pH敏感性水凝胶的制备及其性能研究

以聚乙烯醇(PVA)和丙烯酸(AA)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,通过化学引发聚合制备了具有互穿网络结构的聚乙烯醇/丙烯酸(PVA/PAA)水凝胶.用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)对其结构、热稳定性和形貌进行了表征.研究了溶胀动力学,探讨了pH及盐浓度对水凝胶溶胀性能的影响,考察了该凝胶在不同pH介质中对药物异烟肼的控制释放行为.结果表明,PVA/PAA水凝胶具有良好的pH敏感性和离子强度敏感性,其在pH=1.20的缓冲溶液中对异烟肼的累积释放率明显大于在pH=7.40和pH=6.86的缓冲溶液中.     

两种pH敏感的羟丙基甲基纤维素衍生物的合成及性质研究

用醋酸酐(AA)和四氢苯酐(THPA)或甲基四氢苯酐(MTHPA)对羟丙基甲基纤维素(HPMC)进行化学修饰,合成了醋酸羟丙基甲基纤维素四氢酞酸酯(HPMCATH)和醋酸羟丙基甲基纤维素甲基四氢酞酸酯(HPMCAMT),对其酸值、pH敏感值、膜透湿性等性质进行了初步探讨,并用双氯酚酸钠为模型药物进行包衣片剂的体外释放实验.结果表明,两类pH敏感的高分子材料成膜性良好,HPMCATH的pH敏感值为5.2～5.6,HPMCAMT的pH敏感值为6.3～7.2,以HPMCAMT-4作为膜材料制备的包衣片在0.1mol/L盐酸中2h未见药物释放,在pH6.8的缓冲液中3h药物释放很少,在pH7.2缓冲液快速释放.HPMCAMT有可能作为结肠处药物定位释放包衣材料.     

辛伐他汀肠黏附型脉冲片的制备工艺研究

为确定辛伐他汀肠黏附型脉冲片的制备工艺及最优工艺处方,通过单因素和正交试验,以时滞时间及累计释放度为考察因素,优化辛伐他汀肠黏附型脉冲片的最优工艺处方.结果表明,确定辛伐他汀肠黏附型脉冲片的最佳工艺处方为丙烯酸树脂与乙基纤维素比例为65∶35,15%的PEG6000,包衣增重7%.本实验所得处方重现型良好,通过对肠黏附性脉冲片片芯包衣使制剂达到了迟释的效果.     

胡椒碱平衡溶解度和表观油水分配系数的测定

测定胡椒碱的平衡溶解度及表观油水分配系数,研究pH值对其影响,为胡椒碱在体内吸收研究提供参考.采用HPLC法测定了胡椒碱在水和5种有机溶剂中的平衡溶解质量浓度,并用摇瓶法测定胡椒碱在不同pH条件下的正辛醇-水缓冲溶液中的表观油水分配系数.结果表明:25℃下胡椒碱在水中的平衡溶解质量浓度为22.34 mg/L,而在有机溶剂中的溶解质量浓度较好,特别是在二氯甲烷中,其平衡溶解质量浓度高达43 665.5 mg/L,正辛醇:水的表观油水分配系数P为179.33(lgP=2.25).     

琥珀酸美托洛尔缓释微丸片的制备

利用流化床包衣法制备琥珀酸美托洛尔缓释微丸,并与适宜辅料混合压制成片剂;利用正交试验考察载药微丸粒径、乳糖用量、SiO_2用量和包衣质量增加率4个关键因素对释放度的影响;利用单因素实验法考察微晶纤维素(MCC)用量、交联聚维酮(PVPP)用量和压力对释放的影响。结果表明:最优条件为载药微丸粒径0.5~0.6mm、乳糖用量5.0%、SiO_2用量10%、包衣质量增加率25%、MCC(粒径0.18 mm)用量44%、PVPP用量15%和压力70 N。与参比制剂比较,自研制剂在pH=1.2盐酸溶液、pH=4.5磷酸盐缓冲液、pH=6.8磷酸盐缓冲液和水4种介质中的释放曲线相似因子(f_2)均大于50。说明白研制剂在4种不同介质中的释放曲线和参比制剂一致,两者均属于non-Fick释放。     

紫外分光光度法测定羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯的电离常数

建立了紫外分光光度法测定羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯(HPMCT)电离常数的方法.介绍了测试原理、测试步骤和数据处理方法等.测定结果表明:溶剂、溶液pH值和测定波长是影响测定结果的关键因素;测定得到自行合成的酯化率为32.34%的HPMCT在无水乙醇-水体系中的pKa值为4.77.     

pH敏感的AB_4型嵌段共聚物的合成、表征与自组装行为

设计合成了一种AB4型pH敏感双亲嵌段共聚物。该共聚物由pH敏感的聚甲基丙烯酸及聚乳酸链段组成,其制备过程是先由端羟基聚乳酸与二氯乙酰氯通过酯化反应制得端四氯代聚乳酸,然后通过甲基丙烯酸叔丁酯的原子转移自由基聚合反应制得AB4型甲基丙烯酸叔丁酯-乳酸共聚物,再酸性水解。该共聚物可自组装为临界胶束浓度为19.7~32.5mg/L、流体力学直径小于200nm的球形核-壳胶束。该胶束表现出pH敏感性,其对紫杉醇在pH=5.6~7.4的缓冲溶液比在pH=1.4的缓冲溶液中有更快的释放速率,可作为疏水药物靶向释放的载体用于肠癌的靶向治疗。     

结肠靶向滴丸克癌素包衣工艺及释放性能研究

建立结肠靶向给药系统克癌素滴丸的包衣工艺,筛选确定了该制剂最佳的包衣处方及包衣方法.根据p H敏感-时间控释双重机理,本实验将乙基纤维素水分散体(Surlease)和HPMC的混合液为缓释层,肠溶型丙烯酸树脂Eudragit FS30D为肠溶层,制备了一种新型的p H-时间依赖型结肠定位滴丸给药系统.结果表明,缓释层Surelease与HPMC比例为15∶6,缓释层聚合物增重百分数为4%,肠溶层FS30D增重百分数为20%.该包衣处方和方法制备的结肠包衣滴丸外观光洁美观,衣膜均匀完整,释放性能稳定.     

硫酸氯喹的精制工艺改进

研究了乙醇、异丙醇和丙酮等溶剂对硫酸氯喹成品性能（色泽、澄清度、熔点、晶形）和收率的影响，发现单独以乙醇或异丙醇为重结晶溶剂时，所得成品的晶形和澄清度良好，收率也高，但色泽泛绿，熔点不稳定；单独以丙酮为重结晶溶剂时，所得成品的色泽良好、熔点稳定，但晶形和澄清度差，收率低。为克服单一溶剂的缺点，采用乙醇-丙酮混合溶剂重结晶硫酸氯喹，发现用V(乙醇)：V（丙酮）=1：4的混合溶剂重结晶硫酸氯喹，所得成品色泽、澄清度和晶形良好，熔点稳定，符合BP93要求，收率也很理想。     

非离子型UV固化聚氨酯水凝胶的合成与性能研究

以聚乙二醇2000(PEG2000)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,4-丁二醇(BDO)、丙三醇(GLY)、丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)为主要原料,采用丙酮预聚体法合成了一系列透明的、非离子型UV固化聚氨酯水凝胶.研究了BDO/GLY的配比对水凝胶溶胀性能、拉伸性能的影响;探讨了温度、离子强度对水凝胶溶胀性能的影响;并以硫酸庆大霉素作为模拟药物,对其在模拟体液PBS缓冲溶液中的释放进行了初步探讨.当nBDO/nGLY为1时,水凝胶干膜拉伸强度达到1.46 MPa,伸长率为87%,20℃去离子水中溶胀比达到370%,且表现出显著的温度敏感性和较好的离子强度稳定性,并具有载药和释放药物的能力.     

重结晶微粉化提高布洛芬溶出度

文中在1L烧瓶实验装置中采用重结晶法以乙醇和丙酮为溶剂，水为沉淀剂进行了布洛芬的微粉化实验。通过优化重结晶过程的参数，例如体积比、温度、浓度、搅拌转速和连续相加料速度，确定了在温度低于5℃，转速高于800r/min，以乙醇为溶剂，按 1∶2的体积比以8mL/min以下的连续相加料速度将0.6～0.8mol/L的布洛芬乙醇溶液加入水可以得到平均粒度小于4μm，收率在92%以上的布洛芬产品。通过扫描电镜、X射线衍射对布洛芬粒度与结晶性进行了对比分析，以及通过溶出度测试比较了重结晶产品与原料药溶出的差异，显示出了重结晶产品在溶出方面的优越性。     

对苯二酚在氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

将分散在水中的氧化石墨烯滴涂到玻碳电极制成修饰电极.用循环伏安法和差分脉冲伏安法对对苯二酚在该修饰电极的电化学行为进行了研究.在pH值为6.5的磷酸盐缓冲液中,该修饰电极对对苯二酚具有良好的电催化作用.分别对氧化石墨烯的用量、支持电解质、pH和扫描速度等实验条件进行了优化.在优化条件下,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1.0～100.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.989.信噪比为3时,检出限为0.1μmol/L.将该方法应用于模拟水样中对苯二酚的测定,回收率为97.6%～103.5%.     

Optimization of extraction of antioxidants from turmeric (<Emphasis Type="Italic">Curcuma longa</Emphasis> L.) using response surface methodology

Turmeric is a spice widely used to enhance the taste and color of certain meats. We investigated the antioxidant capacities of turmeric ethanol soaking extracts by utilizing the scavenging properties of hydroxyl radical and 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) free radical. The results showed that the optimum extraction parameters were: extraction time 4 h, sample-solvent ratio 1:84.12, solvent 72.34% ethanol solution, and water bath temperature 81.3 ℃. The optimum ethanol soaking extraction parameters were: extraction time 4 h, sample-solvent ratio 1:90.74, solvent 80.46% ethanol solution, water bath temperature 88.2 ℃. With these parameters, the hydroxyl radical scavenging rate and the DPPH free radical clearance of crude extracts from turmeric can reach about 93.78% and 40.69%, respectively. These results indicate that ethanol soaking extraction may be a useful method for extracting antioxidants from turmeric.     

水性丙烯酸酯/聚氨酯复合乳液的合成及性能研究

以二羟甲基丙酸（DMPA）、双丙酮丙烯酰胺（DAAM）为功能性单体,以丙烯酸酯类为溶剂合成了水性丙烯酸酯聚氨酯(PUA)复合乳液,成功的解决了以丙酮为溶剂制备水性聚氨酯造成的VOC含量高、工艺复杂、浪费能源的问题。通过红外(FT-IR)、透射电镜(TEM)等测试手段及吸水率、耐溶剂性、硬度、凝胶含量的测定,考察了丙烯酸酯聚氨酯复合乳液（PUA）及其涂膜的结构与性能,结果表明PUA复合乳液涂膜硬度达到3H,凝胶含量可达到84.3%,且耐水性、耐溶剂性得到明显提高。     

蓝莓多酚的萃取及抗氧化活性研究

研究了不同萃取溶剂及pH值对蓝莓中可萃取多酚(EPP)和不可萃取多酚(NEPP)萃取率的影响,并用DPPH法研究了这两类多酚的抗氧化活性.结果表明,加入甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂可明显提高EPP的萃取率,其中以50%乙醇的萃取率最高.采用硫酸水解法分离制备NEPP,结果表明,蓝莓的NEPP含量远远高于EPP.EPP的抗氧化活性与其含量呈正相关性.萃取溶液pH值对EPP萃取率具有明显的影响,pH值越低,可萃取率越高.     

邻苯二甲酸氢钾在异丙醇—水混合溶剂中标准pH参考值的研究

应用电动势法在１０％,１５％和２０％异丙醇－水混合溶剂中测定了０．０５ｍｏｌ／ｋｇ邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液在２７８．１５－３１８．１５Ｋ范围内的标准ＰＨ参考值,讨论了溶剂组成和温度对ＰＨ的影响。     

新型席夫碱3-甲基-2-噻吩甲醛缩4-氨基安替比林的合成与表征

研究了3甲基2噻吩甲醛与4氨基安替比林的缩合反应,得到了标题化合物,研究了标题化合物的理化性质.采用mp.、元素分析、UV-Vis,IR,1H NMR对化合物的结构进行了表征,研究了标题化合物的光谱性质.实验表明,该反应在乙醇等有机溶剂中加热、回流,反应2h,产率可达90.5%.该化合物易溶于常见的有机溶剂,不溶于乙腈,热稳定性能良好,在丙酮中表现为非电解质.     

超声助提杜仲叶中绿原酸的溶剂效应

研究了超声条件下提取杜仲叶中绿原酸的溶剂效应.分别采用水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮等不同极性的溶剂进行提取,考察了溶剂配比、溶剂pH值等因素对绿原酸提取率的影响.结果表明：用甲醇提取时,绿原酸提取率最高,超声助提杜仲叶中绿原酸的最佳溶剂条件是pH值为4.5的70%的甲醇水溶液.     

Pervaporation of organic liquid/ water mixtures through a novel silicone copolymer membrane

Polydimethylsiloxane-ladder like phenylsilsesquioxane copolymer as a novel membrane material has good film-forming ability, high mechanical properties and low swelling capacity. The copolymer membrane displays the permselectivity of organic liquid for the pervaporation of organic liquid/water mixtures. The pervaporation of aqueous solution of ethanol through the membrane has been investigated. High separation factor can be obtained in the range of low ethanol concentration. The flux of ethanol increases and the flux of water keeps constant as the concentration of ethanol in feed increases. The membrane shows good stability of separation at room temperature to 70℃. The comparison of the pervaporation behavior of the aqueous solutions of methanol, ethanol, 2-propanol, acetone, THF reveals that the magnitude of the separation factors and the fluxes increases in the following order: methanol相似文献