不同酸体系对微波消解法测量燃煤副产物中痕量元素的影响

微波消解法是测定飞灰和脱硫石膏等燃煤副产物中痕量元素含量的常用前处理方法。该文对现有微波消解方法进行总结分析,基于美国环保局Method 3052标准消解程序,研究了HNO3、HNO3-HCl和HNO3-HF-H3BO33种酸体系对脱硫石膏标准物质(FGD-2)的消解,采用电感耦合等离子质谱仪对As、Be、Cd、Co、Cr、Mn、Pb和Se含量进行测量,结果表明:采用HNO3-HF-H3BO3消解效果最好,Cr、Mn、Se等元素的回收率分别为93.5%、88.0%、97.7%。采用该方法对飞灰标准物质(GBW 08401)进行消解,As、Co、Cr、Mn、Pb和Se等元素的回收率也在90.6%~101.8%,Be和Cd的回收率较差。建立了采用HNO3-HF-H3BO3进行微波消解后,通过电感耦合等离子质谱仪测量燃煤副产物中痕量元素含量的方法。     

微波对垃圾焚烧飞灰重金属稳定影响研究

本文探讨了垃圾焚烧飞灰的消解实验,研究了飞灰中重金属的特性,比较了飞灰稳定前后重金属含量的变化,分析了微波影响重金属稳定化测定的因素。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅的方法研究

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定植物油中重金属元素铅。研究了微波消解体系和消解条件,优化了植物油样品用硝酸微波消解分解,不需赶酸,直接定容上机测定。实验结果表明,采用本方法省时省试剂,避免沾污或赶酸损失,降低空白值,具有样品消解快、彻底、待测元素损失少等优点,为食用植物油重金属铅检测提供技术支持。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中砷和硒

采用浓盐酸和氢氟酸作消解剂,以微波消解的方法处理原煤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.05 μg/L和0.06 μg/L,测定煤中砷、硒的回收率分别为97.9%～104.8%、96.6%～106.3%,RSD分别为1.26%～1.59%、1.68%～2.33%.     

微波高压硝酸消化原子荧光法测定微量砷

采用微波消化测定煤和土壤中微量元素砷。用硝酸高压消解，然后用原子荧光仪测定。方法的检出限0.011ng／L，线性范围0～40ng／L，其回收率为90．95～104．25％。该方法简便了煤和土壤中砷的消化和测定，精密度高，检出限低。     

原子吸收光谱法测定七种抗癌中草药微量元素

建立微波消解火焰原子吸收法测定七种抗癌中草药中K、Na、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cr8种元素的方法。探讨了微波消解试剂和消解条件,0.5g样品用8mL硝酸和2mL过氧化氢分解。结果表明,该法准确、快速、简便,8种金属元素的检出范围为0.006～0.035μg/mL;线性关系良好,相关系数r≥0.9990;回收率为96.00%～103.98%;RSD<2%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中的痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-HCl-H2O2(3∶1∶1)为消解液、EDTA为基体改进剂,进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0.63μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数R=0.997 8。该法简便快速,具有较高的灵敏度和准确度,用于大米样中钒的测定,回收率在101.2%～105.8%,标准试样结果平均相对偏差在10%以内。     

微波消解—纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为:用2 mL浓H2SO4和1 mL HF,于0.2 Mpa下保持3 min,0.5 MPa下保持2 min,0.7 MPa下保持5 min;方法的检出限为0.003 4 mg/L,相对标准偏差RSD为6.7%,加标回收率为85.90%～114.5%,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1.16%。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800℃,原子化温度1300℃;镉的灰化温度900℃,原子化温度1200℃.方法线性范围为铅1.566~50 ng/mL;镉0.0745~5 ng/mL.方法检出限为铅0.3132 ng/mL;镉0.0149 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%~110%之间.     

离子色谱法测定米糠中植酸含量

采用微波消解技术将植酸转化为磷酸盐,然后用离子色谱法测定磷酸盐,从而获得米糠中植酸含量.实验中比较了米糠直接消解、提取液直接消解和提取液经阴离子交换处理消解的测定结果.离子色谱定量工作曲线方程为y=0.116 1x+0.650 9,相关系数为R2=0.998 0,测定结果相对标准偏差为0.68%,回收率为97.0%～102.3%,结果令人满意.     

微波消解法在粉尘污染物元素分析中的应用

微波消解作为样品预处理的新技术已受到普遍关注。本文在介绍微波消解法的原理的基础上将微波消解法与其他传统消解方法进行了详细的比较,最后用实验说明微波消解法在测定TSP中铅元素的应用。     

低挥发分煤飞灰热处理过程中方石英的形成

为了解低挥发分煤飞灰热处理时方石英的形成机理,使用X射线衍射(XRD)分析方法对一台燃烧低挥发分煤的W型火焰锅炉的现场煤粉、飞灰及飞灰热处理样品的物相组成进行了研究。锅炉空预器飞灰和炉膛飞灰均没有方石英存在,在飞灰950℃热处理时仍未有明显的方石英生成,经1050℃热处理飞灰中开始有方石英生成,并随加热时间的延长而增加。飞灰中可转化为方石英的非晶质SiO2是由煤中的高岭石等粘土矿物分解得到的,即煤中高岭石在煤粉锅炉内短暂加热的过程中只分解生成莫来石和非晶质SiO2,不生成方石英。     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

微波消解光度法测定土壤硫的方法研究

提出一种用HNO2作为消化试剂,MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解系统提供微波热源来测定土壤硫的方法,并研究了测定中HNO2的用量、微波消解功率及时间的设定.研究表明用HNO2作为消化试剂,0.5 MPa压力下1 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下6 min微波消解土壤,BaSO4比浊法测定硫的含量是一种切实可行的方法.     

微波消解石墨炉原子吸收法测定丁香中微量元素镍

用微波消解石墨炉原子吸收法测定[1]丁香中的微量元素镍。选择最佳微波消解条件和测定条件,对样品多次测量,回收率为89.6%-110%,样品丁香中镍的含量为1.06μg/g。该方法测定具有灵敏度高,重现性好,简单快速等特点,为丁香的进一步开发提供科学依据。     

微波消解法和湿式消解法测定紫薯中镉的对比研究

本文通过石墨炉原子吸收法来测定紫薯中的镉元素,由微波消解法与湿式消解法处理紫薯样品,通过这两种方法的比较可知,微波消解法测得的结果更靠近实际值,镉元素的损失少;微波消解法加标的回收率在99.1%~99.8%之间,精密度为1.35%,实验说明了微波消解法具有操作简单速度快、回收率好、消解时间短等优点,符合检测分析的要求.     

微波加热—压力消解快速测定风化煤中的游离腐植酸

用聚四氟乙烯生料带密封容器,利用微波加热技术在较高温度和压力下浸提和消解风化煤样品中的游离腐植酸,样品不污染环境,也不被环境污染,测定的精密度和准确度高,与标准方法对照,测定速度提高数十倍,分析结果没有显著性差异,结论的置信度为95％。     

准东煤掺烧油页岩后矿物质的转化迁移

研究准东煤和油页岩混合燃料在100 MW锅炉燃烧过程中的矿物质演变规律,解决火力发电厂大比例和大规模掺烧准东煤引起的沾污和结渣问题。对现场试验收集的入炉煤、飞灰和炉渣样品进行化学分步萃取、XRD、灰成分等分析。结果表明,在100 MW机组锅炉燃用准东煤掺混15%油页岩的混合燃料,油页岩灰分中镶嵌或者包裹的可燃物燃烧后,炉渣将形成多孔和酥松形态,从炉渣的结构方面缓解准东煤引起的炉膛结渣问题。掺混15%油页岩后,燃烧过程中碱金属和碱土金属基本不挥发,炉渣中Na_2O、MgO、CaO和SO_3的含量较准东煤分别降低了2.07%、3.42%、15.08%和10.5%;飞灰中Na_2O、MgO、CaO和SO_3的含量也较准东煤明显下降。同时炉渣和飞灰中的钠主要为钠长石,钾在掺烧前后都以KAl_2(Si_3Al)O_(10)(OH)_2存在。在炉膛中碱土金属的碳酸盐和硫酸盐分解后,大部分转化为钙黄长石。油页岩通过降低碱金属和碱土金属含量及改变其存在形态,解决了准东煤引起的炉膛结渣和受热面沾污的问题。     

准东煤掺烧油页岩后矿物质的转化迁移研究

研究准东煤和油页岩混合燃料在100 MW锅炉燃烧过程中的矿物质演变规律,解决火力发电厂大比例和大规模掺烧准东煤引起的沾污和结渣问题。对现场试验收集的入炉煤、飞灰和炉渣样品进行化学分步萃取、XRD、灰成分等分析。结果表明,在100 MW机组锅炉燃用准东煤掺混15%油页岩的混合燃料,油页岩灰分中镶嵌或者包裹的可燃物燃烧后,炉渣将形成多孔和酥松形态,从炉渣的结构方面缓解准东煤引起的炉膛结渣问题。掺混15%油页岩后,燃烧过程中碱金属和碱土金属基本不挥发,炉渣中Na_2O、MgO、CaO和SO_3的含量较准东煤分别降低了2.07%、3.42%、15.08%和10.5%;飞灰中Na_2O、MgO、CaO和SO_3的含量也较准东煤明显下降。同时炉渣和飞灰中的钠主要为钠长石,钾在掺烧前后都以KAl_2(Si_3Al)O_(10)(OH)_2存在。在炉膛中碱土金属的碳酸盐和硫酸盐分解后,大部分转化为钙黄长石。油页岩通过降低碱金属和碱土金属含量及改变其存在形态,解决了准东煤引起的炉膛结渣和受热面沾污的问题。     

微波消解-原子吸收光谱法测定牙鲆肌肉中K、Na、Ca、Mg、Zn的含量

用微波消解牙鲆样品,用原子吸收光谱法测定牙鲆肌肉中钾、钠、钙、镁、锌的质量浓度.结果表明,微波消解时间短,操作简单,消化过程试剂用量少,减少环境污染.原子吸收光谱法测定牙鲆肌肉中的这几种元素,方法快速简便,加标回收率为82%~103.2%,相对标准偏差(RSD)≤2.7%,测定结果准确.