复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚含量测定方法研究

目的:采用高效液相色谱法检测对乙酰氨基酚含量,排除其他原辅料对吸收度的影响,使测得结果更加准确。方法:色谱柱为Waters Sunfire C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(20:80),流速为1.0ml/min,检测波长为249nm。结果:对乙酰氨基酚在2μg/ml~20μg/ml浓度范围内,r2=0.9994。回收率为99.1%(n=9),RSD为0.6%。结论:建立的方法快速、准确、专属性强、重现性好,适用于复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚含量测定。     

复方氨酚烷胺片检验鉴别中薄层的改进初探

目的：探究复方氨酚烷胺片薄层色谱的最好方法。方法：通过变更：展开组分．吸附组分，环境条件，寻找出最适合的薄层色谱鉴别方法。结果：斑点清晰可辨，各主要成分分离开，阴性对照试验没有干扰。结论：最适合的薄层色谱有助于复方氨酚烷胺片的真假鉴别。     

小儿氨酚烷胺栓剂基质的选择

目的：对新研制的小儿氨酚烷胺栓剂进行基质的筛选,选出比较适宜的基质。方法：通过检查基质重量差异、融变时限、外观、硬度等指标,优选较好的基质。结果：小儿氨酚烷胺选取脂溶性基质时,外观及融变时限、重量差异、硬度均比水溶性基质好。结论：小儿氨酚烷胺的基质选择脂溶性基质较好。     

RP-HPLC法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量

目的:采用高效液相法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量.方法:以C18化学键合硅胶为固定相,以水-乙腈-三乙胺(90:10:0.2)为流动相,检测波长为226 nm进行测定.结果:平均加样回收率对乙酰氨基酚为100.3%,RSD=0.71%(n=9);盐酸二氧丙嗪为98.79%,RSD=0.31%(n=9).对乙酰氨基酚在20～200 μg/ml范围内;盐酸二氧丙嗪在0.2～2 μg/ml范围内,浓度与峰面积值呈良好的线性关系.结论:方法简便、快速、结果准确.     

小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量测定及质量分析

目的:建立高效液相色谱测定小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量的方法,进而评价该品种中人工牛黄胆红素的现状。方法:采用高效液相法,色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸(88:6:6),检测波长为449nm,流速为0.8mL/min,柱温为30℃。结果:胆红素在该色谱条件下系统适应性符合要求,胆红素在0.6~24μg/mL的范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=50776X-7032.1R=0.9997(n=6);26批次样品中有3批胆红素含量低于理论最小值。结论:该色谱法适用于小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄胆红素的测定;建议标准加入人工牛黄含量的考察。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒剂中噩乙酰氨基酚含量

目的：用反相高效液相色谱法测小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚含量。方法：采用C18色谱柱,流动相为甲醇：0．05mol／L醋酸铵溶液（15：85）,检测波长为257nm。结果：对乙酰氨基酚在6-361．Lg／ml浓度范围内线形关系良好,r=-0．9999,平均回收率99．28％（n=5）,RSD=0．62％（n=5）。结论：该方法简单、快速、准确,可以有效地控制药品质量。     

HPLC法测定脑灵片中淫羊藿苷的含量

采用高效液相色谱法测定脑灵片中主要成分淫羊藿苷的含量,色谱条件如下：Shim-pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.4%磷酸（28∶72）;流速：1.0 mL/min;检测波长：270 nm;外标法计算含量.试验结果表明：淫羊藿苷在0.0054～0.027mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=1136.757x-2003.3（r=0.9999）;平均回收率为96.95%（RSD=1.09%）,系统精密度RSD为0.061%（n=5）.方法简便可靠、快速,经10批样品检测,重现性好,适合于脑灵片中淫羊藿苷含量的测定.     

UV法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的建立测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定供试品中对乙酰氨基酚含量,测定波长为257nm。结果对乙酰氨基酚在2～10μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.3%,RSD为0.3%。结论本法具有操作简便、快速和结果准确的优点,可用于氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定。     

藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚的快速提取及测定研究

目的:快速提取及测定藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚.方法:用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速:1.0 mL/min,检测波长:294 nm,柱温:23℃,结果:HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为100.27%,RSD为1.38%;厚朴酚的平均回收率为99.88%,RSD为1.25%.结论:该方法简便、准确、专属性强,能有效地控制藿香正气片的质量.     

高效液相色谱法测定利胆排石片中和厚朴酚与厚朴酚含量

目的：测定利胆排石片中的和厚朴酚与厚朴酚。方法：高效液相色谱法C18 150mm×4．6mm5μm色谱柱，甲醇-水（70：30）为流动相，紫外检测波长294mm。结果：和厚朴酚，在0.01529-0．1529g·L^-1范围内线性关系良好，厚朴粉在0．01627-0．1267g·L^-1范围内线性关系良好。结论：样品检测稳定性、重复性、准确性好，可用于利胆排石片中和厚朴酚与厚朴粉的测定和质量控制。     

复方丹参胃内漂浮缓释片的质量标准研究

目的：建立以丹参、三七及HPMC等辅料制备的复方丹参胃内漂浮缓释片有效成分的含量测定方法,以对其质量标准做出科学合理的控制。方法：以高效液相色谱法（HPLC）为主要手段,对复方丹参缓释片中的主要有效成分（丹参酮ⅡA、丹酚酸B及人参皂苷Rg1等）进行测定,观察测定结果的变化规律。结果：复方丹参胃内漂浮缓释片中丹参酮ⅡA、丹酚酸B及人参皂苷Rg1等有效成分的测定结果基本准确稳定。结论：以HPLC测量复方丹参的有效成分,方法便捷,结果可靠,适合运用于复方丹参胃内漂浮缓释片的质量控制。     

优卡丹损伤幼儿肝肾?

正近日有微博称,优卡丹和好娃娃小儿氨酚烷胺颗粒,被证明对儿童有肝肾毒性,"一岁内禁服,六岁内慎服"。其后优卡丹官方微博回应,已修改产品说明书,一岁以下婴幼儿应禁食优卡丹,而禁食原因非"肝肾毒性""家有儿女,常备优卡丹。"由某明星代言的优卡丹儿童感冒药,电视广告做得火,可谓家喻户晓。90%的儿童感冒均是病毒性感冒,优卡丹所含有的氨酚烷胺是目前被广泛应用于儿童感冒药的抗病毒成分。     

高效液相色谱法测定青叶胆片中齐墩果酸含量

目的：建立青叶胆片中齐墩果酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法,Sapphire C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.2%冰醋酸溶液（85∶15）;检测波长：210 nm;柱温：30℃。结果：齐墩果酸进样量线性范围为46～230 ng,y=5487x＋39280,R2=0.9991,平均加样回收率为100.00%,RSD为1.24%（n=6）。结论：HPLC法简单可行、结果可靠,可用于定量控制青叶胆片的质量。     

双波长紫外分光光度法同时测定小儿退烧片中对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸的含量

建立用双波长等吸收度法同时测定对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸含量的方法.应用双波长分光光度法,选择对乙酰氨基酚的等吸收点波长232.5 nm,252.0 nm为乙酰水杨酸的测定波长;同样,选择乙酰水杨酸的等吸收点波长243.5 nm,283.5 nm为对乙酰氨基酚的测定波长.乙酰水杨酸的回归方程为A=0.03218C 0.002 77,r=0.9999;对乙酰氨基酚的回归方程为A=0.05396C 0.00561,r=0.9999.样品中乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚相当于标示量的百分含量分别为99.10%和102.37%(n=3).乙酰水杨酸的平均回收率是99.52%,对乙酰氨基酚的平均回收率是99.71%.本法快速、简便,定量准确,用于小儿退烧片中乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚含量的同时测定可获得满意的结果.     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

快速提取及测定木香顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的研究

用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定木香顺气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速为1.0 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为23℃.HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为100.78%,RSD为1.52%;厚朴酚的平均回收率为99.6%,RSD为1.18%.本方法简便、准确、专属性强.     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

测定药物制剂中多种活性组分的流动注射-毛细管电泳新方法

建立了测定克感双清和复方氨酚苯海拉明中多种活性组分的流动注射-毛细管电泳(FIA-CE)新方法,优化了FIA-CE体系的测定条件并考察了其性能.在最佳条件下,活性组分麻黄碱(EP)、盐酸苯海拉明(DP)、咖啡因(CF)和对乙酰氨基酚(PT)的线性范围分别为35~1000,30~1000,4~1000和15~1000μg/mL.该法已用于2种中药制剂中EP、DP、CF和PT的含量测定,相对标准偏差为2.01%~4.07%,回收率为93.9%~114.8%,FIA-CE体系的进样频率高于50 h-1.     

复方氨酚右敏溶液在健康人体的药代动力学研究

研究复方氨酚右敏溶液在健康人体的药代动力学.12名健康受试者以自身为对照采用随机交叉给药方式,单次空腹口服3个剂量复方氨酚右敏溶液(低、中、高3个剂量分别为7.5、15、30 mL,每mL含对乙酰氨基酚32 mg、马来酸右氯苯那敏0.1 mg).用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定血浆中对乙酰氨基酚和马来酸右氯苯那敏的浓度,计算2种药物的药代动力学参数,评价其药代动力学特征.对乙酰氨基酚在人体内的动力学过程符合二室模型,低、中、高3个剂量主要药代动力学参数消除半衰期t1/2分别为(2.93±0.47)、(3.08±0.43)、(3.01±0.49) h,血药质量浓度时间曲线下面积AUC0～t分别为(12.29±3.91)、(27.80±7.64)、(60.41±17.24) μg·h·mL-1;右氯苯那敏在人体内的动力学过程符合一室模型,低、中、高3个剂量主要药代动力学t1/2分别为(20.49±7.86)、(19.66±5.05)、(19.96±6.48) h;AUC0～t分别为(32.61±13.65)、(67.58±23.31)、(158.12±56.44) ng·h·mL-1.对乙酰氨基酚和右氯苯那敏药动学参数ρmax、AUC0～t、AUC0～∞均与给药剂量呈线性相关(P<0.001),复方氨酚右敏溶液在7.5～30 mL剂量范围内呈线性人体药代动力学特征.