乙醇助水热法制备钛酸铋光催化剂的研究

以Bi(NO3)3·5H2O和Ti(SO4)2为反应物,用乙醇助水热法制备了钛酸铋光催化剂,并研究了水热温度、水热时间对样品光催化活性的影响.用X射线衍射表征了样品的结构,紫外可见漫反射光谱测试显示含有Bi12TiO20的样品吸收带发生了红移,比表面积及孔结构分析表明样品的比表面积远远高于化学溶剂分解法制备的钛酸铋的比表面积.以甲基橙为模拟污染物,评价了样品的光催化性能,发现当水热反应温度为140 ℃、水热反应时间为1.5 h时,样品的光催化活性最高.     

合成反应时间对ZnIn2S4光催化制氢性能的影响

在无模板、无催化剂、无表面活性剂的条件下,用溶剂热法合成了ZnIn2S4光催化剂.通过X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱、X射线光电子能谱、紫外-可见漫反射光谱分析等技术对样品进行了表征,研究了合成反应时间对ZnIn2S4催化剂晶体结构、形貌、光学性质及催化性能的影响.结果表明:ZnIn2S4微球由大量的纳米薄片组成,呈现出花瓣状结构;缩短合成反应时间导致ZnIn2S4晶粒变大,同时样品的稳定性增加,产氢速率增大;ZnIn2S4的催化性能随着合成反应时间的延长而下降;合成反应时间为1 h时制备的样品具有最佳的光催化制氢活性,产氢率达745.8μmol/(h.g).     

TiO2（B）光催化剂的制备方法及光催化性能的比较研究

采用强碱水热、乙二醇溶剂热及醋酸溶剂热三种不同方法来制备Ti O2(B),结果分别得到了纳米线、纳米片及纳米带3种不同结构的Ti O2(B)光催化剂.进一步通过2-萘酚的太阳光催化降解反应比较了3种Ti O2(B)光催化剂的光催化性能.研究发现,不同方法制备的催化剂光催化活性顺序如下:醋酸溶剂热法强碱水热法乙二醇溶剂热法.最后探讨了引起光催化剂间活性差别的几种可能因素.     

碳纳米管-二氧化钛纳米复合材料的制备、表征及其光催化性能

为了提高二氧化钛在可见光下的光催化活性,本文采用溶胶—凝胶溶剂热法制备不同负载量的碳纳米管—二氧化钛(CNTs-Ti O)纳米复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)2、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)等对该复合材料形貌和晶型的结构进行表征;对比CNTs-Ti O2和市售Ti O(P25)UV-vis2图谱,结果显示P25只能吸收单一的紫外光,而CNTs-Ti O2则在紫外和可见光下均有良好的光吸收性,并且随着CNTs含量的增加,CNTs-Ti O2对光的吸收性能越好;采用降解亚甲基蓝(MB)溶液研究CNTs-Ti O2的光催化活性,实验结果表明CNTs-Ti O2在可见光下具有良好的光催化性能。上述结果表明可以将CNTs-Ti O2纳米复合材料应用于降解工业废水污染物。     

微乳溶剂热法制备暴露{001}晶面的纳米TiO_2

以NH_4F为形貌控制剂,通过微乳溶剂热法制备暴露{001}晶面的纳米TiO_2。以环己烷为油相,以十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)为表面活性剂,正丁醇为助表面活性剂配制微乳液,微乳液中水与表面活性剂的物质的量比为20∶1。通过改变n(F/Ti)(F与Ti的物质的量比)以及溶剂热反应的时间,探究制备高活性{001}晶面TiO_2的最佳条件。采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线电子能谱仪(XPS)对制取的纳米TiO_2光催化剂进行表征。通过在紫外光下降解40 mg/L的甲基橙溶液,考察制备的TiO_2光催化剂的催化活性。结果表明:F/Ti配比为0.25、溶剂热反应42 h条件下所制取TiO_2的光催化活性最高;紫外光照降解反应1 h后,其对甲基橙的降解率可以达到93.6%;与焙烧获取的锐钛矿TiO_2相比,光催化活性明显提高。     

水热法合成染料敏化太阳能电池薄膜电极及其性能

目的研究不同水热反应条件对薄膜太阳能电池性能的影响,使其光电转换效率达到较高水平.方法采用通常的水热合成方法制备纳米Ti O2和掺Zn2+纳米Ti O2,用其组装染料敏化太阳能电池,利用紫外可见光谱测试分析不同薄膜样品对染料的吸附量和吸光特性,利用标准太阳光模拟器和数字源表测定电池的光电转换效率,利用扫描电子显微镜观察薄膜形貌.结果用180℃水热反应12 h合成的纳米Ti O2制作成的电池,所得光电转换效率最高可达到4.00%.用200℃水热反应12 h并且掺杂Zn2+的纳米Ti O2制作成的电池,所得光电转换效率最高可达3.65%.纳米Ti O2薄膜对染料的吸附量最高可达2.51×10-7mol/cm2.结论扫描电镜观察揭示出样品的孔结构丰富,有较小的粒径,说明水热合成法制备的纳米Ti O2薄膜电极具有较大的比表面积.当230℃水热反应12 h时,Ti O2薄膜对染料的吸附量最大.当180℃水热反应12 h时,染料敏化太阳能电池的光电转换效率最大.Zn2+的掺杂并未改善薄膜电极的光电特性.     

纳米SnO_2/TiO_2复合光催化材料的制备

利用均匀沉淀法制备纳米 Sn O2 / Ti O2 复合光催化材料 ,考察了操作参数如 p H值、水解反应温度、反应物浓度、水解反应时间对粒子制备过程的影响 .当 Sn Cl4浓度为 2 .0× 10 - 2 mol/ l、尿素浓度为 1.2 mol/ l、起始 p H值为0 .94、反应温度为 85± 1℃、反应时间为 4h时 ,经 6 0 0℃煅烧 2 h获得的 Sn O2 / Ti O2 颗粒的粒径为 2 5～ 35 nm、单分散性较好 ,由锐钛矿相 Ti O2 和四方晶系 Sn O2 组成 ;该颗粒作为光催化剂处理活性艳红 X- 3B溶液 ,其活性高于纯纳米 Ti O2 颗粒和 Sn O2 颗粒 .     

纳米ZnO-TiO2复合光催化剂的制备与表征

以Ti(SO4)2和ZnSO4·7H2O为原料,以一定体积分数的乙醇作溶剂,用改进后的共沉淀法制备纳米ZnO-TiO2复合光催化剂材料,探讨了Zn与Ti物质的量之比、煅烧温度、乙醇体积分数等制备条件对样品光催化活性的影响,并采用XRD,TG-DSC,BET,UV等测试手段对其进行表征.光催化活性测试表明,初次使用和重复使用2次后的ZnO-TiO2纳米复合材料对甲基橙的降解率均远高于TiO2.     

六钛酸钾纳米晶须的水热反应相转变行为

以偏钛酸为钛源,与无水碳酸钾混合,利用高温固相法成功制备了六钛酸钾(K2Ti6O13)纳米晶须,并通过不同的水热反应条件考察了K2Ti6O13晶须相转变过程.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段表征了K2Ti6O13水热反应过程中的物相转变与形貌变化.结果表明:在不同酸介质水热反应条件下,K2Ti6O13发生相转变,并可控得到锐钛矿相TiO2纳米颗粒、纳米棒及纺锤体金红石TiO2,这种相转变过程可归结为K2Ti6O13风洞结构的溶解-重组机制;在浓NaOH作用下,K2Ti6O13通过剥离与重组作用,向Na2Ti3O7相转变.此外,考察了酸介质水热产物的催化性能,可见光条件下,1mol/LHCl、130℃保温12h得到锐钛矿纳米TiO2颗粒具有优异的光催化性能.     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

简单溶剂热法制备纳米氧化铁

在溶剂热条件下成功制备了纳米α-Fe2O3.对产物进行了XRD、TEM、HRTEM及FESEM等表征.所得到的六方相的纳米α-Fe2O3平均粒径为200nm.通过改变实验的反应条件,可以控制纳米α-Fe2O3的形貌.并对产物的形成提出了可能的机理.     

SUDEI-CuS混凝构筑球的制备及表征

以适量的月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐（SUDEI）为表面活性剂,采用溶剂热法在NN二甲基甲酰胺（DMF）/乙二醇中140℃反应24h,制备出了花状的SUDEI-CuS混凝球。通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析仪（XRD）与UV-Vis等进行了表征,对SUDEI-CuS混凝球形成机理、结构的材料性能进行探索。同时发现SUDEI-CuS混凝球,具有较强的紫外可见吸收。     

吡啶基咪唑羧酸钴配合物的结构及磁学性质

在溶剂热体系下,2-(4-吡啶基)-1氢-4,5-咪唑二羧酸(H_3L)与氯化钴反应合成了具有开放骨架结构的配合物{[Co(HL)(CH_3CH_2O)](H_3O)}_n.单晶X-射线衍射分析表明它结晶于四方晶系I4_1/a空间群(No.88),晶胞参数为:a=b=1.897 70(3)nm,c=2.489 5(8)nm,β=90°,V=8.965(4)nm~3,Z=2.其中,Co(Ⅱ)离子以八面体构型CoN_3O_3与3个HL-基团的N和O原子配位,有机配体HL-以T-型配位模式提供3个N原子和2个O原子与3个Co(Ⅱ)离子配位,形成了3,3-连接的开放骨架结构,同时对配合物的红外光谱、热稳定性和磁学行为进行了研究.     

CdS纳米棒的合成及硫源的影响

溶剂热法合成CdS纳米棒,分别考察了反应介质尤其是硫源对CdS生成的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等对合成的CdS纳米棒的形貌和结构进行分析、表征.结果表明,以乙二胺为溶剂可以合成出CdS纳米棒,不同硫源合成的CdS纳米棒长度明显不同,这可能与硫源的水解释放S2-机理有关.     

溶剂热法从银杏叶中提取银杏黄酮的研究

采用溶剂热法提取银杏黄酮,利用高效液相色谱进行含量分析,通过正交实验对影响提取率的主要因素进行了考察。研究结果表明溶剂热法提取银杏黄酮的最佳条件为：乙醇体积分数70%,溶剂体积对样品质量比为40mL/g,热处理温度和时间为90℃下加热3h。与传统的热回流提取法相比,溶剂热法在提取银杏黄酮时具有提取率高、操作简便、无污染等优点。     

硒微米棒的制备及其生长机制研究

以SeO2和硫脲为原料,在水热条件下制得了硒微米球;然后以硒微米球为硒源,在乙醇溶剂热条件下,通过溶解-晶化过程,获得了硒微米棒．粉体用X-射线粉末衍射（XRD）和光学显微镜（OM）进行了表征．硒微米棒的平均直径35μm,长度达毫米级．并用结晶学的观点讨论了硒微米棒的生长机制．     

溶剂热法制备ZnS纳米线束

采用单一前驱体溶剂热法,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作表面活性剂条件下,成功合成了ZnS纳米线束.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外变换吸收光谱及光致发光测试对样品的结构、形貌及物理性能进行了分析与表征.结果表明,所得产物为纯的六面体纤维锌矿ZnS纳米线束,直径在20~30 nm,长度为1.5~2.0μm,并对ZnS纳米线束的形成机理进行了探讨.     

非水相一步合成TiO2纳米晶及其光催化性能

利用正丁醇与TiCl4反应,在非水溶剂和无表面活性剂的条件下,通过改变反应物TiCl4与丁醇的摩尔比制备了纯锐钛矿TiO2纳米粒子和金红石TiO2纳米棒.利用X射线衍射分析、拉曼光谱分析、透射电镜和比表面积测定等测试分析手段对样品进行了表征,并以罗丹明B的脱色降解为模式反应,考察了样品的光催化性能.结果表明:所制备的纳米级TiO2比表面积大、晶粒尺寸小、结晶性完好,具有比商用P25更好的光催化活性.     

纳米ZnS的合成与表征

将通过直接沉淀法得到的纳米ZnS再经过水溶剂热处理,使其晶化.XRD及TEM结果显示ZnS是立方闪锌矿结构,为8-15nm的球状颗粒.水溶剂热晶化后,颗粒的大小、分散性、均匀度、晶化度均提高,表面活性剂的存在对颗粒的性质有影响.     

催化法低温合成碳纳米管

用金属Mg、C2Cl6和AlCl3作原料,以苯为溶剂,在200 ℃下通过催化置换反应12小时,生成碳纳米管.产物用XRD、TEM、HRTEM和拉曼光谱来分析表征,产品为多壁碳纳米管,直径约为100 nm左右,长度为几微米.通过对比实验证明lewis酸(AlCl3)在碳纳米管的形成中起了重要的作用,并提出了一种可能的反应机理.本方法也可用于制备其它碳质材料.