氯乙酰氯的合成与气相色谱分析方法

介绍了氯乙酰氯的性质、应用以及合成方法。开发了以氯乙酸为原料，用亚硫酰氯进行氯化反应，“一锅法”合成氯乙酰氯，并且提高了产品纯度和收率。将氯乙酰氯乙醇醇解转化成酯，进行气相色谱定量分析。     

抗癌药氨柔比星关键中间体的制备新方法

氨柔比星是一种新型小细胞肺癌治疗药物，5，8-二甲氧基-2-萘满酮是合成氨柔比星的关键中间体。为此，研究发现了一种新的高效简捷的合成5，8一二甲氧基-2-萘满酮的方法，该方法以对苯醌和丁二烯为原料，经过Diels一Alder反应、氢氧化钠作用下1，4-萘醌的烯醇化以及与硫酸二甲酯的双甲醚化“一锅”反应、叔丁醇钾作用下的双键重排反应、环氧化反应以及酸催化下的环氧重排反应得到了目标化合物5，8-二甲氧基-2-萘满酮。     

杯芳烃合成进展

本文综述国际上在杯芳烃类化合物合成的新进展，评述了一锅合成法，分步合成法和碎片合成等反应和制法。     

D-环修饰去氢表雄酮衍生物的合成与表征

以去氢表雄酮(DHEA)为起始物,通过“一锅”多步反应,开发了一种在其D环上立体选择性地引入羟基、羟甲基和含醚键支链的简易合成方法;合成了3种新型DHEA衍生物,经IR,NMR,HRMS表征和晶体结构测定,确定了新化合物的结构和立体构型.     

超声辐射下2,4,5三芳基咪唑的合成研究

在超声辐射下,以芳醛、二苯基乙二酮和醋酸铵为原料,冰醋酸为溶剂,无催化剂条件下多组分“一锅法”高产率地合成了2,4,5-三芳基咪唑,并应用高效液相色谱对反应体系进行跟踪,研究了超声辐射的功率、时间对反应的影响．     

多取代吡喃并吡唑的多组分一锅法合成实验的研究

提出了适合于有机化学实验教学的的四组分一锅法合成实验。分别在Et3N和十六烷基二甲基苄基氯化铵的催化下,用乙酰乙酸甲酯(或乙酰乙酸乙酯)、水合肼、对甲氧基苯甲醛和丙二腈等四组分经一锅反应生成了多取代吡喃[2,3-c]吡唑。该合成实验涉及的多组分一锅法反应具有原料廉价、装置简易、操作简单、产率较高、反应完成时间短等优点。该实验在有机化学实验或开放型实验中具有较好的的理论与教学意义。     

三组分“一锅法”合成苯并二氢吡喃衍生物

报道了一种无金属参与下的三组分“一锅法”合成苯并二氢吡喃衍生物的方法.以水杨醛、芳基亚磺酸钠、 1-芳磺酰基烯丙基溴为原料，在1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)作用下，经取代、Knoevenagel缩合、oxa-Michael加成三步反应，以51%～86%的产率合成了15个结构新型的3-芳磺酰基-2-芳磺酰甲基-2H-苯并吡喃衍生物，产物结构经¹H NMR、¹³C NMR和HRMS表征.研究表明，该方法学具有较好的底物普适性，可以进行克级放大，为苯并二氢吡喃衍生物的合成提供了一种高效、反应条件温和、环境友好的合成方法.     

酰胺交换法制备脂肪族异方酸酰胺

将方酸与芳香胺反应制得芳香族异方酸酰胺，再与脂肪胺交换反应制得了脂肪族异方酸酰胺，实现了两步反应在同一反应器中完成的一锅合成法，是制备脂肪族异方酸酰胺简便实用的方法。     

基于pH响应的防腐蚀智能涂层的构建

研究了一种新型pH响应纳米容器，采用“一锅法”合成了氨基化介孔二氧化硅（SiO₂）棒状纳米粒子，并将苯并三唑（BTA）嵌入其中.通过装有纳米粒子的环氧树脂涂覆Q235碳钢基板来评估涂层的防腐蚀效果.电化学阻抗谱显示：与对照组相比，负载BTA的氨基化介孔SiO₂的涂层具有明显的长效防腐蚀行为.     

苎麻化学脱胶常压煮炼新工艺研究

本文介绍了在以CSZTZ高效苎麻脱胶助剂为基础建立的“二合一”常压煮炼苎麻脱胶新工艺及其生产应用情况.“二合一”常压脱胶新工艺将两锅一煮麻合并成一锅二煮麻,以CSZTZ助剂进行煮炼,其脱胶效率及质量都较一般的高压和常压法煮炼有较大提高,并可大大降低生产成本.     

一锅法合成异氰尿酸三苄基酯

本文对尿素为原料一锅法制备异氰尿酸三苄基酯的合成反应进行了研究.首先由尿素通过液相法合成异氰尿酸,不经分离继续与苄氯和三乙胺反应生成异氰尿酸三苄基酯,对反应条件及影响产率的各种因素进行了讨论.     

磁性磺酸催化生物质基呋喃“一锅多步”合成N-取代吡咯

生物质衍生物2,5-二甲基呋喃可与一系列芳胺化合物经过酸催化开环、Paal-Knorr缩合等反应"一锅法"合成2,5-二甲基-N-芳基吡咯。在所设计优筛的酸催化材料中,一种新型磁性碳基磺酸固体催化剂(WK-8)表现出较优异的催化性能(可达约90%的产率),并且易于通过外加磁场分离回收。同时,呋喃开环被证实为上述"一锅多步"转化过程的决速步骤,但是水的加入可显著提升上述基元反应。此外,系列表征手段证实该磁性磺酸催化剂在含水反应氛围中具有良好的稳定性。     

硒催化羰基化合成甲苯-2,4-一氨基甲酸甲酯

报道了一种绿色、简易的合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的方法.以廉价易得的非金属硒作催化剂,CO作羰基化试剂,通过硒催化2,4-二氨基甲苯和甲醇在一氧化碳和氧气存在下经“一锅法”的氧化羰基化反应来直接合成目标产物甲基-2,4-二氨基甲酸甲酯.并提出了硒催化羰基化合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的机理.     

新型复合酸催化“一锅法”Mannich反应

研究了新型复合酸催化的"一锅法"Mannich反应,考察复合酸对催化反应活性的影响,以及对不同反应底物制备β-胺基酮类衍生物的适应性。研究表明:芳香醛或胺的对位分别有硝基取代基时对应的催化时间缩短,产率也有明显提高。常温下,无水乙醇做溶剂,复合酸(SnCl4+HCl)为催化剂,产率最高为95.1%。     

新型磷酰活性酯法合成头孢呋辛酸的研究

报道一种改进的头孢呋辛酸的合成方法。用新型高活性的磷酰活性酯-二乙氧基硫代磷酰(Z)-2-呋喃基-2-甲氧亚胺乙酸酯(SMIF-DP)替代原有的亲电试剂,改进了头孢呋辛酸合成路线中的7-位氨酰化反应,简化了该合成路线中的水解反应与复合反应步骤,不用分离中间体,一锅法合成了3-去氨酰基-头孢呋辛酸(DCCF),头孢呋辛酸产品的总收率达到67.7%。     

合成取代苯酚苯乙酮醚的新方法

探讨了聚合物支载的过溴离子及取代苯酚离子，以苯乙酮为底物，一锅法合成取代苯酚苯乙酮醚，并与分步法进行比较，发现此合成方法具有操作简便，反应条件温和，无须分离中间体，且产率较高等优点。     

硝酸铋催化"一锅法"合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

在硝酸铋[Bi(NO3)3]催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)三组分“一锅法”合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.此合成方法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且硝酸铋具有可重复使用的优点.     

烧不着的“纸锅”

纸包不住火，这个道理大家都懂，用纸做的锅怎么会烧不着呢？带着这样的疑问，今天的“小博士”开始了自己的实验——用“纸锅”煎鸡蛋。在她的实验中，纸锅不但没有燃烧起来，还不负众望地煎出了一个香喷喷的鸡蛋!想学两招的小科迷赶紧看过来～有图有真相!     

乙醇介质中简单高效合成吡喃并[-3，2-c3]吡啶衍生物

在回流条件下以乙醇为反应介质，醋酸铵为催化剂，三组分一锅法合成了2-氨基4-芳基5-氧代-5，6-二氢-4／-／-吡喃并[3，2-c]吡啶-3-甲腈．该方法具有操作简单、反应条件温和、反应时间短等优点．     

生物法合成熊去氧胆酸研究进展

熊去氧胆酸(UDCA)是治疗肝胆疾病的基础性药物,对某些癌症和神经系统疾病也有辅助治疗作用。化学工艺合成UDCA对环境不友好、收率低,尚不能满足生产需求;生物法合成UDCA具有转化率高、节省能源、对环境友好的特点,目前是UDCA合成的研究发展方向。生物法合成是以廉价易得的鹅去氧胆酸(CDCA)、胆酸(CA)或石胆酸(LCA)为底物,通过7α-HSDH、7β-HSDH、LDH和GDH四种酶催化合成UDCA,合成方法分为游离酶催化和全细胞合成,其中游离酶催化常采用“一锅两步法”或“一锅一步法”合成UDCA;全细胞催化是以构建的工程细胞作为反应容器,利用细胞表达的酶系催化合成UDCA。本文综述了游离酶催化和全细胞合成UDCA的相关用酶、合成方式及合成工艺的研究进展,为UDCA的研究生产提供技术参考。