TCLP法评价铅锌尾矿库土壤重金属污染:浸提剂的选择及其与重金属形态的关系

分析测定河北省涞源县某铅锌矿区污染土壤的重金属(Zn, Pb, Mn, Ni, Cr, Cd)含量, 基于美国法定重金属污染评价方法(toxicity characteristic leaching procedure, TCLP)对土壤重金属污染状况及生态环境风险进行评价, 并对TCLP浸提剂进行比较筛选, 探究TCLP浸提量与重金属化学形态的相关性。比较两种TCLP浸提剂发现, 浸提剂B (用试剂水稀释17.25 mL的冰醋酸至1 L, 配制后溶液pH值为2.64 ± 0.05)比浸提剂 A (加5.7 mL冰醋酸至500 mL 试剂水中, 再加入64.3 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液, 稀释至1 L, 配制后溶液pH应为4.93 ± 0.05)能更有效地提取土壤中的重金属, 并且两者之间存在一定的正相关性, TCLP浸提液中的重金属质量分数与重金属的可交换态、碳酸盐结合态存在一定的关系。     

不同提取剂提取土壤中重金属能力的对比研究

为比较不同浸提剂的提取能力, 采用去离子水(DI)、硫酸-硝酸(AA)、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)、醋酸缓冲溶液(TCLP)、氯化钙溶液(CC)对Cu、Ni、Pb、Cd复合污染土壤中的有效态重金属进行提取, 同时采用欧共体标准物质局提出的BCR连续提取法(BCR)和TESSIER提出的SEP连续提取法(Sequential Extraction Procedures)对污染土壤中的重金属进行形态分析, 探究了不同多级提取法中重金属形态分布的关系以及浸提剂浸出的重金属质量分数与多级提取法中重金属形态分布的关系.研究结果表明:各浸提剂的浸提能力从强到弱依次是:DTPA、TCLP、CC、AA、DI; 对于Cu和Ni元素, BCR法提取的活跃形态的质量分数与SEP法提取的活跃形态的质量分数相近; TCLP浸出重金属的质量分数与BCR连续提取法中重金属的形态存在紧密联系, TCLP浸提剂能提取出弱酸可提取态的重金属; DTPA浸出重金属的质量分数与SEP连续提取法中重金属的形态也存在紧密联系, DTPA浸提剂能提取出可交换态、碳酸盐结合态和铁锰氧化态的重金属.本研究结果可为重金属污染土壤修复评估标准提供参考依据.     

煤灰的环境效应研究

分别采用HCl、CaCl2、DTPA和EDTA四种浸提剂提取粉煤灰中Cr、Hg、Pd、Cd、As五种重金属污染元素,探讨温度、灰土比例及颗粒大小对浸提情况的影响,并通过正交实验方法,优化实验条件,并分析了4个产地粉煤灰中重金属浸提量。实验结果表明:浸提剂种类对重金属元素的浸提量影响最大,粉煤灰粒径影响最小;随着温度的升高,粉煤灰中重金属浸提量增加;粉煤灰以30%的比例与土壤混合时,重金属浸提量较大。当在最大浸提条件下,即40℃时,粉煤灰粒径在100~200目,以30%的比例与土壤混合,用DTPA浸提剂进行浸提,重金属(Cd不显著)浸提量超过100%土壤和100%粉煤灰,且浸出趋势与粉煤灰粉产地、种类关系不大。     

生物炭对杨树人工林土壤微生物生物量碳、氮、磷及其化学计量特征的影响

【目的】揭示林分尺度下添加生物炭对土壤微生物生物量碳(SMBC)、土壤微生物生物量氮(SMBN)、土壤微生物生物量磷(SMBP)含量及其化学计量特征的影响,深入了解生物炭对杨树人工林土壤微生物群落结构与功能的影响,系统阐明生物炭调控人工林C、N、P生物地球化学循环的土壤微生物学机理,为在平原地区人工林生态系统中安全推广生物炭固碳增汇技术提供理论依据。【方法】以江苏省东台林场的杨树人工林为对象,设置生物炭添加量低(T1,40 t/hm²)、中(T2,80 t/hm²)、高(T3,120 t/hm²)3种处理及对照(不添加CK),测定SMBC、SMBN、SMBP含量及其化学计量特征(土壤微生物生物量碳、氮、磷含量比,即m(SMBC)/m(SMBN)、m(SMBC)/m(SMBP)、m(SMBN)/m(SMBP),文后简写为SMBC/SMBN、SMBC/SMBP、SMBN/SMBP)在不同处理间的差异,及其与土壤理化性质之间的关系。【结果】①与对照样地相比,3种生物炭添加处理均提高了SMBC、SMBN和SMBP含量。T1、T2、T3处理样地SMBC含量分别为对照样地的1.08、1.15、1.19倍; SMBN含量分别为对照样地的1.12、1.24、1.34倍; SMBP含量分别为对照样地的1.11、1.26、1.41倍; ②T1处理样地的SMBC/SMBN、SMBC/SMBP、SMBN/SMBP分别为15.7、85.0、5.4,T2处理样地的分别为15.1、78.6、5.2,T3处理样地的分别为14.3、73.3、5.1。与对照相比,3种生物炭添加处理均显著降低了SMBC/SMBN和SMBC/SMBP,且不同处理间差异显著(P<0.05),但仅T2、T3处理显著降低了SMBN/SMBP(P<0.05); ③SMBC、SMBN、SMBP含量均具有显著的季节变异,其中在植物休眠季节(2014年12月及2015年3月),SMBC、SMBN及SMBP的含量均维持在较高水平,而在植物生长的旺盛季节(2015年7月及2015年10月),其含量下降至较低水平,但SMBC/SMBN、SMBC/SMBP、SMBN/SMBP的季节变化与此完全相反; ④添加生物炭提高了土壤可溶性有机碳、硝态氮、速效磷、全氮和总有机碳含量,增加了土壤pH和含水率,但是降低了土壤密度和铵态氮含量; ⑤相关性分析表明,SMBC含量与土壤可溶性有机碳(DOC)、pH、含水率(SMC)、硝态氮(NO^-₃-N)和速效磷(AP)呈极显著正相关关系(P<0.01),与铵态氮(NH⁺₄-N)呈极显著负相关关系(P<0.01),而与土壤密度、全氮(TN)和总有机碳(TOC)相关性不显著(P≥0.05); SMBN与SMBP的含量表现较为一致,均与DOC、pH、SMC、NO^-₃-N、AP、TN呈极显著正相关关系(P<0.01),与NH⁺₄-N呈极显著负相关关系(P<0.01),而与土壤密度和TOC相关性不显著(P≥0.05)。【结论】添加生物炭能够显著提升SMBC、SMBN、SMBP含量,并有效降低SMBC/SMBN、SMBC/SMBP和SMBN/SMBP,有利于促进土壤微生物对N、P养分的固持与周转,进而改善土壤对N、P养分的供应。研究还发现,研究区杨树人工林生长可能存在N、P养分限制现象。     

一次处理样品测定土壤中有效Cu、Mn、Fe、Zn的原子吸收分光光度法

本法所用浸提液可以用不调PH值的0.05mol·L~(-1)EDTA溶液,土壤样品称取量不宜过多,土壤样品与浸提液的比例以2g比25ml为宜。     

土壤速效磷速测方法的探讨

土壤中速效磷的测定方法很多,它们之间的主要区别在于浸提剂的不同。据一九六五年中国士壤学会土壤农业化学分析专业委员会推荐,以酸性氟化铵作为速效磷的浸提剂,其所得速效磷含量与田间产量及幼苗试验结果的相关性最好。我们曾采用酸性氟化铵作为速测方法的浸提剂,但考虑到该浸提剂能产生一种无色无臭的有害气体(氟化氢),对人体有较大的毒害,不大适宜广泛采用。当前,由于农业生产的需要,各地介绍速效磷的速测方法不少,提出了多种浸提剂。我们和广东农林学院土化系合作,对下列浸提剂:0.1N—盐酸;0.2N—盐酸;盐酸—钼酸铵;0.5N—碳酸氢钠;0.7N—碳酸氢纳;1N—氯化钠(PH4.8～5.0);0.44N—醋酸;1N—氯化钠—0.025N盐酸等作过一些试验。观察到使用1N氯化钠—0.025N盐酸作为土壤速效磷的速测没提剂比较满意。应用此种浸提剂对广东省几种代表性水田土类作速效磷的速测试验,并与常规法(酸性氟化铵浸提剂)作比较,除个别土类稍有偏高外,测定结果都比较接近常规法的结果(见表2)。     

不同浸提剂对干旱区黄土Cu、Zn的浸提

为了研究不同提取剂对干旱区黄土重金属的提取效果,选取了5种提取剂在不同平衡时间提取干旱区不同粒径黄土中重金属Cu、Zn,比较它们的提取效果.结果表明:不同提取剂对黄土中Cu、Zn的提取量和提取率有明显差异,5种提取剂对黄土中Cu的提取量大小为DTPAEDTA-2NaMgCl_2CaCl_2HAc-NaAc;对Zn的提取量大小为EDTA-2NaDTPACaCl_2MgCl_2HAc-NaAc.在试验设定的提取时间范围内,当振荡时间达到60 min时,5种浸提剂对供试土壤中重金属Cu、Zn的浸提均达到平衡.黄土粒径对重金属Cu的浸提量无明显影响,但粒径减小会增加CaCl_2、DTPA、EDTA-2Na对Zn的浸出量.通过对比5种浸提剂对黄土中Cu、Zn的浸提量可知,DTPA是提取黄土中有效态Cu最适宜的浸提剂,而EDTA-2Na更适宜提取黄土中有效态Zn.     

冀东地区几种土壤类型速效磷测定方法的比较

浸提剂的选择一直是土壤速效磷测定方面研究的重点内容,如何因地制宜地选出一种理想的浸提剂是化学浸提法的关键。本试验就当前国内普遍采用的Olsen法的一些不足,以冀东地区主要土壤类型作试验材料,进行了一些浸提方法的研究。本着准确、简便、经济、统一的原则,本文最后推荐在冀东进行速效磷测定时以MehlichⅢ法来代替Olsen法。     

3种方法提取巨桉树根的化感成分分析报告

以正己烷作浸提剂,用冷浸、超声、索氏3种不同方法浸提巨桉的树根,然后用气质联用仪(GC-MS)检测浸提液的化学成分.分析结果表明,3种方法共检测到烷烃、烯烃、芳香烃、醇、醛、酮、蒽醌、萜类、烯酸酯、芳香酸酯、含N的化合物共11类48种不同化感物质,超声浸提是3种提取方法中较为合理的一种方法,对巨桉化感作用的研究有一定的指导意义,其超声浸提技术有待进一步提高和研究.     

土壤中水溶性氟化物离子色谱测定方法研究

本文研究了酸性土壤水溶性氟化物的离子色谱测定方法及其与竹笋氟含量的相关关系.研究表明,70℃超声波浸提比常温超声波、70℃热水、振动浸提方法等有更高的氟化物提取量;不同理化性质的土壤对不同浸提条件表现出不同反应.采用离子色谱与氟离子选择电极比较测定,结果经t检验t=2.34＜t0.05,5=2.57,表明两种方法无显著性差异;加标回收率95%-104%;采用70℃超声波浸提测定土壤与竹笋氟含量,相关系数r为0.792,相关性检验F=15.6＞F0.01(1,9)=10.6,达显著水平.     

二色补血草花总黄酮化合物提取工艺研究

用L16(44)正交试验探讨从二色补血草花中提取黄酮类化合物,结果表明二色补血草花总黄酮类化合物的最佳提取工艺是以料液比为1g∶25mL,体积分数60%的乙醇为浸提剂,温度为50℃,浸提时间3.0h。     

二色补血草茎总黄酮类化合物最佳提取工艺研究

用L16(44)正交试验探讨从二色补血草茎中提取黄酮类化合物,结果表明:二色补血草茎总黄酮类化合物的最佳提取工艺是以料液比为1g∶20mL,体积分数60%的乙醇为浸提剂,在温度为70℃,浸提时间6.0h.     

桔皮黄色素提取条件的研究

选取自然风干的桔子皮提取桔皮黄色素,采用了浸提法,先从浸提剂、液固比、浸提剂浓度、浸提剂酸度、反应温度、反应时间6个方面进行单个因素的选择,然后选择液固比、浸提时间、浸提温度、浸提酸度4个主要因素,设计4因素3水平的正交实验水平表,得到适宜提取工艺条件.试验结果表明:以95%乙醇为浸提剂,以10∶1(mL/g)的液固比,在60℃的浸提温度下,浸提时间为5h,提取桔皮黄色素的效果较为理想.     

粗老茶叶中茶氨酸的超声辅助提取工艺研究

以粗老茶叶为原料,超声辅助提取其中的茶氨酸,用分光光度法测试含量,考察超声提取温度、超声作用时间和浸提剂的用量对提取率的影响。正交试验表明,以水为浸提剂,在温度60℃、时间30min、固液比为1：50时浸提效果最好,浸提率为1．91％。该方法具有简便、有效和节约能耗等特点。     

花岗岩发育的赤红壤旱耕地有效磷测定方法的比较

用olsen法.Bray I法.0.1NHCl法三种浸提剂对花岗岩发育的赤红壤旱耕地有效磷进行测定比较.结果表明,用0.1NHCl法浸提剂的效果最好.以0.1NHCl法测定的土壤有效磷与玉米吸磷量、绝对干物质重量、相对干物质重量之间均是极显著的相关关系.表明0.1NHCl法在花岗岩发育的赤红壤旱耕地,对指导磷肥的合理施用具有一定的实际意义.     

新疆天仙子总黄酮的提取及抑菌活性研究

文章用不同浓度的乙醇作为浸提剂,对药用植物新疆天仙子茎段部分的总黄酮成分进行分离提取,并运用分光光度法对总黄酮进行了含量测定。实验结果表明,温度在40℃,量液比为1:10之下,用70%乙醇浸泡2小时左右能对总黄酮有较理想的提取(1.32%)。滤纸片扩散法进行的抑菌试验结果显示,新疆天仙子的总黄酮提取物对大肠杆菌具有一定的抑菌活性(抑菌圈直径12.5mm),而对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌和短小杆菌没有表现出明显的抑菌作用。     

土壤中三种除虫菊酯类农药残留的气相色谱分析法及前处理条件浅探

本文探索了气相色谱法测定土壤中除虫菊酯类农药残留的方法,并探讨了提取剂、净化方式以及洗脱液等前处理过程对回收率的影响。土壤中残留的溴氰菊酯、氰戊菊酯与氯氰菊酯三种菊酯类农药,经2∶1(V/V)石油醚/丙酮提取,弗罗里硅土净化,用石油醚/乙酸乙酯进行洗脱,可以由气相色谱法一次进样同时分析测定,并能获得较好的回收率。方法快速、准确可靠,试剂用量小,能运用于实际工作。     

野生山葡萄多酚类物质提取实验研究

目的：研究野生山葡萄总多酚的浸提条件．方法：选择提取剂、提取剂浓度、提取时间、温度、料液比以及提取次数6种因素进行梯度实验。确定最佳提取条件．结果与结论：提取溶剂为甲醇、浓度为60％～80％，提取时间为2～4h，常温提取，2次提取料液比为l：20为宜，3次提取料液比l：5最佳．     

氟在植物样品不同预处理过程中的回收情况研究

研究用氟离子选择电极法测定氟在植物样品浸提和消解预处理后的回收率。试验中,选用了6种浸提剂：盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、磷酸和乙酸。消解则选用了比较常用的硝酸-过氧化氢消解法。试验结果表明：在对植物样品的预处理中,消解法氟的损失相当明显,直接浸提法避免了这种损失,但不同浸提液的浸提效果也有很大不同,其中硝酸和盐酸是对于植物中氟测定的较为理想的浸提剂。     

超声波法从茶叶中提取苯多酚

介绍以陈年绿茶为原料,用超声波法提取茶多酚,并以常温浸提做比较,分别改变提取剂的浓度、体积、酸度、提取时间及料液比对产品提取率的影响进行了探讨。结果表明超声波提取茶多酚的最佳工艺条件为：70％乙醇作浸提剂,pH值为1～2,当浸提时间40min及料液比为1：10。两次超声辐射浸提后提取率为89．29／6,该法与常规溶剂提取法相比,具有提取温度低,产品得率高,氧化损耗小等特点。