高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液中的有关物质

为建立高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液(乳剂)中的有关物质和含量检测的有效方法,采用ODS-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温50℃。结果使有关物质地塞米松与主峰得到良好分离,分离度大于2,在0.25~16.0μg/mL范围内线性关系良好。地塞米松浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 9(n=8),回收率均在84.7%~97.9%之间,RSD(%)小于2.0%。地塞米松棕榈酸酯在20.04~400.8μg/mL间呈现良好线性关系,r2=0.999 3(n=6),回收率均在99.2%~100.9%之间,RSD(%)小于2.0%。该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同厂家芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量

采用RP-HPLC法测定芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量,并与UV法进行比较以考察其质量.色谱条件为:色谱柱AT Lichrom ODS-BP C18柱(4.60×250 mm,5μm);流动相V(甲醇)∶V(0.1%冰醋酸)=60∶40;检测波长362 nm;流速0.8 mL.min-1;柱温35℃;进样量20μL.芦丁在10~200μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.3514X-0.9158,相关系数R=0.999 5;平均回收率为98.92%~99.13%,RSD为1.77%~1.93%(n=6).所检测芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量均符合部颁标准,测定值UV法较RP-HPLC法略高.RP-HPLC法准确度、精密度、稳定性、重现性好,可用于芦丁片和复方芦丁片的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

不同产地文冠木中槲皮素与总黄酮含量的比较研究

采用反相高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法测定不同产地文冠木中槲皮素和总黄酮的含量.结果显示HPLC测定槲皮素含量在0.40μg/mL-8.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为99.00%,(RSD=2.44%);7个不同产地的文冠木中槲皮素含量为0.0088%-0.0143 %,总黄酮以芦丁计在8μg/mL-48μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为101.3%,(RSD=1.45%);7个不同产地的文冠木中总黄酮含量为3.27%-10.57%.不同产地的总黄酮含量分布与槲皮素基本相似,其中以内蒙古鄂尔多斯产文冠木中的槲皮素和总黄酮含量最高,安徽毫州产的最低.该方法准确、灵敏、稳定,可用于文冠木药材的质量监控与评价.     

高效液相色谱法测定启脾丸中橙皮苷的含量

目的:建立启脾丸中橙皮苷含量的HPLC测定方法.方法:色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸-甲醇(57.24∶2.76∶40),柱温23℃,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为285 nm,进样量为5μL,外标峰面积法定量.结果:橙皮苷保留时间为5.6 min,进样量在0.04μg～0.36μg范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=429.23X-206.79,r=0.9998,平均回收率为95.878%,RSD=1.963%.结论:该法快速准确、重现性好、结果满意,可用于该药物的质量控制.     

紫外分光光度法测定啤酒酵母水溶性多糖的含量

采用紫外分光光度法对啤酒酵母中水溶性多糖的含量进行测定,发现啤酒酵母水溶性多糖在波长489nm处有最大吸收峰。葡萄糖浓度在1.55~13.286μg.mL-1(r=0.9989)范围内、线性关系良好,平均回收率在6.1%,RSD为2.3%。     

HPLC法测定重楼块根中4种重楼皂苷含量研究

建立HPLC测定重楼块根中4种重楼皂苷含量的方法。结果表明:重楼皂苷Ⅰ质量浓度在0.054~0.540 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6 (n=5),回收率为99.12%,RSD为1.95%;重楼皂苷Ⅱ质量浓度在0.043 4~0.434 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.990 8 (n=5),回收率为99.10%,RSD为1.89%;重楼皂苷Ⅵ质量浓度在0.012 6~0.126 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.993 3 (n=5),回收率为99.46%,RSD为2.01%;重楼皂苷Ⅶ质量浓度在0.010 3~0.103 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 1 (n=5),回收率为96.52%,RSD为2.25%。HPLC法能够准确检测出重楼块根的主要皂苷成分及其含量,且操作简便,可为重楼中4种主要皂苷含量的检测提供科学方法。     

利用电化学及光谱方法研究环丙沙星与DNA的相互作用

用循环伏安法研究了环丙沙星在单壁碳纳米管(SWNT)修饰电极上的电化学行为,在pH5.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,环丙沙星只出现一个氧化峰,峰电位为1.439 V.与其在裸玻碳电极相比,环丙沙星在单壁碳纳米管修饰电极上峰电流有明显增强;若底液中存在DNA时,环丙沙星峰电流减小,峰电位正移.另外用紫外和荧光光谱研究了DNA与环丙沙星的相互作用.结果表明其紫外吸收强度减弱,吸收峰红移,相对荧光强度减弱.实验结果表明环丙沙星与DNA之间形成新的加合物.     

毛细管电泳法测定复方乳酸环丙沙星注射液

基于环丙沙星和利巴韦林药物的配伍使用,建立了一种快速分离并同时测定复方乳酸环丙沙星注射液中环丙沙星和利巴韦林配伍药的毛细管区带电泳新方法.选用6×10-2mol/L硼砂作缓冲液,在18 kV电压,20℃条件下5 kPa进样8 s,紫外检测器于275 nm波长下检测乳酸环丙沙星,207 nm波长下检测利巴韦林.结果环丙沙星和利巴韦林的校准曲线在5～100 mg/L内呈良好的线性关系(r0.999 9),复方乳酸环丙沙星注射液回收率为97.2%～110%,相对标准偏差小于2%,日内精密度小于3%,日间精密度小于4%.     

用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星杂质量

用高效液相色谱－紫外检测技术测定了盐酸环丙沙星的杂质量,对文献方法的分析条件进行了优化,着重探讨在流动相中加入三乙胺后色谱分离的行为变化,缩短了分析时间,提高了灵敏度,平均回收率为１００．７７％。     

环丙沙星氯化反应的转化产物及机理研究

 环丙沙星在pH=6的条件下与次氯酸钠反应,利用HPLC检测反应产物的生成情况。氯化产物用固相萃取柱进行分离富集,结合质谱和核磁共振分析技术确定了5种产物的化学结构,同时对产物的质谱裂解规律进行研究,解析了主要特征碎片离子的裂解途径。结果表明,环丙沙星的氯化反应过程主要集中在喹诺酮环的3位C上脱羧氯代和8位C上氯代,产生以含一氯、二氯为主的化合物,除此以外,对二氮己环在反应过程中发生了开环反应。     

环丙沙星和氧氟沙星的荧光光谱法测定

以0．1mol．dm^-3的盐酸为溶刘，采用荧光发光光度法，绘制了氧氟沙星及环内沙星的标准曲线，并对两种胶囊产品进行了药品含量的测定。此种方法灵敏度高，重视性好，且操作简便。对铕-环内沙星络合体系进行了荧光性质研究，并测定了pH值、Eu^3 浓度等实验条件对体系荧光强度的影响。铕与环内沙星在高浓度比、近中性条件下能够稳定的络合。在激发波长为325nm时，在最佳条件下，铕的三个特征峰(分别位于578nm、590nm、615nm附近)能够被检测。而原有的环内沙星的峰邓减弱，一部分能量从环内沙星转移到Eu^3 离子上。     

水体中盐酸环丙沙星的风险等级分析

分析了抗生素类药物盐酸环丙沙星对水中不同食物链水生生物包括小球藻、发光菌、大型蚤、孔雀鱼的影响,其急性毒性EC₅₀或者LC₅₀数值分别为20.61,63.27,135.15,365.00 mg·L^-1。毒性作用规律结果显示,随着生物链等级的升高,生物对环丙沙星的耐受程度升高。将综合评价因子(PEC/PNEC)作为环境风险表征参数,对大连开发区污水处理厂排水及大连湾沿海养殖区中存在的盐酸环丙沙星进行风险分析,发现盐酸环丙沙星在沿海养殖区水域中的环境风险高于污水处理厂排水。小球藻的综合评价因子数值范围最大,可作为评价水体中盐酸环丙沙星残留风险等级的生物标志物。     

环丙沙星结晶热力学研究

测定了环丙沙星的熔化温度和熔化热，收集了不同配比的水／乙醇溶液中环丙沙星的溶解度数据，建立了环丙沙星在水／乙醇溶液中的溶解度模型，导出了环丙沙星活度系数与溶剂化常数的关系式，估算子环丙沙星的溶解热和溶剂化焓变，为环丙沙星的工业生产提供了热力学数据。     

盐酸环丙沙星的合成及工艺改进

为降低盐酸环丙沙星的生产成本，提高市场竞争力，对它的合成工艺作了改进．介绍了以氟氯苯乙酮(2，4-二氯-5-氟苯乙酮)为起始原料合成盐酸环丙沙星，且在中间体1-环丙基-7-氯-6-氟-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸与哌嗪缩合后，以醇水混合物代替水进行后处理，使成本进一步降低．在保证质量的情况下，总收率达52．28％．     

盐酸环丙沙星在不同模拟水体中的降解与残留

 通过反相高效液相色谱法研究在不同模拟水体中,溶液质量浓度、pH对盐酸环丙沙星（CPFX）在水和底泥中含量变化的影响,分析其在模拟水体中降解和残留规律。研究结果表明：在1、5、10 mg·L^-1三个CPFX溶液质量浓度中,光降解度最高的溶液质量浓度为1 mg·L^-1,自然光照下,72 h后盐酸环丙沙星在有底泥和无底泥的水体中残留率分别为19 %和20 %,光降解率与初始质量浓度成反比。在pH分别为3、5、9、11条件下,pH=9的微碱性环境下最易光降解,而当pH=3时其光稳定性最佳,48 h后水体残留率分别为22.6 %和95.7 %。盐酸环丙沙星进入模拟水生态系统后,水体中CPFX质量浓度迅速下降,45 d后检测不到它的存在;底泥中CPFX质量分数迅速上升,之后缓慢下降,45 d后底泥中仍有一定残留量,达到93.86 μg·kg^-1。     

一水盐酸环丙沙星晶体空间群的确定

为深入研究一水盐酸环丙沙星晶体的晶体结构和晶习,实验制备了一水盐酸环丙沙星晶体.采用DSC和TG技术分别分析了一水盐酸环丙沙星晶体的脱水、熔化、分解温度和晶体的水含量;测定了晶体的X射线粉末衍射数据;采用Cerius2分子软件对衍射数据进行指标化.结果表明,晶体属于单斜晶系,其晶胞参数a、b、c和β分别为12.93×10-10m、19.56×10-10m、7.07×10-10m和91.10°,根据消光规律判断其空间群为P21/c.