制剂标准。     

木薯淀粉微球的止血性能初步研究

为了初步探索木薯淀粉微球用作局部止血材料的止血性能,本研究以酸改性木薯淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,采用水包水乳液-交联法制备木薯淀粉微球。通过体外和体内止血试验评价木薯淀粉微球的止血性能。研究结果表明,木薯淀粉微球组的全血凝固时间、血浆复钙时间及家兔脾脏划破止血时间均显著低于空白对照组(P0.05),与云南白药组相比无显著差异(P0.05)。初步证明木薯淀粉微球的体外及体内止血性能良好,具有用作局部止血材料的良好潜力。