六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8;~92.1;.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8%~92.1%.     

2-取代-2-碘甲基-1,3-茚二酮的合成

以邻苯二甲酸酐为原料，合成了2—取代—1，3—茚二酮，再经烷基化反应合成了2—取代—2—碘甲基—1，3—茚二酮．产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实。     

2-双烷硫基亚甲基-5,5-二甲基-1,3-环己二酮与Grignard试剂加成反应取向的初步研究

用具有不同烷硫基的2－双烷硫基亚甲基－5,5－二甲基－1,3－环已二酮与烯丙基、2－甲基烯丙基、苯基卤化镁等Grignard试剂反应,对加成反应取向进行了初步考察．2－双烷流基亚甲基－5,5－二甲基－1,3－环已二酮与烯丙基和2－甲基烯丙基的加成均得到1,2－加成产物;2－二甲硫基亚甲基－5,5－二甲基－1,3－环已二酮与苯基溴化镁反应可得1,4－加成产物．     

3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,N,以N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率（47%）合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e.     

2-二苯乙酰基-1,3-茚满二酮的合成

介绍了以三氯异丙醛、碘甲烷和邻苯二甲酸二甲酯等为原料,合成2-二苯乙酰基1,3-茚满二酮(2-diphenylacety-1,3-indandione)的一种新方法.该方法与其它方法相比,步骤少,产率高.并用IR对产物结构进行了确证.     

超声辐射下1-(1-萘基)-3-芳基-2-丙烯-1-酮的合成及其红外光谱分析

超声辐射下,1-萘乙酮和4-氯苯甲醛(或4-甲基苯甲醛)在甲醇钠的催化下合成了2种1-(1-萘基)-3-芳基-2-丙烯-1-酮.实验数据表明,催化剂用量、超声辐射频率和反应温度均对反应有不同程度的影响,对产物的红外光谱进行了分析,在1 656 cm-1附近出现了羰基与芳环和双键共轭后的吸收峰,1 590 cm-1附近呈...     

微波辐射下碘催化水相合成2,2'-二(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯基)甲苯

在微波条件下,以为水介质,碘为催化剂,使芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮发生Michael加成反应,合成2,2'-二(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯基)甲苯. 该法具有反应时间较短,操作简单,安全,产率高和环境友好等特点.     

2-烯-1,4-二酮及其衍生物的合成及晶体结构

通过对三取代-2-烯-1,4-二酮及其衍生物进行了探索合成。在环戊二烯基三苯基膦氯化镍[C_5H_6(PPh_3)NiCl]作用下,由N-甲基-N-苯(/4-甲基苯基)甲酰基亚甲基苯胺与1,3–二苯基-1,3-丙二酮在二氯乙烷(DCE)介质中发生Knoevenagel交叉偶联反应,得到α位具有三个羰基的乙烯化合物,即三取代2-烯-1,4-二酮。同时,对上述产物与胺类亲核试剂进行了自动串联催化反应的探索合成,并摸索条件进行优化。通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱及X-单晶衍射等手段对合成产物的结构进行了表征,证明了合成方法的可靠性。     

微波辐射下碘催化水相合成2,2′-二(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯基)甲苯

在微波条件下,以为水介质,碘为催化剂,使芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮发生Michael加成反应,合成2,2′-二(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯基)甲苯.该法具有反应时间较短,操作简单,安全,产率高和环境友好等特点.     

1-烷氧基-3-芳氧基-2-丙醇和1,3-二芳氧基-2-丙醇的合成

以 3 芳氧基 1,2 环氧丙烷与伯醇、仲醇及酚为原料 ,通过碱催化开环反应 ,区域选择性地合成 1 烷氧基 3 芳氧基 2 丙醇以及 1,3 二芳氧基 2 丙醇化合物 ,收率为 790 %～ 98% .     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

2连通无爪图的周长

本文给出p阶2连通无爪图G的周长的下界的新的形式:c(G)≥min{p,2λ-2δ+4},这里λ=min{d(u+d(v)│u,v∈V(G),uv∈E(G)}.     

1,3—二氯—2—丙醇氧化反应的研究

对１,３－二氯－２－丙醇的氧化反应进行了系统的研究,将８４％的硫酸溶液慢慢滴加到包含有１,３－二氯－２丙醇和重铬酸钠水溶液的反应容器中去,将体系保持在２４℃～２６℃拦反应６ｈ,反应完成后,过滤回收１,３－二氯丙酮粗品,粗品用冰水洗涤,然后通过蒸馏经可获得８０．４％的收率的１,３－二氯丙酮,这是一种合成１,３－二氯丙酮较好的工艺,这种工艺与同类文献介绍的方法比较目标产物收率提高１０％,而反应时间缩短     

1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二（对羧基）硫苄基-2-硫酮的合成

介绍了由（NBu4）2[Zn（dmit）2]合成1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二（对羧基）硫苄基-2-硫酮的三种方法,讨论了实验条件和实验方法,并将三种方法进行了比较,指出了最佳方法是由dmit的锌配合物直接与有机卤化物反应,该种方法具有操作简便、晶型好和产率较高的优点,是目前合成目标产物的首选方法。     

2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .     

2-环己酮-1,3-二肟的合成和晶体结构

合成了2 环己酮 1,3 二肟,并测定了该分子的晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=1.0255(2),b=0.5687(1),c=1.2953(3)nm,β=107.01(3)°,V=0.7223(2)nm3,Z=4,Dc=1.436g/cm3,F(000)=328.对于1286(I 2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.0623,wR=0.1769.整个分子呈蝴蝶型,两翼的二面角为25.7(3)°.由于分子间氢键的相互作用,晶体呈二维网状结构.     

二苄基二硫醇的合成研究

以二苄基甲酮为原料,无水乙醇为溶剂,连续通入干燥的H2S和HC l气体,在温度为0~5℃之间反应6h,最终得到产物,产率为85%,通过IR1、H NMR和MS分析证明该化合物为二苄基二硫醇.     

2-(2-异丙基-1,3-二-口恶戊烷-2-基)乙基三苯基碘化膦的合成

从异丁酸出发,经过５步反应,合成了在制备具有２４－亚甲基支链结构甾醇中的重要中间体２－（２－异丙基－１,３－二－口恶戊烷－２－基）乙基三苯基碘化膦,文中对其合成方法及结构表征作了详细讨论．